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研究了一种1, 1, 1, 2, 3-五氯丙烷的连续制备方法。将1, 1, 1, 3-四氯丙烷和氯气分别连续通入反应器中进行催化反应,在固体氧化物催化剂作用下,得到1, 1, 1, 2, 3-五氯丙烷。试验得到的最佳反应条件是:预处理温度为150℃,反应温度为100℃,反应压力为0.1 MPa,原料摩尔比为1∶1。以氧化钛为催化剂,在以上反应条件下,1, 1, 1, 2, 3-五氯丙烷的收率达到89.7%。该反应为气液固三相反应,反应条件温和,工艺简单,此外,该过程还具有“三废”少,1, 1, 1, 3-四氯丙烷转化率较高,产物选择性高,可实现连续化生产等优点,具有广泛的工业化应用前景。 相似文献
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在碱性介质中,草酰氯与间二氯苯胺反应得到3,3′,5,5′-四氯草酰苯胺(Ⅰ),收率78%。Ⅰ在50℃于浓硫酸〔w(H2SO4)=98%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%〕中硝化2 h,得到3,3′,5,5′-四氯-2,2′,6,6′-四硝基草酰苯胺(Ⅱ),收率82%。Ⅱ在100℃于发烟硫酸〔w(SO3)=20%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%)中硝化8 h,得到目标化合物3,3′,5,5′-四氯-2,2′,4,4′,6,6′-六硝基草酰苯胺(Ⅲ),收率为94.7%。三步总收率为60.6%。通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了三种化合物的结构。 相似文献
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在碱性介质中,草酰氯与间二氯苯胺反应得到3,3′,5,5′-四氯草酰苯胺(Ⅰ),收率78%。Ⅰ在50℃于浓硫酸〔w(H2SO4)=98%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%〕中硝化2 h,得到3,3′,5,5′-四氯-2,2′,6,6′-四硝基草酰苯胺(Ⅱ),收率82%。Ⅱ在100℃于发烟硫酸〔w(SO3)=20%〕-发烟硝酸〔w(HNO3)=98%)中硝化8 h,得到目标化合物3,3′,5,5′-四氯-2,2′,4,4′,6,6′-六硝基草酰苯胺(Ⅲ),收率为94.7%。三步总收率为60.6%。通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了三种化合物的结构。 相似文献
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综述了1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233zd)的合成路线和应用。在合成路线方面,以1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa)为原料经气相氟-氯交换合成HCFO-1233zd(E)的路线具有原料易得、转化率高、选择性高等优点,具有工业化价值;以HCFO-1233zd(E)为原料经气相异构化合成HCFO-1233zd(Z)的路线具有催化剂使用寿命长、选择性高等优点,易于实现工业化。在应用方面,HCFO-1233zd(E)主要用作发泡剂和传热流体,HCFO-1233zd(Z)主要用作清洗剂。提出了今后HCFO-1233zd领域的研究重点在于高活性非铬催化剂的开发和HCFO-1233zd新应用技术的开发。 相似文献
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概述了2,2′,6,6′-四氯双酚A的应用和合成工艺。详细研究了双酚A在二氯乙烷溶剂中经氯化反应合成2,2′,6,6′-四氯双酚A,得到了最佳合成工艺条件,收率可达915%,为工业化生产提供了可靠的基础数据 相似文献
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以氯乙烯与四氯化碳为原料,在铁粉催化剂与磷酸三丁酯助催化剂作用下,通过自由基加成反应合成1,1,1,3,3-五氯丙烷。考察了催化剂、助催化剂、氯化铁、反应温度、反应时间、原料摩尔比对反应的影响,以及氯化亚铁的生成来源。研究获得反应的最佳工艺条件为:原料摩尔比n(四氯化碳)∶n(氯乙烯)=1∶(0.1~0.4),反应温度110~115 ℃,反应时间4~5 h,采用铁粉作催化剂,用量为总物料质量的0.6%~0.9%,助催化剂磷酸三丁酯与铁粉的摩尔量比为1∶1。1,1,1,3,3-五氯丙烷的收率为85.2%,产品纯度为99.8%。 相似文献
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综述了1,1,1,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)的合成研究进展,探讨了各工艺路线的优缺点,建议开发以1,1,1,3,3-五氯丙烷(简称HCC-240fa)为原料气相催化氟化合成HFO-1234ze的工艺路线。 相似文献
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以铁粉为催化剂前体,磷酸二丁酯为助催化剂,对四氯化碳与氯乙烯合成1,1,1,3,3-五氯丙烷的调聚反应动力学进行了研究。考察了铁粉用量、助催化剂用量及反应温度对反应的影响。研究结果表明:在反应物料比n(CCl4):n(VnCl)=1:0.25,反应温度353~388 K范围内该反应为一级反应,反应活化能为69.15 kJ·mol-1,得到了氯乙烯消耗速率的动力学方程。动力学研究结果表明,在无催化剂条件下反应遵循纯自由基机理,而在催化剂存在条件下反应遵循非链式氧化还原机理。 相似文献
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2-乙氧基丙烯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了2-乙氧基丙烯(EPP)的用途及合成方法,采用自制催化剂由2,2-二乙氧基丙烷(DEP)合成2-乙氧基丙烯.总收率达到84.5%。 相似文献
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采用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下估算了2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)气相脱氯化氢合成2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)反应体系中部分物质的标准生成焓ΔfHmΘ、标准生成吉布斯自由能ΔfGmΘ和等压热容Cp,m,计算了不同温度下各独立反应的反应热ΔrHmΘ、吉布斯自由能变ΔrGm和平衡常数ln K,考察了温度、压力和原料摩尔比对反应化学平衡的影响。结果表明:HCFC-244bb脱HCl合成HFO-1234yf的反应为吸热反应,ΔrGmΘ随着温度的增加而减小;高温、低压、高原料摩尔比有利于HFO-1234yf的生成。 相似文献
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以丙烯腈为起始原料,经过与甲醇加成,氢化还原得到3-甲氧基-1-丙胺,继而用亚硝酸钠重氮化得到3-甲氧基-1-丙醇,用三氯化磷卤化得到目标产物1-氯-3-甲氧基丙烷,总收率68%。 相似文献
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以季戊四醇为原料经卤代、氧化、热分解三步主要反应合成了3-卤-2-卤甲基-1-丙烯.卤代反应中采用不同的卤代剂合成了三卤代新戊醇,在文献基础上加入以二氯甲烷为萃取剂的萃取过程可使三卤(氯)新戊醇产率达72%-98%;再通过氧化反应得到三卤(氯或溴)新戊酸,同样加入萃取过程可使酸的产率达到63%-80%,最后热分解脱卤化氢和二氧化碳制备3-卤-2-卤甲基-1-丙烯时(卤素为氯和溴),在文献基础上加入吡啶作催化剂可使热分解温度降至200 ℃(原分解温度为260 ℃),总产率可达45%-72%.在制备3-碘-2-碘甲基-1-丙烯时避光搅拌,可降低产物分解,产率为60%.所有的化合物经过了IR和1HNMR的确认. 相似文献
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气相催化氟化合成1,1,1,3,3-五氟丙烷研究进展 总被引:5,自引:0,他引:5
综述了以1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa)为原料,经1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFC-1233zd)和1,3,3,3-四氟丙烯(HFC-1234ze)中间体气相氟化合成1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)的催化剂、反应条件选择等的研究进展。建议开发在低温下具有较高氟化性能的催化剂。 相似文献
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