CL—TBP萃淋树脂分离—原子吸收法测定矿石中微量金

本法于640℃焙烧矿样后,用王水溶解,明胶脱硅,滤液通过CL-TBP萃淋树脂吸附,吸附酸度为5％王水溶液,然后用0.1mol/L盐酸-0.1mol/0.1mol/L硫脲混合液解吸,原子吸收法测定矿石中金。方法简便,快速,准确。回收率为97—105％,相对标准偏差<±5％,灵敏度为0.1μg/ml(1％吸收)。     

核级UO_2及U_3O_8中铌的萃淋树脂分离－催化极谱法测定

样品溶液经ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测定铌。铌在０．８％Ｈ２ＳＯ４－０．０５ｍｏｌ／Ｌ酒石酸－２％ＫＳＣＮ－０．０８％抗坏血酸－０．０００４％聚乙烯醇底液中，于－１．３Ｖ处呈现络合催化氢波（ｖｓ．ＳＣＥ）可用二次导数测定。铌峰电流与浓度（０．００５～０．０３μｇ／ｍＬ）有线性关系。称样０．１ｇ时，铌的测定下限为０．５μｇ／ｇＵ、６次测定相对标准偏差＜１５％，加入回收率为９１％～１１９％。     

萃淋树脂分离－催化极谱洁测定核级UO_2及U_3O_8中的钒

经ＣＬ－５２０８萃淋树脂在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中分离铀后，在含乙酸－乙酸钠（ＰＨ５．２）缓冲液的０．０６％铜铁灵－０．００１％辛可宁－１％抗坏血酸的底液中，催化极谱法测钒。钒浓度在１～５０ｎｇ／ｍＬ与峰电流有良好线性关系。铀样品称取０．１ｇ时钒的测定下限为０．１μｇ／ｇ。相对标偏≤１１％。钒回收率为９３％～１０７％。     

萃淋树脂分离—催化极谱法测定核级UO2及U3O8中的钛

样品溶液经ＣＬ－５２０９＃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测钛。在含乙酸一乙酸铰缓冲液（ｐＨ５．５）的０．４％ＥＤＴＡ－０．００２％铜铁试剂一０．００５ｍｏｌ／Ｌ溴酸钠底液中，于一０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一钛催化波，进行二次导数测定。钛峰高与浓度在０．００５－０．０５μｇ／ｍＬ有线性关系。称样０．１ｇ钛的测定下限为０．５μｇ／ｇ。相对标准偏差优于６％，加入回收率为９４％一１０６％。     

TBP萃淋树脂分离硫代米蚩酮－十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定矿石中的金

本文研究了ＴＢＰ萃淋树脂分离、硫代米酮－十六烷基三甲基溴化铵分光光度测定矿石中金的方法。检出限为０．０１μｇ／ｍＬ，相对标准偏差约为５％。方法用于矿石及尾矿中金的测定，取得满意的结果。     

萃淋树脂分步洗脱法分离回收铟和镓

以静态和动态法研究硫酸介质中镓(Ⅲ)、铟(Ⅲ)和锌(Ⅱ)3种离子在CL-P204萃淋树脂上的吸萃和洗脱过程。在pH2．5条件下用树脂共吸萃3种离子，然后分别以0．1，0．5和3．0mol／L盐酸分步洗脱锌(Ⅱ)、镓／(Ⅲ)、铟(Ⅲ)。CL-P204萃淋树脂对铟(Ⅲ)和镓(Ⅲ)的静态吸附容量分别是48．5，43．2mg／g；动态吸附容量分别是47．3，42．3mg／g。可采用选择性吸附或分步洗脱方式从混和液中分离铟(Ⅲ)。     

萃淋树脂技术及其在湿法冶金中的应用

从萃淋树脂制备、作用机理及其在湿法冶金分离中的应用两个方面对萃淋树脂技术进行综述。萃淋树脂技术将溶剂萃取的高选择性和离子交换的简便、高效性结合起来,克服了溶剂萃取分层困难和离子交换树脂合成困难、成本高等缺点,成为一种新型的简便高效的分离技术。该技术为湿法冶金分离开拓了一条新途径。     

U3O8型铀矿石浓缩物的溶解液铀质量浓度最大值探讨

在探讨单因素对溶解液ρ(U)的影响基础上,对比、分析了诸如U3O8型铀矿石浓缩物的w(U)、w(H2O)以及m(P)/m(U)的影响强度。结果表明:w(U)与溶解液ρ(U)呈正相关,U3O8型铀矿石浓缩物的w(U)每增加1%,溶解液ρ(U)平均增加4.8～5.7g/L;w(H2O)与溶解液ρ(U)值呈负相关,w(H2O)每增加1%,ρ(U)最大值下降46.1～55.2g/L;m(P)/m(U)与溶解液ρ(U)值呈负相关,m(P)/m(U)每增加0.1%,ρ(U)最大值平均下降116.0～181.0g/L。当w(U)=62.5%,不考虑m(P)/m(U)的影响时,溶解液ρ(U)最大值为1 578g/L;在m(P)/m(U)=0.35%条件下,ρ(U)最大值下降至716g/L,ρ(U)最大值下降54.5%:故m(P)/m(U)为瓶颈控制因素。     

ICP-AES法同时测定二氧化铀中痕量钾、钠

采用TBP萃淋树脂,在酸性介质中使铀与待测元素定量分离,用ICP-AES法同时测定二氧化铀中钾、钠的含量。当试样平行测定6次时,钾、钠测定结果相对标准偏差分别为5.8%和6.4%,加标回收率分别为93.5%~104.3%和92.3%~102.8%。称样质量为0.5g时,方法的测定下限钾、钠分别为0.11×10-6和0.07×10-6。该方法满足二氧化铀中痕量钾、钠的分析要求。     

ICP－AES法测定八氧化三铀系列标准物质中11种杂质元素

本法采用ＴＢＰ萃取树脂，利用革取色谱分离技术，使铀与待测杂质元素在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中得到定量分离。用９７５型ＩＣＰ直读光谱仪同时测定八氧化三铀系列标准物质中Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｈ和Ｓｎ１１种杂质。测定下限为０．０２—１．６μｇ·ｇ－１，相对标准偏差＜１０％。分析结果均落在标准值的置信区间内     

ID-ICP-MS测定八氧化三铀中痕量钍的不确定度评定

对同位素稀释电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS)测定八氧化三铀中痕量钍的不确定度进行评定,确定了不确定度来源,并使用EXCEL进行不确定度各分量的定量、合成.     

CL—TBP萃淋树脂分离和络合物吸附波测定八氧化三铀中的微量镍和钴

试样预先经CL-TBP萃淋树脂分离大量的铀后,在三乙醇胺-氯化铵介质中,Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)与了二酮肟形成络合物,分别于—1.05V和—1.30V(相对饱和甘汞电极)处产生灵敏的络合物吸附波。确定的最佳底液条件是0.2mol/L三乙醇胺-0.5mol/L氯化铵-0.02％丁二酮肟,pH为9.27,测定浓度范围Ni(Ⅱ)是0.002—0.1μS/ml,Co(Ⅱ)是0.003—0.1μS/ml。方法适用于八氧化三铀中微量Ni和Co的同时测定,精密度分别为±3.5％和±6.3％,加入回收分别为93％—105％和10％—96％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定啤酒中的钙和锶

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对啤酒中钙和锶进行测定。通过对硝酸酸度的选择实验、仪器测定的背景扣除及实际样品的测定和加标回收实验,建立了简捷、快速、准确、稳定的ICPOES法测定啤酒中Ca、Sr的分析方法。     

ICP-AES法测定铀水冶萃取原液中的钛

利用CL-TBP萃淋树脂分离基体铀,采用ICP-AES法测定铀水冶生产中的萃取原液、母液等一系列硫酸体系中的钛。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件,方法的RSD<10%,回收率在90%～109%之间。该方法快速、简便,满足分析要求。     

附水值为负值的八氧化三铀样品中铀含量的测定

对某U₃O₈(铀产品)样品进行铀含量测定,发现铀含量超出理论值且附水值为负值。由于没有附水值为负值的U₃O₈中铀含量测定的相关标准,本研究设计了2种针对附水值为负值的U₃O₈样品中铀含量测定的前处理方法:在50℃烘箱中和干燥器中去除水分。试验表明,50℃烘箱条件下需要3 h水分达到平衡,在干燥器里5 h水分达到平衡。经2种方法处理后,样品的测定结果与参考值相比,虽都略微偏低但均达到较为接近的程度。     

铝试剂示差光度法测定砂岩矿中的三氧化二铝

本文介绍了铝试剂示差光度法在测定砂岩矿中三氧化二铝的应用，它使三氧化二铝的测试范围从0．200mg／100mL扩大到0．600mg／100mL，从而解决砂岩矿中不同含量的三氧化二铝的测定问题，有很好的实际应用价值。