β-磷酸三钙/聚L-乳酸与大鼠骨膜成骨细胞复合骨修复材料的研究

采用溶液浇铸-模压成型-沥滤方法制备了β-TCP/PLLA多孔支架材料, 将支架材料与大鼠骨膜成骨细胞复合获得新型组织工程骨修复材料. 通过抗压强度及压缩模量的表征研究了支架材料的力学性能; 采用SEM观测、MTT法、碱性磷酸酶活性及骨钙素分泌量检测细胞复合材料的体外成骨特性; 通过裸鼠肌袋种植, 以组织学方法评价细胞复合材料的异位成骨能力. 结果表明: β-TCP/PLLA多孔支架材料孔隙率可调, 孔径为100～00μm, 孔道相互贯通; 材料抗压强度和压缩模量随孔隙率的增大而降低, β-TCP复合PLLA后材料的力学性能高于同孔隙率的纯PLLA多孔材料; 复合支架材料适宜骨膜成骨细胞粘附和生长, 无细胞毒性; 骨膜成骨细胞复合β-TCP/PLLA支架材料的体外成骨特性良好, 且具有体内异位成骨能力.     

聚L-乳酸/β-磷酸三钙复合骨支架材料成型工艺优化研究

利用溶剂自扩散-模压成型-粒子沥滤法制备聚L-乳酸(PLLA)/β-磷酸三钙(β-TCP)复合多孔支架材料,采用正交设计对成型工艺进行了优化,对支架进行了形貌观察、力学强度和孔隙率大小测试.结果表明:当PLLA∶β-TCP=1∶2,成型压力5 MPa,致孔剂粒径125～400 μm,用量80%(wt)时,制备的支架材料孔结构三维贯通,抗压强度为4.45 MPa、孔隙率为60.7%,满足骨组织工程支架材料要求.     

聚L-乳酸/β-磷酸三钙复合骨支架材料成型工艺优化研究

利用溶剂自扩散-模压成型-粒子沥滤法制备聚L-乳酸(PLLA)/β-磷酸三钙(β-TCP)复合多孔支架材料,采用正交设计对成型工艺进行了优化,对支架进行了形貌观察、力学强度和孔隙率大小测试。结果表明:当PLLA:β-TCP=1:2,成型压力5MPa,致孔剂粒径125～400μm,用量80% (wt)时,制备的支架材料孔结构三维贯通,抗压强度为4．45MPa、孔隙率为60．7%,满足骨组织工程支架材料要求。     

溶剂自扩散法制备聚L-乳酸/β-磷酸三钙复合多孔支架材料

采用溶剂自扩散原理从聚L-乳酸(PLLA)/β-磷酸三钙(β-TCP)氯仿液中沉积得到PLLA/β-TCP复合颗粒,研究了不同扩散介质对该过程的影响.研究表明制备复合颗粒以丙酮/无水乙醇混合液为扩散介质效果最佳,以其为扩散介质沉积速率快、沉积充分,且得到的复合颗粒可以经模压成型、粒子沥滤工艺制备PLLA/β-TCP多孔复合支架.对多孔支架进行了SEM、孔隙率、力学性能及有机溶剂残留量测试,结果表明制备的多孔支架孔结构三维贯通,孔隙率60.3%,抗压强度4.40MPa,氯仿、丙酮、无水乙醇残留量分别为3.630×10-5、2.07 × 10-6、2.517×10-5,满足组织工程支架材料要求.     

磷灰石-硅灰石/β-磷酸三钙复合多孔支架材料的制备和表征

以磷灰石-硅灰石玻璃陶瓷(AW)粉和β-磷酸三钙(β-TCP)粉为原料. 以硬脂酸为致孔剂. 经模压成型、1170℃烧结制备磷灰石-硅灰石/β-磷酸三钙复合多孔支架材料(AW/βTCP). 采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、诱导耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)等方法分析支架的晶相组成、显微结构、物理性能、生物活性和降解性. 将大鼠骨髓间充质干细胞(rMSCs)与支架体外复合培养评价支架的生物相容性. 结果表明: 所制备的AW/β-TCP支架材料的抗压强度达14.3MPa. 孔隙率达66.9%. 孔径为100～700μm. 具有良好的生物相容性、生物活性和降解性. 可作为骨组织工程支架的候选材料.     

碳酸氢氨制孔制备聚乳酸(PLLA)/β磷酸三钙(β-TCP)复合骨修复多孔支架材料

采用混合溶剂(氯仿,丙酮)溶解后的聚乳酸(PLLA)与β磷酸三钙(β-TCP)、制孔剂碳酸氢氨(NH4HCO3)复合,冷冻干燥成型制备聚乳酸/β磷酸三钙多孔复合支架材料.正交实验结果表明,适当比例的混合溶剂在-10℃间体积收缩干燥制备的材料具有良好的成型性能和力学强度,碳酸氢氨(粒径200～400μm)质量比为30%(wt),PLLA/β-TCP质量比为1:1时,制备的支架材料抗压强度5.6MPa,孔隙率66.3%,孔径200～400μm.得到理想的复合骨修复多孔支架材料.     

微球法制备聚乳酸/β-磷酸三钙组织T程支架的研究

本文采用一种新颖的微球法制备了聚乳酸/β-磷酸三钙组织工程支架.并通过孔隙率的测定、电镜及抗压模量的测试来研究β-磷酸三钙的加入量以及搅拌时间对多孔支架的结构以及力学性能的影响.研究发现,对于同一组分的材料随着搅拌时间的增长,多孔支架的孔隙率有增大的趋势,同时多孔支架的抗压模量不断增大.随着β-磷酸三钙加入量的增加,多孔支架的孔隙率有先增大后减小的趋势.当在2 g聚乳酸中加入0.2 g β-磷酸三钙时孔隙率达最大.加入β-磷酸三钙后的多孔支架都不同程度比同样条件下纯聚乳酸多孔支架的抗压模量有所降低,但当加入0.2 g β-磷酸三钙后,以300转/分钟的速度搅拌2 h时,所制得的多孔支架的抗压模量与纯聚乳酸多孔支架的抗压模量基本相当.在2 g聚乳酸中加入0.2 g β-磷酸三钙,以300转/分钟的速度搅拌2 h时,材料具有较高的孔隙率(55.5%),同时也具有较高的抗压模量275 MPa,是较好的反应条件.     

氧化石墨烯掺杂丝素蛋白复合材料的结晶和力学特性

采用溶液混合法制备丝素蛋白(SF)/氧化石墨烯(GO)复合材料,并用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、动态力学分析表征了丝素蛋白分子链构象、微观形态和动态力学性能。结果表明,GO的掺杂促使SF向β-折叠构象转变,并且随着GO含量的提高,β-折叠的含量和材料拉伸储能模量(E')呈现先增后减的变化趋势,当GO质量分数为1.0%时达到最大值,此时复合材料的E'较SF膜提高了约157%。     

SC-CO2纤维粘接法制备PLA/TCP/Collagen组织工程支架材料

在超临界CO2(SC-CO2)循环萃取条件下制备PLA/TCP/Collagen(PTC)多孔组织工程支架材料,研究了胶原含量对支架材料的总孔隙率、开孔率、孔洞形态和力学性能的影响,以及胶原纤维在支架材料中的分布.结果表明:用SC-CO2反复循环萃取法制备的PTC支架材料开孔率可达到82.81%,比不加胶原的PLA/TCP支架高约25%;孔径为200-500 μm,孔洞之间出现重要的"隧道"结构;胶原纤维在SC-CO2反复循环萃取法处理后保持着网络形态,在支架中分布均匀;胶原纤维加入使支架材料的压缩模量和压缩强度明显下降.     

PEO/CaC03/PLA复合材料开孔结构的制备

采用聚乳酸(PLA)、聚氧化乙烯(PEO)、碳酸钙(CaCO3)熔融共混制备具有开孔结构的PLA多孔材料,借助于扫描电镜、孔隙率、热分析和压缩性能的测试方法,研究了连续混炼工艺对多孔材料结构和性能的影响.结果表明,过高或过低的转子转速和加料量都会导致多孔材料孔隙率的下降.当转子转速为600 r/min,加料量为2.61 kg/h时,孔隙率达到最大值76.8％.压缩模量和压缩强度分别为4.3 MPa和2.9 MPa.提高转子转速有利于多孔材料结晶性能的提高.     

PEO/CaCO_3/PLA复合材料开孔结构的制备

采用聚乳酸(PLA)、聚氧化乙烯(PEO)、碳酸钙(CaCO_3)熔融共混制备具有开孔结构的PLA多孔材料,借助于扫描电镜、孔隙率、热分析和压缩性能的测试方法,研究了连续混炼工艺对多孔材料结构和性能的影响。结果表明,过高或过低的转子转速和加料量都会导致多孔材料孔隙率的下降。当转子转速为600 r/min,加料量为2.61 kg/h时,孔隙率达到最大值76.8%,压缩模量和压缩强度分别为4.3 MPa和2.9 MPa。提高转子转速有利于多孔材料结晶性能的提高。     

聚乳酸接枝硅烷偶联剂的制备及对聚乳酸/木粉复合材料的影响

通过反应挤出制备了聚乳酸接枝γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅(PLA-g-MPS),研究其在聚乳酸/木粉(PLA/WF)复合材料中的偶联作用。核磁共振氢谱证实MPS已接枝到PLA上。使用溶剂洗脱复合材料粒子中的PLA相从而得到WF相,对其红外光谱的分析表明PLA-g-MPS可与WF发生共价键偶联作用。力学性能测试表明,在大分子偶联剂用量仅为3%时,相比未添加的复合材料,拉伸强度、弯曲强度和冲击强度分别提高17.5%,12.4%和88.4%。对复合材料的动态力学分析表明,添加大分子偶联剂会提升PLA与WF间相互作用力从而使材料在玻璃态下的储能模量升高。     

微球法制备聚乳酸／β-磷酸三钙组织工程支架的研究

本文采用一种新颖的微球法制备了聚乳酸/β-磷酸三钙组织工程支架。并通过孔隙率的测定、电镜及抗压模量的测试来研究β-磷酸三钙的加入量以及搅拌时间对多孔支架的结构以及力学性能的影响。研究发现，对于同一组分的材料随着搅拌时间的增长，多孔支架的孔隙率有增大的趋势，同时多孔支架的抗压模量不断增大。随着β-磷酸三钙加入量的增加，多孔支架的孔隙率有先增大后减小的趋势。当在2g聚乳酸中加入0．2gβ-磷酸三钙时孔隙率达最大。加入β-磷酸三钙后的多孔支架都不同程度比同样条件下纯聚乳酸多孔支架的抗压模量有所降低，但当加入0．2gβ-磷酸三钙后，以300转/分钟的速度搅拌2h时，所制得的多孔支架的抗压模量与纯聚乳酸多孔支架的抗压模量基本相当。在2g聚乳酸中加入0．2gβ-磷酸三钙，以300转/分钟的速度搅拌2h时，材料具有较高的孔隙率（55．5％），同时也具有较高的抗压模量275MPa，是较好的反应条件。     

聚乳酸/有机蒙脱土复合材料制备及性能研究

目的测试聚乳酸/有机蒙脱土复合材料的性能并进行研究。方法通过溶液插层法制备聚乳酸(PLA)/有机蒙脱土(OMMT)纳米复合材料,对材料的热稳定性能、流变学性能和力学性能等进行测试分析。结果 PLA,PLA/OMMT(质量分数为3%)和PLA/OMMT(质量分数为6%)的结晶度分别为13.01%,15.43%,18.26%,热分解温度分别为336.36,343.55,345.14℃,在336.36℃时残余质量分数分别为82.45%,85.57%,87.58%。当温度一定时,频率增大,储能模量和耗能模量也随之增大,在测试频率范围内,耗能模量大于储能模量。几种材料均呈现剪切变稀效应,且随着频率的增大,有机蒙脱土纳米含量越多的复合材料其粘度也增大且较为显著。随着OMMT含量的增加,拉伸模量得到提高,拉伸强度基本不受影响,伸长率先提高再降低。结论同聚乳酸相比,纳米复合材料的热稳定性能得到提高,结晶度增大,流变学性能和拉伸力学性能得到提高。     

不同加工方法对乙烯-辛烯共聚物/聚乳酸共混物相结构与性能的影响

采用普通共混方法及原位微纤技术制备了乙烯-辛烯共聚物(POE)/聚乳酸(PLA)共混物,通过扫描电镜、力学性能测试和动态流变性能测试对材料形貌及性能进行表征。结果表明,对于POE/PLA普通共混物,PLA以球形颗粒分布在POE基体中,材料的拉伸应力-应变曲线无明显的屈服行为,PLA质量分数为20%时,材料拉伸强度为6.6 MPa; PLA的加入提高了材料的储能模量(G′)和损耗模量(G″)。对于POE/PLA微纤共混物,PLA在POE中形成了PLA微纤,当微纤的质量分数为10%时,材料的拉伸应力应变呈现双屈服行为,随微纤含量增加双屈服行为更明显。POE-20试样在应变为23%发生第1次屈服,在应变为240%发生第2次屈服,材料拉伸强度为8.8 MPa,其拉伸强度比相同PLA含量的普通共混物高33.3%,G′在低频区出现1个平台。     

淀粉造孔法制备多孔β-TCP/生物玻璃生物陶瓷

利用淀粉在低温下的吸水不可逆膨胀和膨胀后的粘接作用,高温烧除淀粉的方法制备多孔β-TCP生物陶瓷.液固比(用水量和PVA溶液体积和/β-TCP粉末和淀粉质量和)控制在1.7～2.5有利于坯体的强度;对β-TCP粉末和烧成后的多孔体进行XRD分析,主晶相为β-TCP,多孔体的衍射峰强度相比粉末有较大幅度的提高,表明晶粒生长良好;SEM分析表明材料呈大孔-微孔分布结构,三维连通,大孔孔径在100～500μm,微孔孔径在3～50μm,有利于组织的长入和材料本身的降解;机械性能测试表明在淀粉添加体积比为5%～20%时,抗压强度在3～7MPa,气孔率大约在40%～80%.分析表明材料基本符合生物学要求,是良好的骨修复材料.     

木粉含量对木粉-淀粉/聚乳酸复合材料性能的影响

以杨木粉、玉米淀粉和聚乳酸(PLA)为原料,甘油为相容剂,利用熔融挤出法制备了木粉-淀粉/PLA复合材料。研究了木粉含量对复合材料界面相容性、热性能、力学性能、流变性能以及吸水率的影响。结果表明:随着木粉含量的增加,PLA与木粉之间的界面相容性下降,木粉-淀粉/PLA复合材料的热稳定性下降,储能模量、损耗模量和复数黏度逐渐增加;随着木粉含量的增加,木粉-淀粉/PLA复合材料的拉伸强度和弯曲强度呈现先增大后减小的趋势,当木粉含量为18wt%时,复合材料的拉伸强度和弯曲强度均达到最大值,最大值分别为40.65 MPa和60.91 MPa;随木粉含量的增加,复合材料的断裂伸长率由9.64%减小到5.97%,而吸水率由5.38%增大到13.43%。     

不同反应条件对原位聚合聚DL丙交酯/β-磷酸三钙复合材料强度的影响

在骨修复领域以无机钙质成分增强的聚乳酸基复合材料应用最为广泛.本文采用原位共聚法制备聚DL丙交酯/β-磷酸三钙(PDLLA/β-TCP)复合骨修复材料.以辛酸亚锡作引发剂,将一定比例的β-磷酸三钙与D L丙交酯(DLLA)混匀后在真空体系下开环聚合,并持续均匀振荡,得到PDLLA/β-TCP复合材料.研究发现,TCP的加入对材料强度有增强作用,但β-TCP的加入对PDLLA的分子量将造成不利影响.在引发剂质量分数为0.1%,150℃反应16h,β-TCP的加入量为30%条件下,材料抗压强度达95MPa,抗弯强度达69MPa.     

大鼠骨髓间充质干细胞与β-磷酸三钙/聚L-乳酸支架材料的复合

将成骨诱导前后的大鼠骨髓间充质干细胞与不同比例、不同孔径和不同孔隙率的βTCP／PLLA材料复合,通过体内体外实验研究β-磷酸三钙／聚L-乳酸（β-TCP／PLLA）的成分、孔径和孔隙率等结构参数对复合材料在体内异位成骨能力的影响．结果表明,β-TCP／PLLA成分比为2：1,致孔剂含量为70％;孔径为200-450μm的支架材料在体外更有利于细胞的生长、增殖以及分化．这种支架材料在裸鼠体内具有异位成骨的能力,成骨诱导后的大鼠骨髓间充质干细胞比没有诱导的细胞更适合作为种子细胞．     

β-CaSiO_3/丝素蛋白复合支架材料结构与性能的研究

利用冷冻干燥法制备了β-CaSiO_3/丝素蛋白复合支架材料,经XRD和FTIR分析表明复合支架中丝素的结构主要以β-折叠为主;SEM分析显示材料孔隙分布均匀,孔连通性较好,孔径尺寸约为100～300μm.对支架的孔隙率和机械强度等性能进行了表征,研究表明复合支架的孔隙率为83%～87%,机械强度有较大提高.应用模拟体液浸泡实验研究了复合支架的体外生物活性,并用XRD、FESEM和EDS对试样表面进行了表征;结果显示,样品经模拟体液浸泡3天后,表面都能沉积出类骨羟基磷灰石(HA)层,β-CaSiO_3的加入能加快复合支架表面沉积类骨HA的速度.研究结果显示β-CaSiO_3/丝素蛋白复合支架材料有望作为强度较好的生物活性硬组织修复材料.