超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用不同方法提取、净化,采用多反应监测(MRM)模式对23种目标化合物进行定性,同位素内标标准曲线法定量。结果表明,23种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在0.01~1.0 mg·L-1内,方法具有良好的线性,相关系数均大于0.998,检出限为0.003~0.095μg·g-1,平均回收率(n=9)为86.1%~100.5%,相对标准偏差为0.74%~3.23%。方法学实验还表明,该方法具有良好的重复性、精密度和稳定性。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙草胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测定水源水和生活饮用水中乙草胺的分析方法.样品经0.22μm聚偏氟乙烯滤膜过滤后,直接进液相色谱-质谱联用仪进行分析.结果显示:乙草胺在0.10～5.00μg/L呈现良好的线性关系(R=0.9998),该方法检出限为0.02μg/L.实际样品在低、中、高3个加标水平下的平均加标回...     

凝胶渗透净化色谱-液相色谱串联质谱法测定化妆品中7种雌性激素

建立了一种化妆品中雌性激素类药物的液相色谱-串联质谱的检测方法。对化妆品样品,采用乙腈超声提取,凝胶渗透净化色谱(GPC)净化,液质联用仪(LC-MS/MS)分析。结果表明:7种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚和炔雌醇)线性关系良好(r≥0.995);方法检出限为0.2~2.4 mg·kg-1,平均回收率为69.4%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~12.4%。     

同位素内标法测定水产品中孔雀石绿的含量

以自制的D12-孔雀石绿为内标,建立了水产品中孔雀石绿的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定方法。方法以Hypersil GOLDTMC18色谱柱(50×3.0mm,5μm)为分离柱,乙腈-乙酸铵缓冲溶液(V/V=80∶20)为流动相,以乙腈提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为5~500ng/mL,加标回收率为90.78%~99.08%,相对平均偏差为1.2%~3.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牙膏中的异嗪皮啶

本文建立了测定牙膏中异嗪皮啶的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇水分散提取后,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,经过Waters BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,使用多反应监测(MRM)模式进行测定。该方法检出限和定量限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,平均回收率在80.23%～107.71%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.73%～5.93%之间,具有良好的回收率和精密度。较现有的测定方法更加高效、准确和灵敏,能有效为口腔清洁护理用品生产企业和质量监管部门提供技术支持,维护中草药牙膏市场秩序、保护消费者健康和权益。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中的黄曲霉毒素和氟虫腈

采用QuEChERS前处理技术,建立了植物油中黄曲霉毒素和氟虫腈的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法.样品经含1％(体积分数)甲酸的乙腈提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,QuEChERS净化,以BEH C18为分离柱,用甲醇-1 mmoL乙酸铵(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测模式...     

液相色谱串联质谱法分析油菜和土壤中烯草酮的残留

采用液相色谱串联三重四极杆质谱法,流动相为乙腈-水-甲酸(体积比90:10:0.1),采用多反应监测模式(MRM),测定油菜和土壤中的烯草酮残留.结果表明:添加水平分别为0.01、0.05、0.1 mg/kg时,测定回收率在90%～100%之间,相对标准偏差小于10%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿化妆品中微量丙烯酰胺

建立液液萃取法-HPLC-MS/MS法测定不同化妆品基质中丙烯酰胺的残留量。以ACEEXCEL3C18-AR(100×4.6 mm,3μm)为固定相,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,等度洗脱,样品采用二氯甲烷-0.1%甲酸水溶液进行液液萃取,取上清液进行HPLC-MS/MS测定,ESI正离子扫描,MRM监测,以保留时间及相对丰度比定性,内标法测定丙烯酰胺的残留量。结果表明,在三类不同基质的化妆品中丙烯酰胺质量浓度在2.5～2 500μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995,不同质量浓度水平下的回收率为86.9%～113.5%,精密度为0.6%～10.4%,定量限均为0.025 mg/kg,油状和乳状基质中检出限为0.005 mg/kg,膏霜类基质中为0.008 mg/kg。该方法准确可靠,适用于不同基质化妆品中丙烯酰胺残留量的测定。     

液相色谱一串联质谱法测定血清中尿素含量

针对传统血清中尿素含量测定方法操作困难,准确度低的问题,提出液相色谱一串联质谱法测定尿素中血清含量。分别对两种浓度水平下水清中尿素浓度定值,精准测试盲样中尿素含量。全面分析了影响血清中尿素含量的因素,并根据分析结果对其不确定度进行评价。结果表明:液相色谱一串联质谱法测定血清中尿素含量相对偏差(RSD)均小于1%。对两种浓度水平的血清进行测定,不确定度分别为1.2%和0.84%,这就证明本文所建立的方法测量血清中尿素含量比较准确,且原理比较可靠,定量比较准确,前处理简单,可以当做血清中尿素含量测定的候选参考方法。     

液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺

建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0．1％甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析。方法检出限为0．031ug／g,定量限为0．1ug／g,在10-500ng／mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92．6％～109．1％,精密度RSD=1．24%,重复性RSD=1．7％。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M_1

建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。     

Pharmacokinetics of Dibutyl Phthalate (DBP) in the Rat Determined by UPLC-MS/MS

Dibutyl phthalate (DBP) is commonly used to increase the flexibility of plastics in industrial products. However, several plasticizers have been illegally used as clouding agents to increase dispersion of aqueous matrix in beverages. This study thus develops a rapid and validated analytical method by ultra-performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) for the evaluation of pharmacokinetics of DBP in free moving rats. The UPLC-MS/MS system equipped with positive electrospray ionization (ESI) source in multiple reaction monitoring (MRM) mode was used to monitor m/z 279.25→148.93 transitions for DBP. The limit of quantification for DBP in rat plasma and feces was 0.05 μg/mL and 0.125 μg/g, respectively. The pharmacokinetic results demonstrate that DBP appeared to have a two-compartment model in the rats; the area under concentration versus time (AUC) was 57.8 ± 5.93 min μg/mL and the distribution and elimination half-life (t_1/2,α and t_1/2,β) were 5.77 ± 1.14 and 217 ± 131 min, respectively, after DBP administration (30 mg/kg, i.v.). About 0.18% of the administered dose was recovered from the feces within 48 h. The pharmacokinetic behavior demonstrated that DBP was quickly degraded within 2 h, suggesting a rapid metabolism low fecal cumulative excretion in the rat.     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。     

UPLC-MS/MS法同时检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素

建立了UPLC-MS/MS检测饲料中5种氨基糖苷类抗生素(链霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素)的分析方法,样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经MCX固相萃取净化、富集后,以10 mmol/L乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。5种氨基糖苷类在10~500 ug/L的范围内线性关系良好(r≥0.9989)在10、50、100μg/kg添加水平下的回收率为74%~93%,RSD(n=6)为3.1%~8.1%,定量限(LOQ)为≤5μg/kg,该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定饲料中的5种氨基糖苷类抗生素。     

液相色谱质谱法测定虾中16种磺胺类药物残留

建立了虾中16种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。试样用乙腈和无水硫酸钠提取两次,合并提取液,旋转蒸干后,用甲醇水溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定,同时对虾中16种磺胺类药物残留进行定性分析和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物

采用固相萃取净化技术和超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS),建立了测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物(林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素)的分析方法。样品用酸化乙腈提取,阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈-10mmoL/L乙酸铵溶液(pH 3.0)为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种林可胺类化合物的方法定量限(LOQs)均为10μg/kg;在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在祛痘膏、祛痘水样品中进行10、100、1 000μg/kg 3个添加水平试验,平均回收率范围为87%~105%,相对标准偏差(n=6)在3.3%~10.2%之间。采用此方法测定了祛痘化妆品中林可胺类化合物的含量水平,发现存在违规添加现象。