L-丙交酯合成技术现状与进展

丙交酯作为合成聚乳酸(PLA)的中间体, 其化学及光学纯度决定着PLA的品质。本文阐述了以乳酸为原料, 两步法制备丙交酯过程中温度、压力、反应时间、催化剂种类及用量等工艺条件对最终产品收率及纯度的影响。针对高温裂解所引起的问题, 提出采用新技术、新型反应设备及开发高效均相催化剂等方法使反应在较温和的条件下进行。同时, 对溶剂重结晶法、萃取法、精馏法及熔融结晶法在丙交酯提纯上的应用及特点作了介绍, 指出综合各种精制技术的耦合法精制工艺路线将具有较好的发展前景, 而将熔融结晶技术与其他方法相耦合则是一种更为绿色可行的技术路线。最后, 指出不断研发新的绿色提纯工艺技术, 仍是丙交酯合成技术的关键所在。     

乙交酯精制的研究进展

乙交酯是制备可降解手术缝合线材料聚乙醇酸和聚乙丙交酯的单体,乙交酯的精制是制备高相对分子质量聚乙醇酸以及聚乙丙交酯的关键。介绍了乙交酯的精制方法及各自的优缺点,并对乙交酯精制方法的工业化应用提出了建议。乙交酯精制方法主要包括溶剂重结晶法、溶剂萃取法、熔融结晶法和耦合法,其中熔融结晶法由于不使用有机溶剂且能耗低,具有较好的工业化应用前景;今后的研究重点是改进乙交酯的制备工艺,尽可能减少其杂质含量,通过熔融结晶法和其他精制方法相结合,以获得更好的精制效果。     

几种L-丙交酯提纯方法的比较与优化

采用直接抽滤法、重结晶法和综合法对粗合成的L-丙交酯提纯,对精制L-丙交酯的熔点、旋光纯度以及其中水和乳酸含量进行测定.结果表明,根据粗L-丙交酯中各组份的物理性质的差异对其进行提纯(综合法)是一种较为有效的方法,用综合提纯方法能够得到光学纯度在99.5%以上的精制L-丙交酯.     

丙交酯合成研究的进展

丙交酯是制备高分子质量聚乳酸的重要原料,其光学纯度和化学纯度的高低决定了高分子质量聚乳酸的品质和价格。对乳酸及丙交酯的结构特点进行了论述,介绍了两步法合成丙交酯的工艺以及影响乳酸低聚物分子质量和丙交酯产率的因素,提出了两步法合成丙交酯的研究方向。     

开环聚合法合成聚乳酸的研究

采用D,L-乳酸为原料,在丙交酯合成工艺中,以ZnO/Sn(Oct)2为催化剂,用量为反应物总质量的2.0%,同时采用减压气流法,能使丙交酯的收率高达39.2%;在丙交酯开环聚合工艺中,反应温度为160℃,制备出聚乳酸的分子量达到8.9×104。使用微机熔点仪、红外光谱(IR)分别对丙交酯的纯度与聚乳酸的结构进行了表征。     

乳酸一步法制备丙交酯的研究进展

丙交酯是合成可降解材料聚乳酸的中间单体,其生产成本和产品纯度决定聚乳酸产品的竞争力。一步法合成丙交酯具备工艺流程简单、能耗低、产品光学纯度高等优势,有望解决现有两步法工艺存在的问题。以催化剂和反应机理为切入点,分析了不同类型催化剂应用于乳酸一步法制备丙交酯的研究进展,并对比了两步法和一步法制备丙交酯的工艺路线和反应条件等差异。研究指出液相一步法有望成为未来丙交酯的主流生产工艺,开发稳定性高的分子筛催化剂是关键。     

聚乳酸的合成研究

聚乳酸是一种脂肪族聚酯类可生物降解高分子材料,己成为生物降解医用材料领域中最受重视的材料之一。本文以D,L-乳酸（两种光学异构体）为原料,通过二步开环聚合法实验,探讨了乳酸合成D,L-丙交酯,以及丙交酯经重结晶提纯并充分干燥后,作为聚合单体进行聚合反应的反应历程中各种反应参数包括温度、反应时间、溶剂、催化剂种类等对丙交酯的产率和聚合产物的分子量的影响。     

生物降解材料聚乳酸的合成

系统地介绍了包括丙交酯二步法、乳酸溶液聚合法和乳酸熔融聚合法在内的各种聚乳酸合成方法；并从安全和经济的观点出发，对聚乳酸的合成研究方向进行了展望，指出使用安全无毒的催化剂进行乳酸直接熔融聚合生产聚乳酸尤其值得大力开发。     

聚乳酸（PLA）纤维及其应用

介绍了聚乳酸及其纤维的研发现状、聚乳酸的合成工艺、聚乳酸纤维纺丝工艺、聚乳酸纤维物理机械性能及用途。聚乳酸的合成以丙交酯开环聚合法（两步法）应用最多;聚乳酸纤维的纺丝以熔融纺丝法较好;纤维的物理机械性能与聚酯纤维相似,而其染色性、吸湿性、可生物降解性优于聚酯纤维。     

带水剂在丙交酯合成工艺中的应用

丙交酯是由乳酸制备聚乳酸的中间体,其产率较低和纯度不够是制约聚乳酸大规模应用的关键。本文针对这些问题研究了丙交酯的制备工艺,针对其中起关键作用的缩聚阶段,加入了带水剂一二甲苯．简化了合成工序,提高了收率,并在此条件下探索了丙交酯的合成工艺。     

乳酸合成丙交酯的研究现状

聚乳酸是目前应用最为广泛的可降解材料之一,丙交酯是由乳酸制备聚乳酸的中间体,其产率偏低是制约聚乳酸大规模应用的关键。对乳酸合成丙交酯近20年来的现状作了比较全面的回顾,包括乳酸合成丙交酯的主要方法、工艺及影响丙交酯产率的主要因素。进而提出了提高丙交酯产率应采取的相应措施。     

聚乳酸合成技术研究进展

聚乳酸因可生物降解、性能优异、应用广泛而深受青睐。本文介绍了2种主要化学合成聚乳酸的方法：丙交酯开环聚合法和乳酸直接缩聚法。分析了这2种方法的优势和缺陷：丙交酯开环聚合法设备简单,可得到大分子量的聚乳酸,缺点是成本较高,整个工艺复杂,路线长;乳酸直接缩聚法原料乳酸来源充足,价格便宜,单体转化率较高,工艺简单,不需要经过中间体的纯化,因而成本较低,缺陷是较难得到高分子量的聚合物。文中指出积极开展聚乳酸的合成工艺研发、进一步降低生产成本是当前聚乳酸研究的重要课题,重点在于简单易行的高分子量聚乳酸合成工艺的突破。     

L-丙交酯的合成及其纯化条件优化研究

以L-乳酸为原料、辛酸亚锡为催化剂,经缩聚和解聚两步反应合成了L-丙交酯,研究了催化剂用量、脱水温度、解聚温度等因素对L-丙交酯产率及纯度的影响.利用改进的合成工艺得到粗L-丙交酯,然后采用浓度梯度与交替溶剂相结合的方法进行重结晶,使精制L-丙交酯的总产率和纯度同时得到了提高.通过熔点、比旋光度、红外光谱、核磁共振氢谱等对产物L-丙交酯进行了表征.     

丙交酯合成工艺探讨

聚乳酸是一种安全、环保的有机高分子材料，以其优越使用性能广泛应用于各个领域．文章从其合成单体丙交醅出发，探讨了乳酸合成丙交酯的工艺、影响因素，以及丙交酯合成聚乳酸的工艺方法，最后对其发展前景作了展望。     

合成丙交酯工艺的改进

聚乳酸是一种重要的生物医用高分子材料，一般由中间体丙交酯开环聚合得到。合成丙交酯的收率是影响聚乳酸大规模生产及降低生产成本的关键因素。丙交酯的制备方法主要有减压法和常压气流法。在合成丙交酯的过程中，低聚体解聚为丙交酯的反应是在高温下进行的，很容易造成乳酸低聚体炭化变黑，导致丙交酯的收率大大降低。     

丙交酯连续化生产流程设计研究

丙交酯是两步法合成高分子量聚乳酸的中间原料,为了实现聚乳酸大型工业化生产的目标,先就两步法聚乳酸中间试验的流程和设备进行研究和设计。文章以乳酸催化反应合成丙交酯过程为研究对象,根据乳酸合成丙交酯的过程中各个步骤的反应条件及其生成物的特性,结合连续化生产流程的一般规律,通过物性计算和流程优化,设计了由乳酸合成丙交酯的连续化工艺流程。在此设计基础上,建成了100 t/a规模的中间试验装置。通过中间试验装置的试验运行,证明了文中设计工艺流程的可行性,并具有进一步放大生产的可能性。     

聚乳酸改性糯玉米淀粉的制备及表征

以糯玉米淀粉为原料、异辛酸亚锡为催化剂,在丙交酯熔融体系中制备了聚乳酸改性糯玉米淀粉。建立了聚乳酸改性糯玉米淀粉取代度的1HNMR测试方法,以取代度为响应值,反应时间、反应温度、丙交酯添加量为考察因素,通过单因素和响应面实验优化了聚乳酸改性糯玉米淀粉的合成工艺,得到最优工艺为：反应时间12.46 h,反应温度111.75℃,丙交酯添加量为淀粉质量的258%,预测最大取代度为0.0253,通过实际操作条件调整后实际取代度为0.0238。对最优条件下制备的聚乳酸改性淀粉进行了系列表征,证实聚乳酸改性糯玉米淀粉的颗粒结构没有被完全破坏,晶型、相对分子质量等性能优于溶剂法传统技术制备的聚乳酸改性糯玉米淀粉。     

熔融分步结晶提纯L-丙交酯

以实验室制备的粗丙交酯为原料,采用熔融分步结晶法对提纯丙交酯进行了实验研究,考察了熔融分步结晶过程中结晶时间、结晶温差、发汗时间等参数对产品质量分数、结晶率、母液质量分数、组分收率以及提纯能力的影响,同时,对结晶和发汗过程的提纯能力进行了对比研究。结果表明:在给定的原料组成下,较适宜的结晶时间为60 min,结晶温差为20℃,发汗时间为50 min,发汗过程提纯能力是结晶过程的1.77倍。     

L-丙交酯连续高真空精馏提纯技术

<正>一、项目简介聚乳酸是生物可降解的高分子合成材料之一,被美国FDA批准进入临床应用,主要应用于药物控制释放材料、骨材料、手术缝合线、暂时性支架、眼科材料以及通用可降解塑料等领域。但作为生物医用材料聚乳酸的中间体-L-丙交酯,制约了聚乳酸在相关领域的大规模应用。本技术开发了连续精馏提纯丙交酯技术,采用三塔高真空带返料的精馏技术,把含L-丙交酯为75%～80%的丙交酯粗液提纯到99.5%的产品,以实现L-丙交酯的大规模生产。二、技术特点采用高真空精馏技术,为降低塔的压力降,选用     

直接法生产聚乳酸

直接法生产聚乳酸聚乳酸的直接生产法是一种从乳酸一步合成生物降解的聚乳酸（ＰＬＡ）的催化工艺，可获得高分子量产品，比以丙交酯为基础的两步工艺制得的产品有更优越的耐热性和耐候性。聚乳酸可用于制造缝合材料和控制药物释放用的注射用微胶囊。研究者三井东压化学公...