低红外发射率陶瓷层/金属层/陶瓷层复合薄膜高温性能研究

目的研究热处理工艺对陶瓷层/金属层/陶瓷层复合薄膜低红外发射性能的影响,并分析复合薄膜的有效工作温度。方法采用多弧离子镀方法在Ni基K424合金基底上制备了AlCrN/Cr/AlCrN和AlCrSiN/Cr/AlCrSiN两种复合薄膜,分别在700~800℃和800~900℃大气环境下对样品进行了热处理。利用X射线衍射仪、场发射高分辨率透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、电子探针显微分析仪、辉光放电质谱仪和傅里叶变换红外光谱仪,对样品的微观结构、化学组成和表面辐射特性进行了分析。通过建模计算了两种样品在不同温度下的氧化活化能和扩散系数,对比了其抗氧化性能和抗扩散性能。结果样品中的陶瓷层呈纳米晶-非晶结构特征,AlCrN和AlCrSiN陶瓷层中的纳米晶分别为hcp-Cr2N和hcp-AlN。非晶AlCrN介质会在750℃结晶形成面心立方相的Cr(Al)N,加入Si元素可以将其结晶温度提高至850℃。在氧化初期,由于纳米晶的不同,AlCrN和AlCrSiN陶瓷层的表面分别形成富Cr和富Al的氧化层,而由于fcc-Cr(Al)N的形成,以及氧化铬和氧化铝之间极高的溶解度,最终样品表面会形成铝、铬混合的氧化层。当非晶AlCrN介质结晶后,O元素通过晶界深入样品内部导致样品的红外发射率急剧增大,使其低发射特性失效。同时,结晶后的复合薄膜中陶瓷层的氧化活化能降低,Ni元素的扩散系数增大。结论纳米晶-非晶结构的陶瓷层具有更优异的抗氧化性能和抗扩散性能,加入Si元素可以提高样品的抗氧化性能,AlCrSiN/Cr/AlCrSiN复合薄膜可应用于850℃以下的低红外发射率应用。     

AlCrBN/AlCrSiN纳米晶多层复合涂层的制备及其性能

目的制备高硬度、高耐磨性、自润滑及高热稳定性的AlCrBN/AlCrSiN纳米晶多层复合涂层,探索涂层的微观结构、力学性能、耐磨性能及高温热稳定性能。方法采用多弧离子镀技术在WC-Co硬质合金以及不锈钢基底上,制备AlCrBN/AlCrSiN多层纳米晶复合涂层。采用扫描电子显微镜、X射线衍射、透射电子显微镜、纳米压痕仪等设备,对涂层在不同温度(600~1000℃)下退火前后的表面形貌、微观结构、力学性能、耐磨性能进行系统研究。结果AlCrSiN/AlCrBN涂层为典型的纳米晶复合多层结构,涂层主要由fcc-AlCrN纳米晶镶嵌在非晶的SiNx和BNx中并形成多层结构。涂层具有优异的热稳定性能,其结构能够保持到800℃不发生变化,当温度增加到900℃时,涂层发生调幅分解,形成c-AlN、hcp-AlN和Cr2N等复合结构,在1000℃退火后,涂层结构基本稳定,仍能检测到CrN相。涂层纳米硬度及平均摩擦因数分别为29.15 GPa和0.67。结论AlCrSiN/AlCrBN涂层具有优异的力学性能、耐磨性能及高温热稳定性能,在800℃以下保持稳定,在1000℃退火后仍能保持较高的硬度及良好的耐磨性能,在高速切削刀具中具有良好的应用前景。     

AlCr(Si)N和CrAl(Si)N涂层对TiAl合金900℃循环氧化性能的影响EI北大核心CSCD

TiAl合金作为新型高温结构材料在航空航天和汽车工业领域已获应用,然而在850℃及以上温度服役时抗氧化性不足,施加氮化物涂层在提高TiAl合金抗氧化性和耐磨性等综合性能方面独具优势,目前关于氮化物涂层对TiAl基合金抗氧化性影响的研究有限。采用多弧离子镀方法在TiAl合金表面分别制备AlCrN涂层、AlCrSiN涂层、CrAlN涂层和CrAlSiN涂层,研究涂层对TiAl合金900℃循环氧化行为的影响。XRD结果表明,AlCrN和AlCrSiN涂层主要呈现AlN结构,而CrAlN和CrAlSiN涂层为CrN结构。在AlCrSiN和CrAlSiN涂层中,Si可能固溶于晶格中形成(Al,Cr,Si)N和(Cr,Al,Si)N固溶体。在900℃经过300个周期的循环氧化,AlCrN和AlCrSiN涂层表面氧化膜主要由Al2O3组成,热循环过程中涂层中形成大量裂纹。CrAlN和CrAlSiN涂层表面氧化膜主要由Cr_(2)O_(3)组成,连续致密,无开裂剥落。其中CrAlN涂层表面Cr_(2)O_(3)膜下面形成了Al的内氧化物,其氧化增重高于CrAlSiN涂层。此外,CrAlN和CrAlSiN涂层均与TiAl合金发生较严重的互扩散,在CrAlN/TiAl界面和CrAlSiN/TiAl界面处形成较厚的互扩散层。可见,CrAlN和CrAlSiN涂层显著提高了TiAl合金的抗高温氧化性能,而涂层中Si的添加使得涂层抗氧化性得到进一步的提升。研究结果可为TiAl合金施加氮化物涂层高温防护提供潜在可能。     

占空比对脉冲电弧离子镀AlCrSiN涂层热稳定性和抗氧化性的影响

采用脉冲和直流电弧离子镀技术制备AlCrSiN涂层,研究占空比对涂层结构和性能的影响。采用扫描电镜观测涂层的生长形貌和化学成分,利用XRD分析涂层的相组成,结合光电子能谱技术分析涂层中元素化学键价,并通过纳米压痕法检测涂层的硬度和弹性模量。此外,对涂层进行真空退火和氧化处理,以评价涂层的高温结构和力学稳定性以及抗氧化性。结果表明：AlCrSiN涂层均为非晶Si₃N₄包裹纳米晶（Al, Cr）N的纳米复合结构;脉冲电弧沉积可以改善涂层的表面质量、提高组织致密性和硬度。占空比为1%时,AlCrSiN涂层具有最小的表面粗糙度（47 nm）和最高的硬度（31.5 GPa）。AlCrSiN涂层具有良好的热稳定性,950℃退火后其硬度仍高于30 GPa。AlCrSiN涂层的抗氧化温度超过1000℃;占空比的增加涂层的抗氧化性略有提升。     

大气条件下AlCrON基光谱选择性吸收涂层的热稳定性

设计并制备了Cr/AlCrN/AlCrON/AlCrO光谱选择性吸收涂层,利用GIXRD、SEM、AFM和TEM研究了退火过程中涂层微结构的演变规律。结果表明,该涂层在大气条件下、500℃退火1000 h后,其吸收率由退火前的0.910提高至0.922,发射率由退火前的0.151降低至0.114,表现出优异的热稳定性。微观组织分析表明,AlCrN和AlCrON吸收层在退火过程中发生了部分晶化,形成了氮化物纳米颗粒,这可以增加对光的反射和散射,有助于提高涂层的吸收率;退火后AlCrO减反射层中则形成了少量的Cr₂O₃和Al₂O₃纳米颗粒,可以减少涂层表面对太阳光的反射,有助于降低涂层的发射率。同时,退火过程中Al原子向纳米颗粒表面偏聚,并在大气环境下发生氧化形成Al₂O₃层覆盖在纳米颗粒表面,能够起到阻止纳米颗粒长大的作用,这对于维持AlCrON基光谱选择性吸收涂层微结构和光学性能的稳定性具有重要的作用。此外,涂层中的非晶基体在退火处理中仅发生结构弛豫,并且由于非晶中的原子扩散非常缓慢,有助于抑制高温条件下涂层中纳米颗粒的扩散,保证纳米颗粒不发生团聚。     

Si对高熵合金涂层组织和高温抗氧化性能的影响

研究了Si含量对窄带/宽带激光熔覆NiCoFeCrSi_xAlCuTiMoB_0.4(x=1.0, 0.5)高熵合金涂层组织、相结构及高温抗氧化性能的影响。结果表明:窄带涂层组织为树枝晶,主要相结构为BCC固溶体。宽带涂层为较粗大的树枝晶,相结构由BCC固溶体和存在于枝晶间的B(Fe, Si)₃、Cr₂B少量第二相组成,且Si元素的减少使得涂层中的B(Fe, Si)₃第二相含量减少。宽带涂层经800 ℃氧化50 h后氧化产物截面主要由富Cr的外氧化层和富Al的内氧化层组成,Si元素含量的增加提高了涂层的抗高温氧化性能,特别是显著降低了内氧化层厚度。     

热处理对激光熔覆CoCrFeNiSi2.0高熵合金涂层组织与性能的影响

目的 探究热处理温度对激光熔覆CoCrFeNiSi2.0高熵合金组织、物相、显微硬度及摩擦磨损性能的影响,为研究提高高熵合金性能的工艺流程提供参考。方法 采用激光熔覆技术制备了CoCrFeNiSi2.0高熵合金,利用高温炉加热方法对制得涂层进行不同温度(热处理温度分别为600、800、1 000 ℃)的热处理,30 min分别升温至600、800、1 000 ℃,保温30 min,后随炉冷却至室温。采用显微硬度仪、真空摩擦磨损试验机、Leica DVM6光学显微镜、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)等设备对涂层的显微硬度、摩擦磨损性能、显微组织、物相组成进行分析研究。结果 未经热处理原始试样高熵合金涂层物相组成主要为BCC相,同时夹杂少量的(Fe,Mn)2SiO4相,经过不同温度的热处理后,(Fe,Mn)2SiO4逐渐分解,1 000 ℃热处理后完全消失;Cr2Si、Ni4Si相析出且在一定温度范围内随热处理温度上升含量逐渐增加,BCC相衍射峰高度随着热处理温度的增加先升高后降低。结论 热处理温度不同会影响涂层综合性能的改变,热处理温度为800 ℃时合金的综合性能优于原始试样涂层,内部组织较为均匀,Cr2Si、Ni4Si等析出相含量最多且均匀分布在晶界处,涂层显微硬度最高达1 347.4HV0.3,摩擦因数基本稳定在0.19。当热处理温度达到1 000 ℃时,CoCrFeNiSi2.0高熵合金涂层呈单一的BCC相,这势必会对涂层性能产生一定影响。     

溅射Ni32Co23Cr8Al2Si纳米晶涂层900℃氧化性能

利用磁控溅射技术在铸造Ni32Co23Cr8A12Si合金上溅射了相同成分的纳米晶涂层.900℃氧化试验结果表明溅射Ni32Co23Cr8A12Si纳米晶涂层由于晶粒尺寸细小,促进了保护性氧化物形成元素Al向氧化前沿的快速扩散和保护性A12O3层的快速形成,使得溅射Ni32Co23Cr8A12Si纳米晶涂层表现出更优异的抗氧化性能.     

热处理温度对Co50Fe25Nb15B10非晶合金组织结构的影响

本文以Co₅₀Fe₂₅Nb₁₅B₁₀非晶合金为研究对象,利用DSC、XRD、TEM等检测手段,研究了热处理温度对Co₅₀Fe₂₅Nb₁₅B₁₀合金晶化和析出相的影响,并计算了不同升温速率下的特征温度、晶化激活能等动力学参数。结果表明：Co基非晶合金第一晶化峰值激活能E_p1要大于初始晶化激活能E_x,易获得非晶与纳米晶相互共存的结构。合金热处理后的晶化相为Co₂B和(Fe, Co)₂₁Nb₂B₆相,且在不同温度下发生了不同程度的晶化。当退火温度达到900℃时,合金会发生再结晶,晶粒细化,平均晶粒尺寸为18.1 nm。     

时效对激光熔覆FeCoCrNiB0.5高熵合金激光涂层组织和硬度的影响

采用激光熔覆方法在Q235钢上制备FeCoCrNiB_0.5高熵合金涂层,利用XRD、SEM以及显微维氏硬度计等,研究时效温度对涂层的显微组织、相结构及硬度的影响。结果表明,涂层由FCC结构固溶体和M₂B两相构成,并且相结构具有很好的高温稳定性。涂层经过800 ℃和900 ℃时效后,枝晶内有大量的颗粒状M₂B相脱溶物析出;而1000 ℃时效后,枝晶间的M₂B相显著粗化,涂层中树枝晶组织消失。FeCoCrNiB_0.5高熵合金涂层的硬度为447 HV0.2,且涂层硬度随时效温度升高而逐渐降低。     

Oxidation tuning in AlCrN coatings

In this work, we have studied the influence of the coating design and composition on the oxidation behavior of Al_xCr_1−xN (x = 0.70) coatings. In particular, we have studied the effect brought about by the deposition of an additional subsurface titanium nitride barrier layer as well as by the doping of the AlCrN-based coatings by tungsten, boron and silicon. The coatings studied have been deposited using the cathodic arc vacuum (CAV) technique. The multilayered AlCrN/TiN coatings with TiN sublayer were oxidized in air at 900 °C over 3 h and then analyzed by Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GDOES) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Oxidation tests were performed in air at 900 and 1100 °C for the AlCrN and AlCrWN, AlCrSiN, and AlCrBN coatings. In each case weight gain was measured and the surface morphology of the oxidized samples were studied using Secondary Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). The results obtained showed that the oxidation behavior of the aluminum rich AlCrN-based coatings could be improved in two ways: (1) by controlling the chromium outward diffusion rate in multi-layered coatings and (2) by alloying the AlCrN-based coatings with Si. Both improvements are related to the enhancement of the protective oxide film formation.     

氮气分压对AlCrTiSiN超晶格涂层微观结构及力学性能的影响

超晶格涂层因具有优异的力学性能及抗氧化性能在刀具涂层工业中备受关注。采用多弧离子镀技术在高速钢表面制备了AlCrTiSiN涂层,研究了氮气分压对AlCrTiSiN涂层微观结构及力学性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜研究了AlCrTiSiN涂层的微观结构;利用纳米压痕仪、划痕仪和磨损仪研究了AlCrTiSiN涂层的力学性能。结果表明:不同氮气分压的AlCrTiSiN涂层均由(Cr,Al)N相、(Ti,Al)N相和(Cr,Al)2N相以及非晶态的Si相和Si3N4相组成。与氮气分压为4Pa的涂层相比,氮气分压为2或3Pa的涂层具有更高的硬度、抗载荷能力和涂层-基体结合强度,以及更低的摩擦因数及磨损率。此外,45钢和铸铁切削试验表明:AlCrTiSiN涂层刀具较AlCrN涂层刀具有更好的切削性能,无涂层刀具具有最差的切削性能。     

WC颗粒增强Ni基合金复合涂层的热处理组织变化

制备了Ni60B合金激光熔覆涂层、微米WC颗粒增强Ni60B合金激光熔覆涂层(WCm)和纳米WC颗粒增强Ni60B合金激光熔覆涂层(WCn),模拟干滑动磨损温升和磨损时间对激光熔覆涂层进行了100～900℃不同温度下的热处理,用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射技术等分析了原始激光熔覆涂层的组织以及在不同温度处理后涂层的组织变化,研究了仅在热的作用下,有无WC颗粒强化对涂层组织变化的影响,以及微米WC和纳米WC不同颗粒增强对镍基合金涂层组织变化的作用。分析结果表明:激光熔覆Ni60B涂层随温度上升到700℃,Cr、Fe、C元素发生扩散,碳硼化物形态变化并发生晶型转变,在900℃时才有相析出现象。WCm涂层和WCn涂层随着温度的升高,Ni基固溶体中出现W和Cr、Fe、C的脱溶,各种形态的碳化物组织将发生不同形式的转化。纳米WC的加入使得WCn涂层组织过饱和度增大,出现上述变化的温度降低。     

热处理对稀土5Cr钢组织及析出相的影响

以稀土5Cr钢为对象,研究了热处理工艺(870、900、930 ℃保温50 min水淬,670、690、710 ℃保温90 min回火)对其组织及第二相析出行为的影响。结果表明,试验钢经870 ℃淬火后,组织未完全奥氏体化;随着淬火温度的升高,试验钢完全奥氏体化,原始奥氏体平均晶粒尺寸从900 ℃的13.49 μm增大到930 ℃的15.01 μm,且组织均匀性明显下降。合适的淬火温度为900 ℃。在670~710 ℃回火后,组织分布为回火屈氏体、回火屈氏体+回火索氏体、回火索氏体。回火后第二相为分布在基体上的Cr₇C₃碳化物及在界面聚集的Cr₂₃C₆碳化物。随着回火温度的升高,Cr₂₃C₆碳化物比例逐渐增加。为避免回火过程中M₂₃C₆型碳化物的聚集和粗化,合适的回火温度为690 ℃。     

K438铸造高温合金表面热浸镀铝涂层的抗氧化性能

针对K438镍基高温合金在高温条件下抗氧化性能不足的问题,采用热浸镀铝技术在其表面制备了铝化物涂层。经1000 ℃、1 h真空扩散退火处理后,对高温合金的热浸镀铝涂层开展了1000 ℃、250次的高温循环氧化试验,并采用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪等分析测试手段,对高温氧化后涂层截面组织进行了研究。结果表明,试验合金在1000 ℃、40次循环氧化后氧化增量曲线便开始下降,高温抗氧化性能较差,经1000 ℃、250次循环氧化后,形成了Al₂O₃、TiO₂、Cr₂O₃、NiO和尖晶石NiCr₂O₄、NiAl₂O₄等氧化产物。而热浸镀铝涂层经1000 ℃、40次循环氧化后,氧化增量变化较小,且经250次循环氧化后,氧化产物中未发现Cr₂O₃的存在,其高温抗氧化性能均较基体明显提高,其中热浸镀90 s的涂层高温抗氧化性能更好。     

钼合金Si-Cr-Ti-SiC-MnO2涂层的制备与组织性能

目的提高钼合金表面红外辐射性能与高温抗氧化性能。方法将40%Si、20%Cr、5%Ti、5%SiC、30%Mn O_2五种粉末与酒精、粘结剂按比例混合,经高能球磨6 h后制得均匀悬浮的料浆。采用浸涂工艺对预处理的钼合金试样进行料浆涂覆,在1450℃真空烧结0.5 h后制得黑色涂层试样。通过1550℃高温静态氧化试验和高温粒子薄片红外光谱综合实验系统,分别评价涂层抗氧化性能和红外辐射性能,并通过扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对涂层氧化前后的形貌与组织结构进行分析。结果钼合金Si-Cr-Ti-SiC-Mn O_2涂层在700、900℃的法向发射率分别达0.85、0.88,在1550℃高温有氧环境下的静态抗氧化寿命达7 h。原始涂层呈四层复合梯度结构,由外到内分别为SiO_2+Mn3O_4+M5Si3(M指Mo、Cr、Ti)、M5Si3+Mo Si2+SiC+Mn3O_4、Mo Si2、Mo5Si3。高温氧化后,涂层四层复合结构由外到内转变为SiO_2+(Cr,Ti)5Si3+Mn Cr2O_4+Mn3O_4、M5Si3+SiC+Mn Cr2O_4+Mn3O_4、Mo Si2、M5Si3。高温氧化过程中,MSi2高硅化物层逐渐转变为M5Si3低硅化物层,涂层表面形成含Mn Cr2O_4尖晶石相和复合硅化物的致密SiO_2玻璃膜。结论 Si-Cr-Ti-SiC-Mn O_2涂层可有效提高钼合金基体的红外辐射性能和高温抗氧化性能,复合硅化物与硅锰复杂氧化物具有良好的抗氧化性能、高辐射性能和自愈合性能。     

等离子喷涂NiCoCrAlYTa-Al2O3复合涂层的高温摩擦性能

采用大气等离子喷涂(APS)技术在0Cr25Ni20奥氏体不锈钢表面制备了NiCoCrAlYTa-Al₂O₃涂层,并对该涂层的显微组织、相组成、显微硬度以及在500 ℃时涂层的高温摩擦性能进行了研究。结果表明,NiCoCrAlYTa-Al₂O₃涂层呈典型层状结构,各层间结合良好。涂层内存在大量微孔隙,且硬质相与软质相分散分布,有效抑制了高温磨擦过程中裂纹的产生和扩展,涂层耐磨性能较奥氏体不锈钢基体材料显著提高。高温磨损过程中,涂层表面形成氧化产物,起到固体润滑作用。NiCoCrAlYTa-Al₂O₃涂层的磨损失效形式主要是磨粒磨损、疲劳磨损和粘着磨损。