超声法金纳米粒子的制备及结构表征

文章采用超声膜扩散法以氯金酸为原料,用柠檬酸三钠(TSC)在有保护剂PVP保护的条件下还原制备了金纳米粒子。制得的金纳米粒子溶胶采用X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)等对得金纳米粒子进行表征。结果表明,在本实验条件下制得的金纳米粒子纯度较高,分散性好,基本呈球形,粒径平均尺寸为20nm。     

运用静电纺丝技术制备金/壳聚糖/PVP复合纳米纤维

在加热条件下,以乙酸作为溶剂,用壳聚糖还原氯金酸制备了金纳米粒子。壳聚糖分子还保护了生成的金纳米颗粒,因此壳聚糖既为还原剂又是保护剂。紫外吸收光谱证实了溶液内金纳米粒子的存在。采用静电纺丝技术制备了含有金纳米粒子的壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)复合纳米纤维。运用透射电镜(TEM)对纤维的表面形貌及纤维内的金纳米粒子的分布进行了表征。     

β——环糊精包裹的金纳米粒子的制备和表征

用β-环糊精作还原剂还原氯金酸合成了金纳米粒子;同时,β-环糊精作为金纳米粒子的保护剂,防止生成的金纳米粒子的聚集。UV数据表明,溶液内含有金纳米粒子。TEM实验表明,β-环糊精还原氯金酸能生成β-环糊精包裹的球形金纳米粒子。     

一种金纳米粒子制备及表征研究

以氯金酸和葡萄糖为原料,柠檬酸钠为保护剂,成功制备出金纳米粒子,并应用透射电镜和紫外-可见分光光度计对该实验样品进行了表征,结果表明此类纳米粒子尺寸均匀、呈球形单分散分布。并讨论了不同因素对粒子尺寸的影响。     

柠檬酸钠溶液中金纳米粒子的简易制备

以氯金酸为原料,柠檬酸钠为保护剂,制备了金纳米粒子;应用透射电镜和紫外-可见分光光度计对该实验样品进行了表征,结果表明,此类纳米粒子尺寸均匀、呈球形单分散分布。     

金纳米粒子的制备及表征研究

以氯金酸为原料,柠檬酸钠为保护剂,成功制备出金纳米粒子,并应用透射电镜和紫外-可见分光光度计对该实验样品进行了表征,结果表明此类纳米粒子尺寸均匀、呈球形单分散分布.     

蔗糖水解制备金纳米粒子的研究

文章报道了一种工艺简单、条件温和、环境友好的绿色制备金纳米粒子的方法。以蔗糖为还原剂,在水解条件下还原氯金酸制备金纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDX)对合成的金纳米粒子进行表征。实验系统的考察了水解时间、氯金酸添加量、反应时间等制备条件对纳米粒子光学性能的影响。实验结果表明最佳水解时间为20 min,金纳米粒子的粒径随着氯金酸溶液添加量及反应时间的增加而增大。     

以聚丙烯酸钠为保护剂制备单分散纳米金粒子

以聚丙烯酸钠（PAAS）为保护剂,氯金酸溶液为前驱体,采用水合肼还原氯金酸的化学还原法成功地制备了单分散的纳米金粒子。利用X射线衍射（XRD）,紫外分光光度计（UV-vis）,透射电子显微镜（TEM）、红外光谱仪（FT-IR）和扫描电镜（SEM）等分析测试设备对样品进行了深入的研究与分析。讨论了反应条件对纳米金粒子粒径和形貌的影响。研究表明：所得到的纳米金粒径较小,分布较为均匀;氯金酸溶液用量、PAAS溶液用量和还原剂用量等对纳米金粒子的粒径影响较大。在本研究中,当PAAS溶液（0.1 g/L）用量为5 mL、氯金酸溶液（2 g/L）用量为1 mL、水合肼（85%）用量为4 mL时,所制备纳米金的粒径最小,平均粒径约为50 nm,均匀地分布在20～60 nm之间。     

12-磷钨酸体系水热法制备金颗粒及其表征

利用Keggin结构的12-磷钨酸作为软模板,采用水热法还原氯金酸制备金颗粒. 考察了AuCl4-离子与12-磷钨酸的摩尔比、反应时间及反应温度对Au颗粒的影响. 用TEM, UV-Vis, FESEM, XPS, XRD等手段对所制金纳米颗粒的形貌、组分、粒径和结构进行了表征. 结果表明,HAuCl4与磷钨酸反应速率较快,可获得尺寸范围较大的球形、三角形、多孪晶和六边形等不同形貌的Au颗粒. 对Au颗粒的形成机理进行了探讨.     

含纳米金聚乙烯基吡咯烷酮/聚(N-异丙基丙烯酰胺)智能杂化微凝胶的合成

以无皂乳液聚合法合成了聚乙烯基吡咯烷酮(PVP).首先,选用乙烯基吡咯烷酮(NVP)作为单体,交联剂与引发剂分别选用了二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和偶氮二异丁脒盐酸盐(V50),成功合成出PVP种子.再将PVP种子与氯金酸溶液(HAuCl4)混合形成载金微凝胶.最后在合成PVP/PNIPAM载金杂化微凝胶的步骤中,第二单体选用N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM),交联剂与引发剂则分别使用了N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)与过硫酸钾(KPS),最终成功合成了含纳米金的PVP/PNIAPM智能杂化微凝胶.我们对最终产物使用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)等手段来进行详细表征,证明合成出的杂化凝胶中同时存在PVP、PNIPAM与纳米金3种成分.该微凝胶粒子为较均匀的球形,干燥尺寸约为300 nm,具有良好的分散稳定性.最终合成的杂化微凝胶存在着非常明显的温度敏感性,其VPTT大约为36.7℃.     

纳米钯催化剂的制备及其催化性能

通过以抗坏血酸作为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂的氯钯酸(Na_2Pd_2Cl_4)水溶液制备出具有一定形貌的高度分散的钯纳米粒子。采用X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-VIS),透射电子显微镜(TEM)等手段对钯纳米粒子结构进行了表征,结果表明,钯纳米粒子被还原成零价金属粒子,并具有一定的立方结构,通过Suzuki反应进行了催化性能的考察,含量仅为0.05%~0.10%(mmol)的钯纳米粒子具有较高的收率。     

戊二醛还原法制备纳米金及其类葡萄糖氧化酶活性测定

以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂，戊二醛为还原剂，通过一步还原法制备纳米金，利用电子显微镜、纳米粒度分析仪和紫外分光光度计对其进行表征，并研究了合成条件对材料粒径、形貌以及分散性的影响，并检测了纳米金的类葡萄糖氧化酶（GOD）活性。结果表明合成最适条件为：65℃下在氯金酸和PVP质量比为1:1的混合溶液中迅速加入戊二醛（戊二醛与氯金酸的摩尔比为3:1），合成的纳米金分散性好，尺寸均一，平均粒径为7±0.2 nm，具有良好的类葡萄糖氧化酶活性。     

用离子液体聚合物制备和稳定金纳米粒子

以1-甲基咪唑和4-乙烯基苄氯制备了聚〔1-甲基-3-(4-乙烯基苯甲基)咪唑氯〕(PMVBIC),并用1HNMR和FTIR进行了结构表征。然后在PMVBIC的水溶液中,用NaBH4还原HAuCl4制备金纳米粒子,通过UV-Vis光谱和TEM分析发现,PMVBIC能有效稳定金纳米粒子,而且PMVBIC和NaBH4的浓度会明显影响金纳米粒子的粒径、形状和分散性,当m(PMVBIC)∶m(HAuCl4)=34.5∶1,n(NaBH4)∶n(HAuCl4)=2∶1时,可以制得粒径约7nm、均匀分散的球形金纳米粒子,室温存放150 d无明显变化。     

水热反应条件对纳米钼酸银形貌的影响

以钼酸铵和硝酸银为原料,采用一步水热法制备了不同形貌的纳米钼酸银(Ag_2Mo_2O_7),探究了反应温度、反应时间、Ag NO_3浓度和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对产物结构及形貌的影响。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对纳米钼酸银的物相和形貌进行了表征。结果表明,通过改变水热反应条件可以得到纳米线、纳米棒、纳米片等不同形貌的钼酸银,其中反应温度和表面活性剂PVP对纳米钼酸银的形貌影响显著。     

微生物角蛋白酶在纳米粒子制备中的应用

金纳米粒子传统制备主要采用物理或化学方法,存在着过程复杂、条件苛刻、化学试剂用量高等缺点,而生物法由于环境友好、作用条件温和等特性逐步受到关注。本研究利用角蛋白酶的还原性制备金纳米粒子,恒温反应,分别对反应过程中氯金酸浓度、酶添加量和反应时间三个因素进行优化,并通过动态光散射（DLS）、zeta电位分析、透射电镜（TEM）及红外吸收光谱（FTIR）对制备的金纳米粒子进行表征。结果表明：在1mmol/L的氯金酸溶液中加入1400U角蛋白酶,反应5h得到的金纳米胶体在550nm左右的吸收峰最显著,反应收率达到85%。红外吸收光谱分析显示3100~3500cm^-1处的酰胺N—H键的不对称伸缩振动峰和1650cm^-1处的酰胺Ⅰ带,证明角蛋白酶本身参与了金纳米粒子的合成,所得纳米金的粒径在30nm以下,zeta电位值为-13mV,粒子之间没有聚集。该方法具有良好的稳定性和可操作性,为金纳米粒子的绿色化制备提供了一种新途径。     

PVP作为保护剂制备Ag纳米粒子

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂和保护剂,分别用乙醇和高分子化合物聚乙烯醇(PVA)作还原剂制备银纳米粒子,通过控制反应时间、PVP和PVA的含量及硝酸银的浓度,在90℃回流条件下得到纳米银颗粒。采用红外光谱对聚合物结构进行表征,紫外-可见光谱表征反应物浓度对制备银纳米粒子尺寸分布的影响,扫描电镜观察纳米粒子和聚合物网络形貌,X射线衍射分析银纳米粒子的晶体结构。     

ZnO纳米粒子的合成与表征

以乙醇为溶剂,乙酸锌为前驱物,聚乙烯吡咯烷酮为表面修饰剂,采用溶液化学法,制备了氧化锌纳米粒子。考察反应时间、聚乙烯吡咯烷酮加入量及含水量的影响。通过UV-Vis、FL和TEM等对ZnO纳米粒子进行表征。结果表明,在PVP-乙醇反应体系中加入3 m L浓度33.4 mmol/L乙酸锌水溶液,3 m L水,0.5 g PVP,在80℃反应120 min时,制得氧化锌纳米粒子的效果较好,氧化锌纳米粒子呈规则的球形,具有较好的分散性,粒径约为200 nm,且具有较窄的尺寸分布,证明PVP对ZnO纳米粒子表面具有较好的修饰效果。     

ZnO纳米粒子的合成与表征

以乙醇为溶剂,乙酸锌为前驱物,聚乙烯吡咯烷酮为表面修饰剂,采用溶液化学法,制备了氧化锌纳米粒子。考察反应时间、聚乙烯吡咯烷酮加入量及含水量的影响。通过UV-Vis、FL和TEM等对ZnO纳米粒子进行表征。结果表明,在PVP-乙醇反应体系中加入3 m L浓度33.4 mmol/L乙酸锌水溶液,3 m L水,0.5 g PVP,在80℃反应120 min时,制得氧化锌纳米粒子的效果较好,氧化锌纳米粒子呈规则的球形,具有较好的分散性,粒径约为200 nm,且具有较窄的尺寸分布,证明PVP对ZnO纳米粒子表面具有较好的修饰效果。     

酸碱度对金纳米结构形貌的调控及其机理研究

本文通过调节环境pH酸碱度改变聚电解质膜中氨基基团的键合状态,以控制聚电解质膜表面金纳米粒子的原位还原与自组装过程中的聚集行为,发现当聚电解质膜经pH为5.40的去离子水处理后可在其表面制备出片状金纳米结构;经pH为0.65的强酸溶液处理后,可在膜表面制备出树枝状的金纳米结构,且尺寸比pH为5.40条件下增大一倍;经pH为12.77的强碱溶液处理后,金纳米粒子的聚集状态发生改变,形成了球形纳米结构;对金纳米粒子形貌的调控机理进行了初步探讨.     

硬质聚氨酯/二氧化硅纳米粒子复合材料泡沫形貌和性能研究

利用2种不同粒径的球形二氧化硅（SiO2）纳米粒子作为填料,制备了硬质聚氨酯（PU-R）/SiO2纳米粒子复合材料泡沫。利用扫描电子显微镜考察复合材料的形貌,通过压缩试验、尺寸稳定性测试和热导率测试表征复合材料的力学性能、尺寸稳定性和热导率。结果表明,球形SiO2纳米粒子对复合材料的泡孔结构有明显的细化作用（孔径从纯PU-R泡沫的303 μm降低到170 μm）,可以有效提高复合材料的压缩性能（与纯PU-R泡沫相比,比强度和比模量分别提高了8.3 %和12.5 %）,降低了其线膨胀系数,并使热导率略微下降,而对尺寸稳定性无明显影响。与粒径为400 nm的SiO2纳米粒子相比,粒径为700 nm的SiO2纳米粒子较易均匀分散,对PU-R泡沫力学性能的改善效果更为明显。