氮化硅多孔陶瓷的制备及微波介电性能研究

通过添加成孔剂,采用反应烧结工艺制备出具有不同气孔率的氮化硅多孔陶瓷.采用阿基米德法、三点弯曲法测试了材料的密度、气孔率及抗弯强度.用XRD及扫描电镜对相组成和显微结构进行了研究,用谐振腔法测试了该氮化硅陶瓷在9360 MHz频率的微波介电特性.结果表明,随着试样中气孔率的增加,试样的介电常数下降;在Si粉中添加α-Si3N4粉后,虽能提高氮化率,改善组织结构,但外加Si3N4和基体生产的Si3N4存在活性差异,两者结合不紧密,使强度降低;加入α-Si3N4粉使晶相组成中Si2ON2的含量降低,能够改善试样的介电性能.     

氮化硅粉添加剂对反应烧结氮化硅的影响

以Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O和Al(OH)3为烧结助剂,在起始原料硅粉中添加等轴状α-Si3N4和纤维状β-Si3N4,通过调整原料配比,采用反应烧结制备了不同气孔率和抗弯强度的氮化硅陶瓷.考察了氮化硅粉体形貌和添加量对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响.借助X射线衍射(XRD),扫描电子显微(SEM)和三点弯曲法对氮化硅陶瓷的微观组织和力学性能进行了研究.XRD分析表明适量氮化硅的添加有利于提高硅粉氮化率,但同时抑制了新生成的氮化硅从α相向β相的转变.SEM表明β-Si-N4纤维的添加造成了陶瓷显微结构不均匀,因而导致陶瓷抗弯强度下降.     

成孔剂和硅粉粒度对反应烧结氮化硅性能的影响

以硅粉为原料，通过添加不同含量的成孔剂，反应烧结制备出具有不同气孔率的低密度多孔氮化硅陶瓷，研究了成孔剂含量和硅粉粒度对反应烧结氮化硅性能的影响。结果表明，随着成孔剂含量的增加，试样气孔率变大，强度随之减小，烧结后试样中的α-Si3N4相增多，介电常数实部和介电损耗降低，最低介电常数实部可达到2．4左右；不同粒度硅粉中添加30％（质量分数，下同）成孔剂的坯体烧结，在气孔率保持不变的条件下，初始硅粉粒度越小，烧结后试样强度越大，介电常数实部和介电损耗明显减小。     

部分热压法制备氮化硅多孔陶瓷研究

采用部分热压法,以Y2O3,MgO和CaO为添加剂,制备了气孔率在0.009～0.236的氮化硅多孔陶瓷.结果表明:制备的氮化硅多孔陶瓷是由众多长柱状的β-Si3N4晶粒及部分残余的α-Si3N4构成,气孔由长柱状的β-Si3N4搭接形成,其形状不规则.同时分析了氮化硅多孔陶瓷的力学性能与气孔率的关系,得出了气孔率与抗弯强度及断裂韧性的关系.     

免烧成低密度Si_3N_4/SiC复相耐火材料的制备及性能研究

针对氮化烧成Si_3N_4/SiC复相耐火材料的成本高、能耗大及传热损失大的突出问题,研究制备了免烧成低密度Si_3N_4/SiC复相耐火材料。研究以硅藻土作为硅源,蔗糖作为碳源,通过碳热还原氮化法制备了Si_3N_4/SiC复相粉体。再以该复相粉体为原料,以添加不同量Si粉(0%,5%,10%)的蔗糖作为结合剂,分别在60、90、120℃3个温度点热处理2 h,150℃热处理8 h后,制备成免烧成低密度Si_3N_4/SiC复相耐火材料。采用XRD和SEM对粉体的物相及微观形貌进行表征。结果表明:粉体的物相为α-Si3N4,β-Si3N4,β-Si C和Fe3Si,通过计算得到α-Si3N4,β-Si3N4和β-Si C的相对含量分别为4.28%,29.74%和59.40%;硅藻土中含有较高含量的Fe杂质元素导致少量Fe3Si生成;粉体中β-Si3N4呈短柱状,β-Si C以细小颗粒的形式存在。在N2(99.999%)保护条件下,1000°C模拟使用这种Si_3N_4/SiC复相耐火材料1h后发现,Si粉的添加量对其体积密度和显气孔率的影响不大,体积密度变化范围是1.48~1.51g·cm-3,显气孔率变化范围是33.36%~34.62%;Si粉添加量为5%时,材料的抗折强度和抗压强度达到最大,分别为3.78和31.95 MPa。     

原始配方对燃烧合成Ybα-SiAlON相组成和微观形貌的影响

利用燃烧合成技术制备出单相柱状Ybα-SiAlON粉体,研究了原始配方对燃烧产物相组成和微观形貌的影响.结果表明适量添加α-Si3N4能够减少团聚,有利于N2渗透和Si粉氮化,并可获得Yb α-SiAlON柱状晶.利用α-SiAlON作稀释剂,适量添加NH4F也可获得形态发育良好的Yb α-SiAlON柱状晶.过量添加α-Si3N4和NH4F则会造成反应前期α-Si3N4过剩而部分转化为β-Si3N4,最终导致β-SiAlON的形成.     

β-Si3N4晶种的制备和自增韧Si3N4陶瓷

分别以Yb2O3和MgO为添加剂，通过对原始α-Si3N4粉热处理的方法，分别在1700℃和1650℃的温度下，制备出了具有柱状形貌的β-Si3N4晶体颗粒。并将这2种β-Si3N4晶粒在未经酸或碱处理的情况下，作为晶种添加到原始α-Si3N4粉中，采用热压烧结工艺，以Yb2O3作为烧结添加剂，在1800℃下制备了自增韧Si3N4陶瓷材料。研究结果表明，以Yb2O3和MgO为添加剂都可以在较低的温度下获得适合于作晶种的β-Si3N4晶体颗粒。2种晶种引入到Si3N4陶瓷中都可以有效地改善材料的断裂韧性，但晶种中的残留相对自增韧Si3N4陶瓷的高温强度产生了强烈的影响。XRD和TEM分析结果表明，含Mg相的存在是导致Si3N4陶瓷高温强度的剧烈降低和促进晶间相析晶的主要原因。     

高强度多孔氮化硅陶瓷的制备与研究

以氮化硅为基体，通过加入一定量的纳米碳粉等添加剂，成功的制备出了具有高强度和较高气孔率的氮化硅多孔陶瓷。采用阿摹米得法、一点弯曲法测试了材料的密度、气孔率及强度；用X射线衍射仪及扫描电镜对相组成及断口进行了研究。实验结果表明：加入的纳米碳粉同在Si3N4表面的SiO2或者同Si3N4颗粒本身反应，生成了极细的SiC颗粒，钉扎在β型氮化硅的晶界，可以有效的增加材料的强度。在含碳量为5％(质量分数)，1780℃下保温60min，可以制得强度大于100MPa，气孔率大于40％的氮化硅多孔陶瓷。     

CNTs的添加对纳米Si3N4陶瓷组织与力学性能的影响

采用热压烧结法制备了CNTs-Si3N4纳米复相陶瓷,研究了碳纳米管(CNTs)的添加对Si3N4陶瓷组织与力学性能的影响,用XRD分析了该复合材料的相组成,并对它的硬度、抗弯强度和断裂韧性进行了测试.结果表明,CNTs-Si3N4纳米复相陶瓷的相为a-Si3N4、β-Si3N4和Si2N2O;其抗弯强度和断裂韧性均随碳纳米管含量的增加呈先升后降的变化趋势,最大值分别在CNTs添加量为2wt%和4wt%时获得;CNTs添加量为2wt%时,硬度略有提高,然后随碳纳米管含量的继续增加而逐渐降低;CNTs-Si3N4纳米复相陶瓷的主要增韧机制为碳纳米管的拔出、桥联和裂纹偏转.     

氮化硅基多孔陶瓷的孔隙结构控制

氮化硅多孔陶瓷的孔隙率、孔径的调节与孔隙结构的控制主要是通过改变粉料颗粒配比、料浆浓度、成形密度和烧结工艺来实现的,得到的材料多以β-Si3N4为主相,对α-Si3N4多孔陶瓷材料的研究较少。本实验以磷酸锆为结合剂并添加不同成孔剂低温常压烧结制备以α-Si3N4为主相、孔隙可控的氮化硅基多孔陶瓷,孔隙率范围30%~70%,抗弯强度16~108MPa。