氨氮纳氏法测定中的影响因素分析

纳氏试剂测定氨氮时。纳氏试剂的配制方法,酒石酸钾钠的纯度,实验用水,样品的显色时间和温度,显色体系pH值和废水样品pH值均影响分析结果的准确度,本文对以上各因素进行试验比较,结果表明：选用第一种纳氏试剂配制方法;显色时间以10-~25min;显色温度20~C~30oc;废水样品的pH值大于2,显色体系的pH值在13．0-,13．6之间;用进口的酒石酸钾钠对样品测定能取得很好的效果。     

氨氮测定过程中有关问题的探讨

对影响氨氮测定的几个因素作了分析探讨。在一定温度下,显色时间对吸光度有影响 不同的pH值会影响纳氏平衡,对吸光度的测量产生影响。同时,还利用显色后的样品进行稀释比色分析。结果表明：氨氮测定的最佳显色时间为10min 样品分析前应先调为中性后再测定 对氨氮的稀释方法作了改进,证明改进后的样品稀释法是可行的。     

纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响因素分析

氨氮的准确测定至关重要,本文探讨了水中氨氮测定的纳氏试剂分光光度法的影响因素,包括蒸馏装置所用玻璃仪器、反应时间、实验用水、酒石酸钾钠溶液和样品PH等,以达到提高氨氮测定准确性的目的。     

纳氏试剂法测定高浓度钙镁水中的低浓度氨氮

氨氮是评价水体受人为影响程度的重要参数,也因此被我国纳入主要污染物排放总量控制指标,正确有效地检测水体氨氮适时浓度,为评估水体水质变化趋势提供了基础数据保障。本文采取研究区实际水样,讨论氨氮测定的最大干扰以及如何有效避免干扰的问题。结果表明:当水中钙镁离子总量大于1 mmol/L时,比色管中溶液显色反应会受到浑浊干扰而影响测定;在加入纳氏试剂显色前,向比色管中加入1 m L酒石酸钾钠和1 m L氢氧化钠做掩蔽剂,能有效避免浑浊问题。     

浅谈氨氮测定过程中的影响因素

对影响氨氮测定的几个因素作了分析探讨,结果表明:氨氮测定的最佳显色时间为10 min;样品分析前应先调为中性后再测定;对氨氮的稀释方法作了改进,证明改进后的样品稀释方法是可行的。     

纳氏比色法测定水体中氨氮实验的条件探究

对纳氏比色法测定水体中氨氮的实验中出现的常见问题进行了分析和探讨,结果表明,应控制外界氨对实验的影响,尽量降低试剂中氨的污染;过滤的滤纸最好经过0.1%的稀盐酸溶液的浸洗;配制酒石酸钾钠溶液时需要加NaOH煮沸除氨。最佳显色时间控制在10~30min,其显色溶液的pH应控制在11.8~12.8之间。不同浓度的样品可以通过降低和增加比色皿的光程得到更精确的测量。     

液相色谱法快速测定废水中的六价铬

建立了废水中六价铬的快速测定方法,样品由液相色谱进样经C18预柱净化,经二苯卡巴肼溶液衍生显色后543nm处测定。本方法的标准曲线线性良好,检出限可达0.002mg/L以下。而且灵敏度高,方法快速、稳定,可应用于日常检测。     

疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定氨氮适用性研究

采用疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法检测水质样品中氨氮，根据测定结果分析方法的校准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数，同时与传统标准方法《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)进行比对实验。实验结果表明，疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，氨氮含量在0.0～100.0μg/L范围内线性相关系数为0.999 2,线性关系良好；疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定氨氮的检出限为0.008 mg/L,测定下限为0.032 mg/L;疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定低质量浓度地表水、中质量浓度生活污水和高质量浓度工业废水样品的氨氮精密度在1.9%～3.1%之间，精密度良好；疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法测定4种不同浓度氨氮有证标准物质的相对误差范围在-2.8%～1.2%之间，准确度较高。采用疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光度法和传统标准方法HJ 535测定实验用水、地表水、生活污水和工业废水，测定结果显示2种方法无显著差异，2种方法的实际样品加标回收率也均符合国家相关质量控制要求。疏水膜气液分离预处理纳氏试剂分光光...     

钼酸铵分光光度法测定水质总磷的分析经验

介绍了在水质总磷测定中,用钼酸铵分光光度法时,分析过程中仪器设备准备、试剂配制、样品采集、样品消解、显色、吸光度测定、校准曲线等步骤中,遇到的问题及解决办法,这些问题会对化验结果产生不良影响.本文旨在为以后分析工作提供参考.     

流动注射-水杨酸分光光度法测定海水中氨的探讨

氨是海水中营养盐最重要的检验项目之一,测量方法主要是靛酚蓝分光光度法;该方法稳定性较差,显色时间较长,利用流动注射-水杨酸分光光度法测定海水的氨氮,分析样品测量较快,显色稳定,通过实验室基础实验来看,方法检出线、曲线相关系数0.9995、准确度、精密度均能满足方法的要求;同时不用通过手工来分析,可以节省人手。     

水质总磷检测影响因素的分析及方法改进

对水质总磷测定过程进行研究,分析了p H值、浊度、显色温度及稳定时间、有机物等对测定的影响。结果表明:当pH值小于2或大于13时对测定有明显干扰,需调至中性后测定;对于浊度较高水样,可消解过滤后测定;样品一般显色后15min可达到稳定,可稳定1h;当水样COD值大于500mg·L~(-1)时,干扰总磷测定可通过减少样品用量或采用硝酸-高氯酸法消除干扰。对于高浓度样品,探讨用工作曲线延伸法进行测定的可行性。采用改进之后的方法测定样品,操作简便、结果准确,可用于实际样品的分析工作。     

余氯比色计的期间核查方法探讨

文章建立了一种余氯比色计的期间核查方法。余氯比色计的校准是使用国家标准物质总余氯标准物质,参照国家校准规范《JJF1609-2017余氯测定仪校准规范》[1]对其准确性和重复性进行确认。但实际过程中,在首次使用标准物质对仪器的准确度确认之后,可以使用氯化钴等稳定有色溶液或中性滤光片,利用分光光度计测定其吸光度,建立线性曲线,模拟余氯反应显色,建立一种简便、准确、经济的期间核查方法。     

原子吸收法测定水中铜的实验室内质量控制

通过绘制校准曲线、标准样品、平行样、加标回收率测定和质量控制图绘制等实验室内质控措施来分析评价试验数据的准确性和精密度。结果:校准曲线线性良好,相关系数达0.9999;标准样品测定在真值范围内,平行样精密度<6.1%;实际水样加标回收率在99.2%～101%间;质控点没有系统偏离,数据随机分布在均值两侧,质控图分布合理。     

氨氮测定水样絮凝预处理方法的改进

对纳氏试剂光度法测定氨氮的水样絮凝预处理方法进行了改进,水样取样量和所加入的显色剂减少一半,絮凝时水样p H调节约为6.5。改进后方法检出限0.025mg/L,连续配制五天的校准曲线无显著性差异,试验样品均在其质控范围内。同时用改进法对水样进行测定,样品精密度及准确度均能达到质控要求。此方法既准确可靠,又方便快捷。     

纳氏试剂光度法测定废水中氨氮不确定度的评定

根据JJF 1135-2005[1]要求,对废水中氨氮的纳氏试剂光度法测定结果的不确定度进行评定。通过对该方法不确定度分量的分析和计算按氨氮标准贮备溶液的配制、贮备溶液的稀释和取样、校准曲线的绘制及样品的测定等操作步骤的先后顺序进行逐个合成比较,找出影响测定准确度的主要因素。     

还原-偶氮光度法测定水中硝基苯优化测定条件研究

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空白样品与体系酸度调节条件不一致的问题;同时拓宽了校准曲线的测定范围。硝基苯质量浓度在0~1.6 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.004 mg/L。用优化改进后的测定方法对水质硝基苯标准样品和实际废水样品进行分析测定,样品测定精密度(n=6)小于3%;加标实验回收率达到96.4%~101.8%。     

金属氧化物中磷含量测定的实验研究

建立了钼酸铵（测定磷的重要试剂）分光光度法测定金属氧化物中磷含量的分析方法。使用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、亚硫酸钠和偏重亚硫酸钠混合液作为还原液,浓硝酸溶解样品。在深入分析影响测量磷含量准确度的多种因素基础上,本实验从硝酸用量,溶液酸度控制,最佳显色波长,比色皿的选择,显色持续时间,工作曲线和标准曲线是否重合等多个方面进行实验条件的研究。结果表明工作曲线和标准曲线重合,可选用标准曲线代替工作曲线。最佳实验条件为硝酸加入量2mL,溶液浓度1mol/mL,吸收波长710nm,显色持续时间为30min。该方法的标准曲线y=75.031x+0.1132,线性相关系数r=0.9997,线性范围3.57～57.14μg/mL,回收率95.3%～103.2%。该方法操作简单,实验过程稳定,结果重现性好,可用于金属氧化物样品中磷含量的测定。     

直读光谱仪铜、铅和铋工作曲线的扩展

使用直读光谱仪分析高含量铜、铅和铋(w(Cu)≥0.60%,w(Pb)≥1.20%,w(Bi)≥0.11%)时，其元素含量已超出了校准曲线的线性范围，导致分析值偏低。以随原机带来的铜、铅和铋元素的原始工作曲线为基础，实验通过增加高含量标准样品，扩展铜、铅和铋的工作曲线，完成共存元素的干扰校正，拓宽了铜、铅和铋元素的分析范围，铜质量分数上限由0.60%扩展至1.75%,线性相关系数0.988 44;铅质量分数上限由1.20%扩展至2.30%,线性相关系数0.981 18;铋质量分数上限由0.11%扩展至0.30%,线性相关系数0.997 34。校准曲线扩展后重新选择标准化样品进行漂移校正。对扩展含量段的样品w(Cu)≥0.60%,w(Pb)≥1.20%,w(Bi)≥0.11%进行精密度考察，结果相对标准偏差(RSD,n=11)为1.17%,0.40%和4.97%;对比了不同铜、铅和铋含量的样品，发现扩展后校准曲线的铜、铅和铋的测定值与化学法测定结果相符。因此，扩展曲线用于锡锭前处理样品锅中样铜铅铋元素的分析，并将分析结果与化学法分析结果进行比较，结果一致，能满足企业生产的需要。     

氨氮测定中的影响因素

氨氮是评价水质的一个重要指标,其测定结果受许多因素干扰。为提高实验室精度和准确度,介绍了纳氏试剂分光光度法测定氨氮中的一些影响因素及测定过程中应注意的技术细节,通过分析最佳条件具体数据,找到了测定氨氮的最佳条件:显色时间为10～30 min,水样pH值成弱碱性或中性,显色温度应控制在20～25℃。     

铋磷钼蓝光度法测定水系沉积物中的磷

本文提出了一种铋磷钼蓝光度法测定化探样品中磷的分析方法，研究了显色体系的最佳条件，比较了样品的不同分析方法。实验结果表明，在本系中加甲醇后，可使显色更稳定、迅速，灵敏度有所提高。该法检出限为0．0152μg/ml，加标回收率达95．0％-99．5％，样品测定结果良好。