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本文介绍了不锈钢中镍的测定的原子吸收光度法。先向溶液中加入能使90%镍沉淀的丁二铜肟标准溶液,滤液中的镍以火焰原子吸收光度计测定,使用232.0nm分析线,求出滤液中镍含量,然后,通过计算得出试样中镍的含量。并测定了三个不锈钢标准样品,变异系数分别为 2.76%,2.29%和1.85%,准确度亦佳。 相似文献
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对于有色合金中镍的分析 ,通常采用的方法有重量法、丁二酮肟分光光度法[1 ] 、EDTA滴定法[2 ] 、原子吸收分光光度法[1 ] 。在丁二酮肟分光光度法中 ,合金中大量的铜对镍的测定有干扰 ,铜的分离方法有电解法[1 ] 、三氯甲烷萃取法[1 ] 、沉淀法。但这些方法操作较繁琐、费时 ,不适合于日常分析中镍的快速测定。本文采用了EDTA掩蔽法 ,消除了Cu ,Mn 的干扰 ,在氨水介质中采用丁二酮肟分光光度法[3] 测定有色粘结合金中镍 ,实现了在大量铜存在下对镍的快速测定。1 实验部分1 1 主要仪器和试剂72 3型分光光度计。盐酸 :1 + 1 ;过氧化… 相似文献
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研究了微晶石蜡吸附萃取镍 -丁二酮肟络合物的条件 ,并设计了固相反射散射分光光度法直接测定石蜡相中镍含量的方法。测定体系的最大反射散射吸收波长是 5 46nm ,镍浓度在 0.0 5~ 0 .40 μg/mL范围内 ,AR 与cNi有良好的线性关系。方法的灵敏度为 1.14× 10 - 8g/1% ,检出限为 0.0 2 2 μg/mL ,相对标准偏差 (RSD)为 6.40 % ,加标回收率在 94%~ 10 2 %之间 ,所拟定的方法有较好的选择性 ,可以用于水、电镀废水中镍的测定。 相似文献
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研究了萃取分离原子吸收光谱法测定钴粉中镍的方法。在pH8~9氨性介质中,以柠檬酸作为稳定剂,用三氯甲烷萃取丁二酮肟 镍的络合物,盐酸反萃取后用原子吸收光度法测定反萃取液中镍含量。试液经萃取分离后基体和共存元素对镍的测定没有干扰,方法的检出限为0002%(质量分数),镍的质量浓度在04~150 μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数大于0999 6。方法已用于钴粉中微量镍的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)的结果相符,相对标准偏差( RSD, n=11)小于27%。 相似文献
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含镍生铁是不锈钢冶炼重要原材料,准确快速检测含镍生铁中镍含量对不锈钢冶炼质量控制及成本控制至关重要,而使用丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍需使用大量酸溶解样品,有时还需要对不溶性残渣进行熔融处理,过程繁琐。实验利用微波消解法处理含镍生铁样品,并通过丁二酮肟沉淀分离法使含镍生铁中镍与钴、铜有效分离,再使用EDTA返滴定法测定镍,最终建立了含镍生铁中镍含量的测定方法。使用5个含镍生铁标准样品进行验证,当镍质量分数为5%~20% 时,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.14%~0.33%;通过t检验法进行显著性检验,测定结果与标准值之间无显著性差异。分别按照实验方法和国标方法GB/T 31924—2015《含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》对同一个含镍生铁样品进行检验,使用t检验对两种方法得到的结果进行统计分析,结果表明两种方法检验结果无显著性差异。 相似文献
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本文针对不锈钢中镍的分析方法进行探讨,采用了丁二酮肟光度法,对现有的方法进行了改进,缩短了分析周期,提高了结果的准确度,而且操作简便。 相似文献
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用丁二酮肟光度法测定硅铁合金中的镍 总被引:2,自引:0,他引:2
该文较为详细的介绍了丁二酮肟光度法测定硅铁中镍含量的机理、实验及分析方法。该法操作简单,易于掌握,完全可以满足日常生产的要求。 相似文献
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在氧化剂存在下,镍在碱性介质中与丁二酮肟形成可溶性的酒红色络合物,在470 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε=2.07×104 L/mol·cm.镍量在10~100 μg/100 mL符合比耳定律.此方法操作简便,回收率在95.3%~102.3%之间.相对标准偏差为3.92%~3.94%.能满足工艺试样的分析要求.测定结果稳定,重现性好,准确度高. 相似文献
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研究了用草酸 -过氧化氢分解样品 ,并探讨了酸度、干扰离子对测定结果的影响 ,提出了用火焰原子吸收光谱法测定钨铁中铜量 相似文献
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钴铬钨(CoCrW)系合金是钴基硬质合金的一种,具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能。目前钴铬钨系合金粉末尚无对应的检测标准,国内外相关的论文报道也较少。镍作为钴铬钨系合金粉末的主要成分,迫切需要开发其检测方法为生产、使用和贸易等方面提供指导。采用10 mL盐酸、3 mL硝酸和2 mL氢氟酸对样品进行微波消解,以酒石酸钾钠作掩蔽剂,在氢氧化钠的强碱性介质中,以过硫酸铵作氧化剂,镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于分光光度计530 nm波长处进行测定,建立了丁二酮肟分光光度法测定钴铬钨系合金粉末中镍的方法。根据样品中各元素的含量范围,按照共存元素含量最大值的2或5倍加入共存元素进行干扰试验。结果表明:镍的回收率为100%~101%,说明样品中共存元素不干扰镍的测定。将实验方法应用于钴铬钨系合金粉末实际样品中镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%~1.8%,加标回收率为97%~102%。根据样品中各元素的组成范围,合成钴铬钨系合金粉末模拟样品,按照实验方法进行测定,镍的测定值与理论值相符。 相似文献
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采用氢氟酸-硝酸体系溶解试样,硼酸饱和溶液中和试样溶解后体系中过量的氢氟酸,再以柠檬酸为络合剂,碘为氧化剂,丁二酮肟为显色剂,基于丁二酮肟与镍形成酒红色络合物,建立了锆及锆合金中镍含量的测定方法。重点考察了氢氟酸用量对测定的影响,结果表明,采用以下氢氟酸用量可保证试样溶解完全:当试样量不大于1.0g时,选用2.5mL氢氟酸;当试样量为2.0g时,选用5.0mL氢氟酸。对实验条件进行优化,结果表明,在优化的实验条件下,镍的质量分数在0.002%~0.15%范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数为0.9999,方法的检出限为0.01μg/mL,测定下限为0.04μg/mL。考察了锆基体与共存元素对镍测定的影响,结果表明:锆基体与共存元素对镍的测定无影响。按照实验方法测定锆合金标准样品和4种锆及锆合金合成试样中镍,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,且锆合金标准样品测定结果与认定值一致,所测结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.9%~10.5%。 相似文献
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用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25 μg/mL时,对二甲酚橙(XO)指示剂有封闭作用,从而影响终点判断。而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5 g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常。按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%~100.24%之间。实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致。 相似文献
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采用人工汗液浸泡法及火焰原子吸收光谱仪测试了316L不锈钢(/%:0.023C,17.57Cr,11.23Ni,2.03Mo)11种成型和表面处理工艺条件下的镍释放率。试验结果表明,50%压下率冷轧、1050℃固溶,镜面抛光的316L不锈钢型材镍释放率只有0.02 μg/cm2/周,很好地满足了欧盟新标准EN1811:2011的要求。但是成型工艺(冷轧态,铸态)表面处理方式(粗糙度)、取样方式(纵、横向)都会直接影响材料的镍释放率,使其提高3~26倍。 相似文献