丙烯酸酯乳液中VOC含量测定方法优化

通过顶空进样器(HS)和气相色谱(GC)联用,以氢火焰离子检测器为基础测定乳液中挥发性有机物(VOC)种类和含量。本实验主要通过优化分析条件包括:顶空温度、平衡时间、内标物种类和更换色谱柱类型方面进行研究,对比不同条件下GC的塔板数,同时测定该分析条件下各组分的检出限。实验结果证明延长平衡时间和更换色谱柱类型能有效地改善丙烯酸酯体系类的乳液中VOC含量的测定,绝大多数VOC组分的定量检出限低于5 mg/kg。     

毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中有机杂质的含量

采用毛细管色谱柱,确立了丙烯腈产品中各有机杂质的最佳分离条件;以丁酮为内标,通过大量的实验,确定了各组分的相对质量校正因子,建立了定量分析丙烯腈产品中杂质组分的气相色谱法.方法精密度、准确度及重复性良好.     

“一锅煮”制备Biginelli和Hantzsch两种产物及其结构分析

苯甲醛、尿素和乙酰乙酸乙酯三组分“一锅煮”可以同时制备Biginelli和Hantzsch两种产物。教学中通过改变催化剂种类、反应物料比、反应溶剂等条件,引导学生探讨反应条件的改变对总产率及两种异构体比例的影响。实验中通过薄层色谱来跟踪反应进程,通过柱色谱分离混合物,最后通过熔点、红外光谱对合成的化合物进行结构表征。本实验集无机化学、有机化学、基础分析化学和仪器分析于一体,具有很强的实用性和可操作性,可作为有机化学实验中的综合性、设计性实验开设。     

HP6890气相色谱仪测定精甲醇中乙醇组分的方法分析

本文通过对精甲醇中乙醇组分分析方法的逐步建立和探讨,得出了用外标法对乙醇痕量组分定量的新的分析方法。运用气相色谱知识来分析与优化色谱条件,使用做实验的方式介绍其整个方法的特点。比较目前行业所使用的内标法而言,测量更为方便,更适合分析频率较高的实际生产情况。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醛的含量

建立了用毛细管色谱柱气相色谱内标法分析测定3,3-二甲基丁醛的方法,选用Hp-225毛细管柱,目标组分的分离效果良好。在选定的实验条件下利用内标法分析测定了3,3．二甲基丁醛的含量。结果表明,内标法测定3,3-二甲基丁醛的相对标准偏差不大于2％,回收率在96．96％-100．87％之间。该方法为3,3．二甲基丁醛生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

HP6890气相色谱仪测定精甲醇中乙醇组分的方法分析

本文通过对精甲醇中乙醇组分分析方法的逐步建立和探讨，得出了用外标法对乙醇痕量组分定量的新的分析方法。运用气相色谱知识来分析与优化色谱条件，使用做实验的方式介绍其整个方法的特点。比较目前行业所使用的内标法而言，测量更为方便，更适合分析频率较高的实际生产情况。     

气相色谱法测定33,-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225(φ0.25 mm×0.25μm×30 m)毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在98.96%～100.87%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225（φ0．25mm×0．25μm×30m）毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2％,回收率在98．96％-100．87％之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量

利用气相色谱内标法定量分析乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.以正癸醇为内标,结合气相色谱内标法原理及色谱工作站特点,用峰面积比代替以往峰面积记录数据,测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.确立了乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺的内标标准曲线,各标准曲线方程的线性相关系数r≥0.999,标准偏差0.56％～ 1.36％,精密度高,重复性好,可用于乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量测定.实验表明内标定量分析法准确度高、精密度好,可用于哌嗪合成体系中上述组分的定量和研究.     

内标法与外标法测定氨薄荷酊中薄荷脑含量的比较

为了对氨薄荷酊测量薄荷脑含量,用内标法和外标法对所得结果进行比较,并改进原有质量标准。用自动进样气相色谱对氨薄荷酊进行测定,通过内标法和外标法可得氨薄荷酊中待测物含量。内标法和外标法薄荷脑含量测定结果有显著性差异,在准确度和精密度上内标法优于外标法。实验人员根据实验条件,应尽量选择内标法。     

管式微反应器内测定乙二醇和乙酸酯化反应动力学实验

将连续化微通道反应技术引入化学工程与工艺专业实验课程中,以乙二醇和乙酸酯化生成乙二醇单乙酸酯和乙二醇二乙酸酯为反应体系,通过改变反应温度和停留时间探究测定反应动力学。该实验利用气相色谱对产物组分进行分析,利用MATLAB软件进行数据处理并模拟获得较优工艺条件。实验过程安全可靠,可操作性强,有利于提高学生综合运用知识的能力和严谨规范的科研能力。     

气相色谱内标法测定苯乙烯纯度

采用安捷伦气相色谱7890完成苯乙烯纯度测定的内标法建岗,并与面积归一化法比较。内标法是通过测量内标物与被测组分峰面积的相对值来进行计算,测定的结果较为准确。缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量。     

甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的测定

提出用气相色谱外标法测定甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂 2 ,4 -二甲基 - 6 -叔丁基苯酚的质量分数。在选定的色谱条件下 ,仪器均有良好的稳定性 ,且所测组分定量结果的重复性好。此方法较内标法简单、快捷。     

毛细管气相色谱法检测白酒中的有机酸类组分含量

建立一种毛细管气相色谱法测定白酒中有机酸类组分含量的方法。选择DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,通过优化气相色谱分离条件,采用内标标准曲线法进行定量。结果表明:在5min内,白酒中30多种组分包括醇类、酯类和有机酸类能够有效分离,稳定性好,各有机酸类呈现良好的线性关系,相关系数都在0.999以上,回收率在83.3%-101.9%之间。     

内标法在甘油氢解反应中的运用以及相对校正因子的求出

本文利用内标法对甘油氢解反应中各组分含量进行了系统测定,实验选用各组分的标准样品与内标物正丁醇混合并稀释,再将混合样品在气相色谱中进行分析。选择HP-INNWAX毛细管柱,FID检测器,程序升温法。结果表明,各组分标准曲线线性关系良好,r达到0.997以上,并且得到各组分的相对质量校正因子,从而计算出甘油的转化率,目标产物的选择性以及目标产物的产量。此次探究将内标法更加系统,准确,为内标法运用与推广起到指导作用。     

基于气相色谱分析的石油炼化馏分组成检测方法

石油炼化馏分组成较为复杂,导致检测的难度较大,故此提出基于气相色谱分析的石油炼化馏分组成检测方法研究。从实验设备,实验试剂、色谱柱以及AED实验条件4个方面进行针对性的准备后,采用全二维气相色谱（GC×GC）技术进行石油炼化馏分组元素的检测,将两根不同机理但相互独立的色谱柱串联在一起,形成二维系统。并在色谱柱之间,放置了一个调制器,采用定量分析的方式对不同石油炼化馏分的具体的特征组分构成情况进行分析,对应的检测结果具有较高的精度和效率。     

气相色谱法测定三氯甲烷中微量磷酸三丁酯的条件实验

介绍气相色谱内标法测定三氯甲烷中微量磷酸三丁酯含量的条件实验。结果表明,气相色谱仪的柱温200℃、进样口温度300℃、检测器温度300℃、分流比20∶1、进样量1μL时,信号基线稳定、分峰效果好,相关系数为0.999 97,方法准确、可靠。     

对二甲苯氧化产物的色谱分析

提出用气相色谱快速定量溶剂醋酸,用液相色谱法快速分析对二甲苯氧化反应体系的所有含苯环的组分的方法。应用Agilent1100高效液相色谱仪,采用D iamonsilC18(D5μm×4.6 mm×150 mm)色谱柱,用甲醇-乙腈-水为流动相,用外标法采用三元梯度洗脱程序分析固相产物中的对羧基苯甲醛和对苯二甲酸含量。以异丙苯为内标物,应用Agilent1100高效液相色谱仪,用甲醇-乙腈-水为流动相,采用三元梯度洗脱程序分析液相产物中的含苯环组分对甲基苯甲醛、对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛、对苯二甲酸、苯甲酸、对二甲苯和内标物异丙苯,应用Sh imazu6A气相色谱仪分析液相中的溶剂醋酸和内标物异丙苯,气相和液相结果通过内标物异丙苯关联。该法准确简捷、且分析周期短。     

《药物合成实验》教学改革的探索

阐述了在药物合成实验教学中的几点改革和尝试:设计和改造传统化学实验,引入绿色化学理念,培养学生的环保意识;首次将柱色谱和薄层色谱作为分离和检测方法,应用于学生实验;教师通过详实的实验记录跟踪、指导学生实验。     

GC-FID技术在煤焦油芳烃类化合物分析研究中的应用

采用气相色谱测定法,应用DB-5毛细管柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,正十二烷为内标物,用内标法对苯、萘、α-甲基萘和β-甲基萘的含量进行测定。结果表明,煤焦油中各组分能很好地分离,实验结果有良好的准确度和精密度,样品回收率在95. 5%～103. 3%,相对标准偏差为1. 72%～7. 75%。