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本文以同位素标记的乙酰乙酸乙酯-1,3-13C2为原料,经Hantzsch多组分缩合反应合成得到稳定性同位素标记的化合物二氢吡啶-13C4 (二乙基-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸酯-13C4),该化合物为新化合物,其结构经1HNMR、13CNMR和MS(ESI)表征。结果表明,所合成的目标产品,化学纯度大于99.0%,13C丰度为99.4% (atom 13C)。该化合物可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂,具有重要的应用价值。 相似文献
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以异香兰素为原料,经Wittig反应、常温常压催化氢化、二异丁基氢化铝还原制得中间体3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙醛。S-叔丁基-L-半胱氨酸甲酯与N-叔丁氧羰基-L-天冬氨酸-4-叔丁酯经1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐以及1-羟基苯并三唑水合物缩合制得二肽化合物N-(N-叔丁氧羰基-4-叔丁酯-L-α-天冬氨酰)-S-叔丁基-L-半胱氨酸-1-甲酯,并在氯化氢-二氧六环溶液中脱保护制得二肽化合物N-(L-α-天冬氨酰)-S-叔丁基-L-半胱氨酸-1-甲酯;然后将中间体3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙醛与N-(L-α-天冬氨酰)-S-叔丁基-L-半胱氨酸-1-甲酯通过亚胺化钯碳氢气常压催化氢化得到目标化合物N-[N-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-L-α-天冬氨酰基]-S-叔丁基-L-半胱氨酸-1-甲酯。经红外光谱、质谱以及核磁共振仪对产物进行结构鉴定,确定目标产物结构。 相似文献
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对枣叶的乙醇提取物经乙酸乙酯萃取、高效液相色谱反复制备纯化,得到5种化合物。经LC-MS、1H NMR和13C NMR进行鉴定,分别为:槲皮素-3-O-洋槐糖苷(1)、槲皮素-3-O-芸香糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(4)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-α-L-鼠李糖苷(5)。对5种黄酮单体化合物清除ABTS+、DPPH自由基的活性进行了比较,结果表明5种化合物清除ABTS+、DPPH自由基的活性呈现出相同的趋势,其中化合物3表现出最强的活性,化合物1、2、5活性适中,化合物4的活性最低。 相似文献
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《印染助剂》2015,(7)
以六甲基二硅氧烷和γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷为原料、四甲基氢氧化铵·五水化合物为催化剂制得氨丙基三硅氧烷.氨丙基三硅氧烷与丁二酸酐反应得到4-(三硅氧烷-2-丙氨基)-4-氧代丁酸,较佳工艺条件为:n(氨丙基三硅氧烷)∶n(丁二酸酐)=1.0∶1.1,冰浴条件下反应2 h,室温条件下反应2 h.4-(三硅氧烷-2-丙氨基)-4-氧代丁酸与碳酸氢钠反应得到4-(三硅氧烷-2-丙氨基)-4-氧代丁酸钠.经1H-NMR和IR对产物进行结构表征并测定其表面性能.结果表明:目标产物临界胶束浓度cmc为1.99×10-3mol/L,γcmc为29.4 m N/m,对织物具有较好的柔软性. 相似文献
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目的 建立脂质分离固相萃取包快速测定牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种β2-受体激动剂类兽药类兽药残留。与通过性固相萃取柱净化法进行方法比对。方法 样品经葡萄糖醛苷酶/硫酸酯酶酶解,盐析后经CNW 兽药定量检测分散固相萃取纯化法净化,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式,多反应监测采集(MRM)测定。同样步骤改用传统固相萃取柱法净化,上机测定。结果 4种β2-受体激动剂类兽药化合物空白样本加标水平在2.5、12.5、50 mg/kg,回收率在95.39%-106.46%之间,RSD在0.98%-13.26%之间。4种目标化合物的检出限在0.1-0.3 mg/kg之间,定量限在0.3-1.0 mg/kg之间。针对市售66件牛肉样品中目标化合物进行检测,结果均未检出。结论 CNW 兽药定量检测分散固相萃取法可用于牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种β2-受体激动剂类兽药残留快速检测,兽药定量检测分散固相萃取纯化法优于传统固相萃取法。 相似文献