工业纯铁中微量锡的催化极谱法测定

工业纯铁中微量锡的测定,常用化学光谱法或分光光度法,手续繁冗,且大量使用有机溶剂进行萃取分离。我们在前人关于矿石中锡的催化极谱测定工作基础上,通过试验,采用抗坏血酸还原铁的方法代替离子交换分离,拟定了工业纯铁中微量锡的四苯胂氯络合物吸附催化波极谱测定法,操作简便,可测定纯铁中10_(-4)～10~(-3)%锡。纯铁中共存元素均无干扰,方法也适用于低碳钢中锡的测定。     

钢铁中微量锡的催化极谱测定

催化极谱法测锡具有很高的灵敏度,一般可测至0.0001％。主要有锡—卤素—钒体系、锡—硫酸—氯化钠—氯化四苯胂体系等,其中以锡—卤素—钒体系的灵敏度最高。我们对锡—卤素—钒体系进行了筛选,并确定利用高氯酸和碘化钾的反应制备氢碘酸作底液来测定钢铁中微量锡的分析流程。本法可不经任何分离和富集手续,直接测定0.0001～0.1％的锡,测定0.0x％时,相对偏差小于10％,分析结果与标准值很吻合。 一、仪器与试剂 JP—1A型示波极谱仪,三电极系统,在导数电路上并联1个10000PF的电容器。 盐酸为特纯试剂,硝     

牺牲阳极中微量锡的催化极谱测定

牺牲阳极是一种以铝为基体的多成份的合金材料,已被广泛用于保护钢铁及其它金属设施免受电化学腐蚀等方面。其中主要成份之一是锡。锡的分析方法多半为化学法,但操作较麻烦。本文研究了样品经酸溶解后,在盐酸—钒(Ⅳ)—氯化铵的底液中可直接测定微量锡。在本试验的条件下,波峰对称、稳定、重现性好,峰高与锡浓度在1×10~(-6)～1×10~(-5)M间线性关系良好。     

催化极谱法测定纯银中的硒

采用硝酸溶样，以氯化银沉淀使之与硒分离，单体硒用高氯酸-硝酸溶解。在亚硫酸钠一高碘酸钾的氨性底液中，硒能产生灵敏的吸附催化波。于-0．6V起始阴极化扫描，进行硒的倒数示波极谱测定。测定范围0．0001％-0．0005％，回收率为97．22％～105．55％。     

催化剂中微量铂的催化极谱测定

本文研究并提出了催化极谱法测定催化剂中微量铂的体系。０．１５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二铵－０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸４．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ六次甲基甲胺底液中,于－１．０２伏（ｕＳ．ＳＣＥ）产生一灵敏的催化波,线性范围１．０×１０＾－５－８．０×１０＾－３μｇ／ｍｌ。本体系选择性好,数十种常元素无干扰,可不经分离富集直接测定催化剂中微量铂。     

示波极谱法快速测定金属锌中微量锡

提出了一个快速测定金属锌中微量锡的新方法。在硫酸 -草酸 -次甲基蓝体系中 ,不经任何预分离手续 ,直接测定了金属锌中 0 0 0 0x～ 0 x %范围内的锡 ,结果良好。     

催化示波极谱法测定金属铋中微量铅

本文从催化示波极谱法的角度,论述了如何使这一高灵敏度的方法,对通氮气除氧过程进行了简化,消除了高铋对铅测定的干扰,选择了仪器的工作条件,方法简便、快速、测定结果准确,达到了能实用推广的目的。     

钢铁中微量铅的催化极谱法测定

钢中铅的测定,若采用化学法。化学光谱法,手续烦琐,需采用有机试剂富集,对人体有害。用经典极谱法测定,灵敏度不高,且在3M盐酸中,铅、锡二波重合。采用催化极谱法,能提高灵敏度,以示波极谱仪测量,方法简便,快捷,具有我国特色。但现有方法多用于矿石分析,对钢铁分析报道不多我们综合各方面文献资料经过分析比较,试验了盐酸—抗坏血酸—乙     

用桑色素甲硫氨酸席夫碱荧光法测定锡青铜中痕量铝的研究

研究新试剂桑色素甲硫氨酸席夫碱 (MMK)的合成 ,并用红外元素分析等方法对其进行表征 ,研究了与铝 (Ⅲ )的荧光反应 ,用于锡青铜中痕量铝的荧光测定 ,方法简单快速 ,结果较满意。     

原子荧光光谱法测定矿石中微量锡

应用氢化物发生—原子荧光光谱法测定矿石中的微量锡，采用碱熔稀硫酸浸取，硫脲—抗坏血酸混合液消除干扰元素，在优化的仪器条件下，可测定0．001％～0．9％范围内的锡，结果良好。     

高纯硫化镉中痕量杂质元素的测定

高纯硫化镉是我公司专有产品,查阅有关资料及结合公司实际情况通过试验确立本方法:利用在中性介质中,强酸型阳离子交换树脂能吸附试料中大量的镉离子和其它杂质,且大量的镉离子和其它杂质能分别被洗脱,已达到主体和杂质分离,进行光谱测定。本方法可测定:Mn、Mg、Ca、Fe、Pb、Cu、Zn、Co、Ni等9个杂质元素,方法检测极限为(0.1~0.5)×10-6。     

利用铽与钙调素的荧光熄灭作用测定精锌中镉

研究了Cd2+对铽离子与钙调素(CaM)所形成的配合物(Tb43+.CaM)的荧光熄灭作用,考察了常见金属离子的干扰情况,在pH=5.0的六次亚甲基四胺缓冲溶液中,不断通入N2作保护气体可防止O2对Tb43+.CaM荧光的熄灭作用。由此建立了测定Cd2+的新方法,Cd2+浓度在0.0723~15.80μg/mL范围内与荧光熄灭值ΔIF具有良好的线性关系,检测下限为0.044μg/mL,相对标准偏差为5.1%。用该方法测定了精锌中镉的含量,平均回收率为96.1%。     

邻苯二酚紫——CTMAB光度法测定微量锡

通过对干扰离子的影响及其消除方法的研究,提出了适用于高合金钢中的以邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基胺光度法测定微量锡的分析方法。锡(IV)浓度在2.5μg/25ml～40μg/25ml范围内遵守比尔定律,用于高合金钢标样中微量锡的测定获得满意的结果。     

极谱法一次连测铜铅镉锌4元素

探讨了在HClO4-H3PO4-抗坏血酸体系中,采用JP-303型极谱分析仪一次扫描连续测定较宽浓度范围内Cu、Pb、Cd、Zn4个元素的新方法。Cu的浓度在0～20．0mg／100．0mL,Pb、Cd、Zn的浓度在0—30．0mg／100．0mL范围内4元素均可与所对应的极谱峰电流值呈正比关系,所拟方法快速、简便、节约成本,与传统方法比对结果相符,标准回收率：90％～110％,可应用于湿法炼锌工艺系统中相关物料中4个元素的生产控制分析,效果良好。     

容量法测定粗镉中镉含量

研究了在pH13时,利用EGTA与镉定量络合反应的特性,加入已知量的乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）络合镉,以钙黄绿素-甲基百里香酚兰为指示剂,用钙盐标准溶液滴定过量的EGTA,并对干扰离子的影响及消除方法进行了探讨。提出了高含量镉的测定方法,测定质量分数89％-99．5％,相对标准偏差（RSD）为0．044％-0．15％,本法已用于粗镉及海绵镉中镉的测定。     

ICP—AES同时测定高纯锡中十种微量杂质元素的研究

研究了用基体匹配法和ICP- AES同时直接测定高纯锡中十种微量杂质元素, 研究结果表明该方法回收率93-6 % ～104-6% , 分析精密度RSD% ≤4-4 % ; 该方法简便、迅速、准确是测定高纯锡中多种微量杂质元素的一种较好的分析方法。     

锡铅焊料中锡的快速测定

本文根据GB10574－89《碘酸钾滴定法测定锡量》的基本原理,对锡铅焊料中锡的测定方法做了进一步探讨,采用盐酸,三氯化铁溶样,铝片还原、碘酸钾滴定的方法,并对还原装置进行了改装。方法易掌握,快速、准确度高,适宜于各种锡铅焊料中锡的测定。测定范围：5．0－95．0％。     

偶氮胂-M催化动力学光度法测定痕量锡

基于 0 .0 8mol·L- 1 的H2 SO4 介质中 ,痕量锡催化溴酸钾氧化偶氮胂 M的褪色反应 ,建立了测定痕量锡的催化光度法。方法检出限为 0 .2 2 μg·L- 1 ,线性范围为 0 .2 2～ 8.0 μg·L- 1 。结合磷酸三丁酯色谱分离 ,用于测定环境水样、人发及岩石样品中的痕量锡。