非布司他的合成

目的合成非布司他。方法以2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-4-甲基-噻唑-5-甲酸乙酯为起始原料,经醚化、氰化、水解制得目标化合物。结果目标化合物经核磁共振氢谱、质谱、红外光谱及元素分析等确证其化学结构,总收率46.1%。结论本工艺反应条件温和,成本较低,环境污染小,产品纯度高,质量容易控制。     

非布司他的合成

目的合成非布司他。方法以2-（3-甲酰基-4-羟基苯基）-4-甲基．噻唑-5-甲酸乙酯为起始原料,经醚化、氰化、水解制得目标化合物。结果目标化合物经核磁共振氢谱、质谱、红外光谱及元素分析等确证其化学结构,总收率46．1％。结论本工艺反应条件温和,成本较低,环境污染小,产品纯度高,质量容易控制。     

稳定同位素标记化合物二氢吡啶-13C4的合成与表征

本文以同位素标记的乙酰乙酸乙酯-1,3-13C2为原料,经Hantzsch多组分缩合反应合成得到稳定性同位素标记的化合物二氢吡啶-13C4 (二乙基-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸酯-13C4),该化合物为新化合物,其结构经1HNMR、13CNMR和MS（ESI）表征。结果表明,所合成的目标产品,化学纯度大于99.0%,13C丰度为99.4% (atom 13C)。该化合物可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂,具有重要的应用价值。     

高甜度二肽甜味剂的合成与特性

以异香兰素为原料,经Wittig反应、常温常压催化氢化、二异丁基氢化铝还原制得中间体3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙醛。S-叔丁基-L-半胱氨酸甲酯与N-叔丁氧羰基-L-天冬氨酸-4-叔丁酯经1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐以及1-羟基苯并三唑水合物缩合制得二肽化合物N-(N-叔丁氧羰基-4-叔丁酯-L-α-天冬氨酰)-S-叔丁基-L-半胱氨酸-1-甲酯,并在氯化氢-二氧六环溶液中脱保护制得二肽化合物N-(L-α-天冬氨酰)-S-叔丁基-L-半胱氨酸-1-甲酯;然后将中间体3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙醛与N-(L-α-天冬氨酰)-S-叔丁基-L-半胱氨酸-1-甲酯通过亚胺化钯碳氢气常压催化氢化得到目标化合物N-[N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-L-α-天冬氨酰基]-S-叔丁基-L-半胱氨酸-1-甲酯。经红外光谱、质谱以及核磁共振仪对产物进行结构鉴定,确定目标产物结构。     

盐酸帕洛诺司琼的合成

目的 合成盐酸帕洛诺司琼.方法 以1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸为起始原料,经拆分、胺化、还原、关环、成盐制得盐酸帕洛诺司琼.结果 目标化合物经核磁共振氢谱、质谱、红外及元素分析等确证其化学结构,总收率9.4%.结论 本工艺操作简便,成本较低,反应条件温和,产品质量易控制.     

同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留

本次研究,主要利用同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法对畜禽肉中4类兽药残留进行检测。4类兽药主要指青霉素类、喹诺酮类、磺胺类和硝基咪唑类,把此技术有效应用到实际的样品检测中,经多级质谱准确质量数值的测定,可对目标化合物进行准确分析。     

枣叶黄酮类成分的分离鉴定及其抗氧化活性研究

对枣叶的乙醇提取物经乙酸乙酯萃取、高效液相色谱反复制备纯化,得到5种化合物。经LC-MS、1H NMR和13C NMR进行鉴定,分别为:槲皮素-3-O-洋槐糖苷（1）、槲皮素-3-O-芸香糖苷（2）、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷（3）、山奈酚-3-O-芸香糖苷（4）、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-（1→2）-α-L-鼠李糖苷（5）。对5种黄酮单体化合物清除ABTS+、DPPH自由基的活性进行了比较,结果表明5种化合物清除ABTS+、DPPH自由基的活性呈现出相同的趋势,其中化合物3表现出最强的活性,化合物1、2、5活性适中,化合物4的活性最低。      

L-薄荷基-β-D-乳糖苷的合成

为改进L-薄荷醇的热稳定性和水溶性,对其分子结构改造成糖苷化衍生物。以L-薄荷醇和α-乳糖为原料,经过乙酰化、偶联、脱保护三步反应合成了目标化合物L-薄荷基-β-D-乳糖苷(4),总收率达到42.3%。中间产物和目标化合物的结构经过熔点和旋光度的测定、核磁共振、质谱手段表征。热稳定性和溶解性测试结果表明,该化合物4热稳定性高,水溶性强。     

含酰胺基阴离子型有机硅表面活性剂的合成及性能

以六甲基二硅氧烷和γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷为原料、四甲基氢氧化铵·五水化合物为催化剂制得氨丙基三硅氧烷.氨丙基三硅氧烷与丁二酸酐反应得到4-(三硅氧烷-2-丙氨基)-4-氧代丁酸,较佳工艺条件为:n(氨丙基三硅氧烷)∶n(丁二酸酐)=1.0∶1.1,冰浴条件下反应2 h,室温条件下反应2 h.4-(三硅氧烷-2-丙氨基)-4-氧代丁酸与碳酸氢钠反应得到4-(三硅氧烷-2-丙氨基)-4-氧代丁酸钠.经1H-NMR和IR对产物进行结构表征并测定其表面性能.结果表明:目标产物临界胶束浓度cmc为1.99×10-3mol/L,γcmc为29.4 m N/m,对织物具有较好的柔软性.     

基质分离固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉中4种β2-受体激动剂类兽药残留

目的 建立脂质分离固相萃取包快速测定牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种β2-受体激动剂类兽药类兽药残留。与通过性固相萃取柱净化法进行方法比对。方法 样品经葡萄糖醛苷酶/硫酸酯酶酶解,盐析后经CNW 兽药定量检测分散固相萃取纯化法净化,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式,多反应监测采集(MRM)测定。同样步骤改用传统固相萃取柱法净化,上机测定。结果 4种β2-受体激动剂类兽药化合物空白样本加标水平在2.5、12.5、50 mg/kg,回收率在95.39%-106.46%之间,RSD在0.98%-13.26%之间。4种目标化合物的检出限在0.1-0.3 mg/kg之间,定量限在0.3-1.0 mg/kg之间。针对市售66件牛肉样品中目标化合物进行检测,结果均未检出。结论 CNW 兽药定量检测分散固相萃取法可用于牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种β2-受体激动剂类兽药残留快速检测,兽药定量检测分散固相萃取纯化法优于传统固相萃取法。