液相燃烧合成堇青石陶瓷粉体

研究了液相燃烧合成堇青石工艺及机理,刘低温液相燃烧合成堇青石的反应过程及步骤进行了摸索.对反应过程中放热及自燃烧的反应机理进行了初步的研究,提出了整个反应的化学方程式.分析了不同预热温度对产物相组成、微观结构以及介电性能的影响.发现液相燃烧合成堇青石陶瓷粉体有预热点火温度低(300℃～500℃)、简便、快捷地得到堇青石超细粉体的优点,并且制得的粉体比表面积较大,烧结性能良好;并在实验中获得了介电系数约为7(1MHz),损耗低于0.001的低介电系数堇青石材料.     

烧结保温时间对堇青石多孔陶瓷性能的影响

采用常压烧结工艺在1450℃制备了孔隙率为40%左右的堇青石多孔陶瓷.结果发现随着烧结保温时间的延长气孔隙率基本保持不变,堇青石多孔陶瓷的晶粒逐渐长大;同时弹性模量与抗压强度均有下降的趋势,且变化趋势基本一致.烧结保温时间从2h延长到14h,对应材料的弹性模量和抗压强度分别从2.93GPa,89MPa降到2.70GPa和70MPa.随保温时间的延长,热膨胀系数随之下降;烧结保温14h材料的平均热膨胀系数(RT～1000℃)降到1.7×10-6/℃.     

溶胶凝胶过程的控制因素对堇青石陶瓷制备的影响

堇青石具有低介电系数和低烧结温度，常用在片式电感和陶瓷基板中。用溶胶．凝胶法制备堇青石粉体，通过研究溶胶-凝胶过程中的pH值对烧结性能、介电性能和微观结构的影响，探讨了溶胶．凝胶过程的工艺条件对堇青石制备的影响。发现水的量和混合溶液的pH值影响水解反应速度和一次粒子的聚集速度，从而影响粉体性能。当溶胶的pH为7时粉体的烧结性能最好。最终获得了介电系数约为4（1MHz），损耗约为0．001的低介电系数堇青石陶瓷材料。     

高能球磨对堇青石基陶瓷的相组成和相变机理的影响

采用X射线衍射(XRD))和扫描电镜(SEM)研究了由氧化物粉末制备堇青石陶瓷时，高能球磨及其后续热处理对堇青石陶瓷相组成和相变过程的影响，分析了高能球磨的作用机理；探明了经高能球磨的样品在低温烧成(900℃)时，首先出现了新的中间相镁铝尖晶石(MgAl2O4)，1100℃中间相消失。与未球磨的样品比较表明：高能球磨不仅能够降低堇青石的相转变温度，而且可以大幅加快中间相和原料相向α-堇青石转变的速度，同时发现提高烧成温度有利于中间相向堇青石的转变。研究了粉末状态对堇青石陶瓷相组成的影响，结果表明：加压成型易于使Si^4 、Mg^2 和Al^3 离子扩散，促进早期的固相烧结和后期的液相烧结，并影响各相的相对含量，有利于主晶相α-堇青石的合成，但对相的组成没有太大影响。     

Li2O-MgO-Al2O3-SiO2系高温低膨胀釉的制备及性能研究

以焦炉炉门堇青石衬砖的使用情况为依据,得出适合堇青石衬砖高温低膨胀釉的体系为Li2O-MgO-Al2O3-SiO2系.釉料在合理的化学组成范围内生成堇青石与β-锂辉石固溶体晶体.试验成功的研制出适用于堇青石衬砖的高温低膨胀釉,釉料在1350℃与堇青石砖共同烧成,釉层能均匀光滑的铺展在堇青石衬砖表面,它能在1200℃下使用而不融化,它的热膨胀系数为2.85×10-6,在20 ℃～1000 ℃并且还有待于进一步降低.釉与堇青石衬砖热膨胀相匹配,因此釉层经五次热震(1100 ℃,水冷)后的没有裂纹出现.XRD物相分析得出釉有堇青石与β-锂辉石固溶体晶体相生成.釉能填充堇青石衬砖表面的气孔并以自身的高致密性防止了有害物质向砖内部渗透,起保护层作用.     

高频片式电感用堇青石陶瓷材料的低温烧结和性能

用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备了低介低烧堇青石陶瓷材料。用X射线衍射、热分析、扫描电镜等方法研究了该材料的低温烧结行为、析晶过程、烧结性能等。结果表明，该类材料能够在900℃下低温烧结，其烧结致密过程主要在750℃～900℃之间进行。烧结体的微观结构主要由占85％(按体积)、大小为50nm～150nm的α堇青石、少量玻璃相和气孔组成。该材料具有良好的介电性能(ε≤5，tgδ≤0．001：1GHz)，能够和银等电极低温共烧，是应用于高频片式电感等电子元器件以及高频陶瓷封装的理想介质材料。     

几种烧结助剂对堇青石相变影响的比较

利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)的方法,分析了添加低熔点氧化物(氧化钙、氧化硼)和高熔点氧化物(氧化锆、氧化铈)对由氧化物粉末烧结法制备堇青石陶瓷时堇青石相变的影响.结果发现,低熔点氧化物虽然能够促进堇青石的转变,但是会导致大量玻璃相的出现,而且尖晶石相很难消除;添加氧化锆会产生锆英石相,这些新相将恶化陶瓷的热膨胀性能.而氧化铈的添加既可以促进烧结,消除中间相(石英、尖晶石),又不形成大量玻璃相,是一种非常好的烧结助剂.     

TiO_2对堇青石多孔陶瓷微观结构和性能的影响

以叔丁醇为成形介质和造孔剂,二氧化钛为烧结助剂,采用凝胶注模成形和无压烧结工艺制备堇青石多孔陶瓷.研究了添加5%(体积分数,下同)二氧化钛对堇青石多孔陶瓷的气孔率、微观结构、力学性能和气孔结构的影响,并对样品的断口形貌进行观察.结果表明,在1175 ℃烧结温度条件下,与不添加二氧化钛相比,当二氧化钛含量为5%时,所得堇青石多孔陶瓷的气孔率和开口气孔率分别由76.9%和96.4%下降为72.4%和95.1%,线性收缩率从20.7%提高到22.1%,而抗压强度则由3.23 MPa提高到5.83 MPa,气孔尺寸均呈单峰分布,中位孔径由2.29 μm下降到1.62 μm.二氧化钛的加入提高了堇青石粉末的低温烧结性能,在未明显降低堇青石多孔陶瓷气孔率以及未改变其气孔结构、孔径尺寸分布的前提下,材料的力学性能得到了显著改善.     

利用滑石菱镁岩低温合成堇青石机理的研究

以滑石菱镁岩、煤矸石和滑石为原料,在较低温度(1350℃,1 h)下合成了单一相堇青石,利用DSC-TG、XRD和SEM等测试手段,研究了合成堇青石的机理.结果表明,该系统组分在1250℃之前生成莫来石、顽火辉石、镁铝尖晶石、方石英和方镁石等,在1250～1300℃生成堇青石.其中镁铝尖晶石和方石英反应合成堇青石的活化能较高、速度较慢,是影响整个合成反应温度和速度的主要因素;滑石菱镁岩中所含菱镁矿在701℃分解并转化为化学反应活性较高的方镁石,是该系统合成堇青石温度较低的主要原因;延长高温保温时间,能提高堇青石的结晶度,但由于熔剂性杂质氧化物的作用使结构中玻璃相增加,热膨胀系数呈增大趋势.     

Li2O-MgO-Al2O3-SiO2系高温低膨胀釉的制备及性能研究

以焦炉炉门堇青石衬砖的使用情况为依据，得出适合堇青石衬砖高温低膨胀釉的体系为Li2O-MgO-Al2O3-SiO2系。釉料在合理的化学组成范围内生成堇青石与口．锂辉石固溶体晶体。试验成功的研制出适用于堇青石衬砖的高温低膨胀釉，釉料在1350℃与堇青石砖共同烧成，釉层能均匀光滑的铺展在堇青石衬砖表面，它能在1200℃下使用而不融化，它的热膨胀系数为2．85×10^-4，在20℃～1000℃并且还有待于进一步降低。釉与堇青石衬砖热膨胀相匹配，因此釉层经五次热震（1100℃，水冷）后的没有裂纹出现。XRD物相分析得出釉有堇青石与口．锂辉石固溶体晶体相生成。釉能填充堇青石衬砖表面的气孔并以自身的高致密性防止了有害物质向砖内部渗透，起保护层作用。     

添加Li2O-MgO-B2O3玻璃的Li2MgTi3O8陶瓷的微波介电性能及其与Ag共烧相容性

研究添加Li2O-MgO-B2O3玻璃对Li2MgTi3O8陶瓷的烧结特性、相纯度、微观组织和微波介电性能的影响。结果表明：添加少量的玻璃能有效地将陶瓷的烧结温度从1025℃降低到875℃,且没有恶化陶瓷的微波介电性能。添加1.5%玻璃的陶瓷在875℃烧结4 h后具有优良的微波介电性能能,其介电常数εr=25.9,品质因数Q×f=45403 GHz,谐振频率温度系数τf≈0。陶瓷和Ag电极共烧几乎不发生化学反应,表现为良好的化学相容性。所制备的陶瓷可望用于低温烧结的多层微波器件。     

溶胶—凝胶法制备CaCu3Ti4O12-MgTiO3复合陶瓷的介电性能与IV特性

通过溶胶凝胶方法制备得到CaCu3Ti4O12-MgTiO3复合陶瓷粉料,并在1000,1050和1100℃3个温度点烧结成瓷。采用XRD、SEM等对得到的样品成分、结构进行了分析,发现材料为CCTO-MgTiO3/MgTi2O4复相体系。在此基础上,对材料的介电性能、IV非线性特性做了相关测试。复合陶瓷在1100℃下烧结后,其介电常数比纯的CCTO要提高3到4倍。对材料的IV测试发现,复合陶瓷的IV非线性系数可以通过复合体系的线性法则拟合得到,材料的非线性系数约为4.56。     

CaF_2-AlF_3-SiO_2系低温共烧氧氟玻璃陶瓷性能

制备了CaF_2-AlF_3-SiO_2系低温共烧氧氟玻璃陶瓷材料,并且用X射线衍射仪、扫描电镜、阻抗分析仪等研究了该体系材料的烧结特性、显微结构、介电性能等特性.结果表明:该氧氟玻璃陶瓷材料可以在825 ℃烧结致密化,烧成后的样品具有低的介电常数(5.9)、低的介电损耗(<0.002)、较低的热膨胀系数(6.0×10~(-6) ℃~(-1))、足够的抗弯曲强度(150 MPa)以及较高的热导率(2 W/m·K),是一种很有应用前景的低温共烧陶瓷材料.     

Sintering of WC-Co powder with nanocrystalline WC by spark plasma sintering

A 92WC-8Co powder mixture with 33 nm WC grains was prepared by strengthening ball milling and was then sintered by spark plasma sintering （SPS） at 1000-1200℃ for 5-18 rain under 10-25 kN, respectively. Movement of the position of low punch shown shrinkage of the sintered body began above 800℃. The shrinkage slowly rose as the temperature rose from 800 to 1000℃ and then quickly rose at above 1000℃ and then gradually rose at above 1150℃. The densities of the samples increased with an increase in sintering temperature, rapidly below 1100℃, and then gradually above 1100℃. WC grains grow gradually with increasing sintering temperature. The powder was sintered to near full density at 1100℃ for 5 rain under 10 kN. The best result of the sample with 275 nm WC grains and no pores was obtained at 1150℃ under 10 kN for 5 rain. The research found the graphite die had a function of carburization, which could compensate the sintered body for the lack of carbon, and had the normal microstructure.     

添加玻璃料对BaSm_2Ti_4O_(12)微波介质陶瓷烧结行为和介电性能的影响

利用固相法制备BaSm_2Ti_4O_(12)(BST)微波介质陶瓷.研究了复合添加Li_2CO_3-B_2O_3-SiO_2-CaO-Al_2O_3(LBSCA)和BaO-B_2O_3-SiO_2(BBS) 玻璃料对BaSm_2Ti_4O_(12)微波介质陶瓷的烧结性能、介电性能、相组成和微观结构的影响.研究表明:复合掺杂10% LBSCA和2%～5% BBS可使烧结温度降至900 ℃.XRD分析表明复合掺杂两种玻璃料的BST陶瓷主晶相为BaSm_2Ti_4O_(12)相,玻璃料以玻璃相的形式存在陶瓷晶粒间.复合掺杂10% LBSCA+3%BBS玻璃料的BST陶瓷可在900 ℃、保温2 h条件下烧结致密,微波介电性能为:ε_r =55.63,Q_f = 4266 GHz,τ_f= -13.5×10~(-6)℃~(-1),这种陶瓷材料有望与纯Ag电极共烧,制作各种多层微波频率元器件.     

Comparative study of the fabrication of ultrafine Ti（C,N）-based cermets by spark plasma sintering and conventional vacuum sintering

Spark plasma sintering (SPS) and conventional vacuum sintering (VS) were employed to fabricate ultrafine Ti(C,N)-based cermets. The shrinkage behavior, microstructure, and porosity and mechanical properties of the samples fabricated by SPS were compared with those of the samples sintered by VS using optical microscopy, scanning electron microscopy, universal testing machine, and rockwell tester. The results are as follows: (1) The shrinkage process occurred mainly in the range of 1000-1300℃ during the VS process, and only a 0.2% linear shrinkage ratio appeared below 800℃；during the SPS process, a 60% dimensional change occurred below 800℃ as a result of pressure action. (2) By utilizing the SPS technique, it is difficult for obtaining fully dense Ti(C,N)-based cermets. Due to the much existence of pores and uncombined carbon, the mechanical properties of the sintered samples by SPS are inferior to sintered ones by VS. (3) grain size of the samples sintered by SPS is still below 0.5μm, but not by VS; because of low sintering temperature, there are no typical core/rim structures formed in the sintered samples by SPS1; the main microstrures of the sintered samples by SPS2 are a white core/grey shell sstructure, whereas by VS show a typical black core.grey shell structure.     

退火温度对纳米晶Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4吸波性能的影响

采用溶胶-凝胶自燃烧法制备了Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米晶,将其分别在550、800和1050℃下二次退火2h,利用XRD和微波矢量网络分析方法对二次热处理产物及其电磁性质进行了研究.结果表明,自燃烧后已形成完整的结晶尖晶石型Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米晶.在0.1～1.5 GHz的测试频率,纳米晶具有介电损耗和磁损耗,且随着热处理温度的升高,电损耗逐渐减小.在1050℃下退火后获得的Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4纳米晶材料的μ'、μ"以及磁损耗正切tanδ_m明显大于在室温及550、800℃退火后的试样,在所测频率内具有优异的磁吸收性能.     

铝硼硅玻璃基体中金刚石氧化机理

开展金刚石/铝硼硅玻璃复合材料的烧结试验,通过TG-DSC分析、XRD分析和Raman分析,研究铝硼硅玻璃熔体中金刚石的氧化反应机理。试验结果表明：烧结纯铝硼硅玻璃时,在1 000℃以下,没有任何化学反应发生;烧结金刚石/铝硼硅玻璃复合材料时,温度高于814°C后会发生体积膨胀、强度降低的现象;烧结温度780℃为最理想烧结温度,复合材料膨胀率约10%,抗折强度约39.0 MPa。在烧结温度不超过908.4℃时,金刚石和游离氧而非铝硼硅玻璃中的氧化物之间发生了氧化反应。     

烧结温度对0.9PbZr0.52Ti0.48O3-0.1NaNbO3压电陶瓷结构及电学性能的影响

采用传统固相烧结法制备了钠过量的0.9PbZr0.52Ti0.48O3-0.1NaNbO3(PZT-NN)压电陶瓷,研究了烧结温度对PZT-NN陶瓷晶体结构及其电学性能的影响。XRD结果表明,不同温度烧结的PZT-NN陶瓷均为单一钙钛矿结构,在1125~1150℃温区烧结时,陶瓷发生了由四方相向正交相的相变。随烧结温度进一步升高,压电常数d33、介电常数εr以及剩余极化强度Pr均呈递减趋势,烧结温度为1125℃的PZT-NN陶瓷具有较好的电学性能:d33=218pC/N,εr=851,tanδ=0.02。PZT-NN陶瓷的相对密度随烧结温度的升高而增大,在1150℃时达到95%,钠过量的NaNbO3加入使PZT陶瓷的致密化烧结温度降低了50~150℃。     

机械合金化和添加微量Y2O3对制备细晶钨合金

采用机械合金化、添加微量Y2O3和冷等静压、液相烧结工艺制备Ф25mm的晶粒度为3～4μm的细晶93W-4.9Ni-2.1Fe(质量分数%,下同)合金棒材,研究粉末机械合金化、添加微量Y2O3、烧结温度和保温时间对合金棒材烧结致密化和显微组织的影响。结果表明:在1480℃液相烧结时钨晶粒发生明显球化,在此温度下降低保温时间对控制钨晶粒长大有较大影响,保温时间为30min时,钨晶粒尺寸为5～8μm;保温时间为60min时,钨晶粒为8～10μm。添加微量稀土氧化物Y2O3可以进一步有效地抑制晶粒的长大,降低合金的钨晶粒尺寸和提高组织均匀性,在1480℃烧结60min时,钨晶粒为3～4μm,而且晶粒尺寸分布更均匀。