转糖苷法合成烷基糖苷的合成工艺研究

本文采用无水葡萄糖、乙二醇和十二烷醇为原料,经两步转糖苷法制备烷基糖苷。采用正交法设计实验,以烷基糖苷产率为考察指标,考察了反应温度、反应时间、醇糖比以及催化剂用量对合成烷基糖苷产率的影响,计算出十二烷基糖苷产品的产率与各因素间的关系,得到最佳实验条件：葡萄糖与乙二醇用量比为1：7,葡萄糖与十二醇用量比为1：8,催化剂用量为葡萄糖量的2.6%,反应温度为120℃,反应时间为4.5 h。     

烷基糖苷聚氧乙烯醚的合成

采用溶剂法,以烷基糖苷与环氧乙烷为原料,在氢氧化钾催化剂存在的情况下进行乙氧基化反应,反应产物进行中和脱色,合成了烷基糖苷聚氧乙烯醚。考察了溶剂种类、催化剂用量、反应温度及环氧乙烷加成数对乙氧基化反应和产品性能的影响。通过单因素试验讨论了最佳合成条件,得到了较优的合成条件为:溶剂采用二乙醇二甲醚、反应温度110℃、催化剂用量(w)为0.2%,在此条件下制得的烷基糖苷聚氧乙烯醚产品色泽(Pt-Co)为50~#。考察了环氧乙烷加成数对产品性能的影响,根据用户需求,选择环氧乙烷加成数为10~15 mol的液态APGEO10-15为目标产品,产品具有较低的表面张力和较好的润湿性能。     

转糖苷化法合成烷基糖苷工艺研究

采用转糖苷化法合成烷基糖苷,考察了原料配比、催化剂用量和反应温度等因素对产率的影响,得到了最佳反应条件:m(催化剂)∶m(丁醇)=0.011∶1;n(正丁醇)∶n(高碳醇)=1∶1;n(丁醇)∶n(葡萄糖)=3∶1。经过H2O2脱色,反应温度为110℃~115℃,反应时间为4 h,葡萄糖的转化率达到98%。实验结果表明:影响产率的主要因素为催化剂和葡萄糖的配料比。     

烷基糖苷的转糖苷合成法研究

采用转糖苷合成了十二烷基葡糖苷。通过正交实验,对原料配比、催化剂用量和醇交换反应温度等因素对产率的影响进行了考查。得到最佳反应条件为 ｎ（糖）∶ｎ（正丁醇）∶ｎ（正十二醇）∶ｎ（催化剂）＝ １∶６∶８∶０００６,反应温度 １１０℃,影响产率的主要因素为正丁醇配料比和催化剂用量     

烷基糖苷的合成与工业应用

采用转糖苷法合成烷基糖苷。适宜的工艺条件：ｎ（葡萄糖）：ｎ（正丁醇）：ｎ（月桂醇）：ｎ（催化剂）＝１：６：１５：０．００５,反应温度为１１０￣１２０℃,反应时间为４ｈ,反应平均收率为６５．５％,并介绍了烷基糖苷在日用化工,农药、医药、塑料等领域的应用。     

复合固体超强酸催化剂SO4^2-／ZrO2-TiO2一步法合成烷基糖苷研究

采用复合固体超强酸催化剂SO4^2-／ZrO2-TiO2一步法合成了烷基糖苷（ARC），合成最佳工艺条件为：n（月桂醇）：n（葡萄糖）=4．5：1，m（催化剂）：m（葡萄糖）=（0．015-0．020）：1，反应温度120℃，压力4．5—5．5kPa。反应时间约3．5h，糖苷得率150％以上，催化剂可重复使用5次。所得产品平均聚合度DP=1．46，CMC=0．0065％，具有良好的发泡性能，泡沫稳定性82．2％（1h）。     

马铃薯淀粉基烷基糖苷的合成

以马铃薯淀粉、乙二醇、十二醇为原料,对甲苯磺酸和助剂P为复合催化剂,采用转糖苷化反应合成烷基糖苷表面活性剂,探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响。通过正交实验法优选出最佳工艺条件：糖苷化温度115℃;n(经折合的淀粉中葡萄糖单元): n(乙二醇): n(十二醇) : n(催化剂)=1∶5∶3∶0.01。在此条件下总糖苷收率为122.53%。     

木薯淀粉基十二烷基糖苷的制备及其表面性能

以木薯淀粉为糖源,在浓硫酸的催化作用下采用转苷法制备木薯淀粉基十二烷基糖苷（APG）,考察淀粉与乙二醇反应过程中反应体系糖浓度的变化规律,探讨反应温度、反应时间、催化剂用量、醇糖比等诸因素对十二烷基糖苷制备反应的影响,研究产品的表面性能。实验结果显示,在乙二醇糖苷的反应过程中,还原糖的浓度变化呈现先增大后降低的趋势;十二烷基糖苷的制备最佳反应条件为反应温度115℃,反应时间4h,催化剂用量0.8%,醇糖比为3.5∶1;制备的淀粉基十二烷基糖苷的表面张力为25.9 mN/m,临界胶束浓度（cmc）约为0.05%。     

转糖苷化法合成烷基糖苷的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,以葡萄糖和脂肪醇作原料,采用转糖苷化法合成了烷基葡糖苷,考察了工艺条件对合成烷基糖苷的影响。结果表明,催化剂∶葡萄糖=0.011∶1(质量比),葡萄糖∶正丁醇=1∶3(摩尔比),正丁醇∶脂肪醇=1∶1(摩尔比),常压反应,反应温度为110~115℃,葡萄糖转化率可达98.9%。     

烷基糖苷的合成工艺研究

以无水葡萄糖和正癸醇为原料,使用复合催化剂,采用直接法合成了烷基糖苷,考察了催化剂用量、醇糖摩尔比、反应温度对苷化反应和产品收率的影响,确定了较为适宜的工艺条件:催化剂用量为物料总量的0.6%,醇糖摩尔比为6∶1,反应温度为110℃,此时反应时间仅为1.5h,癸基糖苷的收率可达95.7%左右,且得到的产品颜色较浅。     

烷基多苷硫酸酯铵盐的合成及性能

以烷基多苷为原料,用氨磺酸为硫酸化试剂,合成了烷基多苷硫酸氨。通过正交实验及优化实验确定了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂、催化剂种类、催化剂用量等因素对产率的影响。得出了最佳合成条件为:以V(甲苯)∶V(吡啶)=7∶3为溶剂,以尿素为催化剂,m(APG)∶m(NH2SO3H)=1∶1.10,反应温度105℃;反应时间3.5 h。该条件下的烷基多苷硫酸铵收率达到86.6%。产品的水溶性、起泡性、增溶性较烷基多苷显著提高。     

氨磺酸催化合成癸二酸二丁酯的研究

研究了以氨磺酸为催化剂,癸二酸和正丁醇为原料合成癸二酸二丁酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸摩尔比为3：1,催化剂为0.5g（癸二酸为0.05mol的情况下）,带水剂甲苯为5mL,反应时间1.5h是最适宜的反应条件,酯化率达99．0％。     

氨磺酸催化合成马来酸二丁酯的研究

研究了以氨磺酸为催化剂，马来酸和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯，并考察了影响反应的因素。结果表明，醇酸物质的量比为3：1，催化剂用量为0．5g(马来酸为0．05mol的情况下)，带水剂甲苯为5mL，反应时间为1．5h是量适宜的反应条件，醇化率达96．8％。     

SBA-15负载活性组分催化合成油酸乙酯

通过嫁接的方法合成Al-SBA-15介孔分子筛,以油酸和乙醇为原料,在间歇釜中进行酯化反应实验研究。考察反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间和催化剂硅铝原子比等因素对酯化反应的影响,结果表明,反应温度180 ℃、催化剂用量为原料质量的1.25%、n(油酸)∶n(乙醇)＝1.0∶2.5、反应时间5 h和催化剂硅铝原子比为10时,油酸转化率为83.53%。     

没食子酸制备三乙酰基没食子酰氯工艺研究

以没食子酸与乙酸酐合成三乙酰没食子酸(TAGA),进而以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂,与SOCl2酰氯化反应合成三乙酰没食子酰氯(TAGC),考察了溶剂、反应物配比、催化剂加入量、浴温及反应时间对产率的影响。结果表明,二氯甲烷反应效果最好,优化工艺条件为:TAGA与SOCl2摩尔比为1∶3,催化剂加入量1.2%,浴温60℃,反应时间3 h。在此条件下,TAGC产率可达92.9%。     

酸化膨润土催化酯化合成癸二酸二正己酯

以酸化膨润3a（SO4^2-／Bentonite）固体酸为催化剂、癸二酸和正己醇为原料合成了癸二酸二正己酯。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,得到了较佳酯化反应工艺条件：正己醇与癸二酸的物质的量比为4．0：1,SO4^2-／Bentonite用量为醇酸总质量的4．17％、反应温度不高于160℃、反应时间为3h,此条件下癸二酸的转化率达到99．05％。催化剂重复使用3次,癸二酸的转化率仍可达93％以上。     

硫酸氢钠催化合成水杨酸乙酯

以硫酸氢钠为催化剂合成水杨酸乙酯。考察醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间以及反应温度对酯化率的影响。结果表明,硫酸氢钠的催化活性较高,在最佳条件下合成水杨酸乙酯,酯化率可达80.1％～88.2%。实验结果得到的最佳实验条件为：催化用量2 g,n(乙醇) ∶n(水杨酸)=10∶1,反应时间6 h,反应温度75～80 ℃。     

酸化膨润土催化合成草酸二丁酯

以酸化膨润土(SO₄^2-/Bentonite)固体酸为催化剂,草酸和正丁醇为原料,合成草酸二丁酯。考察焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,焙烧温度500 ℃时催化剂活性较好。考察反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过正交实验得到最佳酯化反应工艺条件：n(正丁醇)∶n(草酸)=3.5∶1,w(SO₄^2-/Bentonite)＝1.5%,反应温度130 ℃,反应时间3 h。最佳酯化反应条件下,草酸的转化率达到95.8%。催化剂重复使用6次后,草酸转化率达到93.6%。     

固体酸催化的硝基苯合成工艺研究

采用固体超强酸ZrO_2/SO_4~(2-)为催化剂,以苯为原料,以浓硝酸为硝化剂合成硝基苯。采用正交试验法对催化剂的活化温度、催化剂的用量、反应时间、苯与浓硝酸物质的量比以及反应温度进行了考察。筛选出最佳合成条件：苯39．1g,硝酸与苯物质的量比3：1,催化剂用量(质量)1．0g,反应时间5 h,反应温度75℃,收率为88．4%。