Comparative study of synthesis and characterization of Pr ：YAG nanoparticles using different precipitator by co-precipitation method

分别采用碳酸氢铵和尿素为沉淀剂用沉淀法制备了Pr掺杂的YAG纳米粉体。并利用XRD、FT-IR、TEM等方法对样品进行了成分、粒度和形貌等性能分析,讨论了不同沉淀剂的反应机理。结果表明,碳酸氢铵沉淀法能够在较低温度下制备颗粒均匀、分散性良好的YAG纳米粉体;而尿素沉淀法所制备的粉体需要较高的煅烧温度,粉体粒径大、团聚较为严重。此外,Pr∶YAG纳米粉体的荧光强度随粉体粒径的增大而加强。     

微通道反应-共沉淀法制备YAG纳米粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂,采用微通道反应与共沉淀法相结合的方法制备出了钇铝石榴石纳米粉体。实验考查了溶液浓度、pH值、Nd3+掺杂等因素对合成纯相YAG纳米粉体的影响。结果表明增大沉淀剂浓度不利于纯相YAG粉体的制备,当沉淀剂浓度为0.4mol/L,Al 3+浓度范围为0.1～0.4mol/L的条件下均得到纯相YAG纳米粉体;采用优化的实验条件,体系pH值维持在8左右,以2%(原子分数)的Nd3+取代YAG中的Y3+,900℃保温4h得到纯相Nd∶YAG粉体,粉体平均粒径在40nm左右,分布均匀,呈近球形。     

化学沉淀法制备YAG透明陶瓷粉体研究进展

YAG透明陶瓷作为激光增益介质,在国防和民用领域具有广泛的应用。因其制备周期短、成本低、易于实现大尺寸制备等优势,是单晶和玻璃材料的理想替代品。而纯度高、分散性好、粒径分布均匀的YAG纳米粉体是制备高性能YAG激光透明陶瓷的关键。本文分析了液相沉淀法中影响YAG透明陶瓷粉体性能的主要因素,回顾了国内外在液相沉淀法制备YAG纳米粉体方面的研究进展,并对液相沉淀法制备球形钇铝石榴石粉体的研究前景和发展方向进行了展望。     

混合沉淀剂对YAG:Ce荧光粉性能的影响

采用沉淀法,以不同配比的NH4HCO3+NH3.H2O作为混合沉淀剂制备了YAG:Ce荧光粉。利用激发光谱、发射光谱、XRD和TEM对其光学特性和形貌进行了研究。结果表明,使用混合沉淀剂可提高YAG:Ce荧光粉的发光强度,当混合沉淀剂为1mol/L碳酸氢铵+4mol/L氨水时,荧光粉的发光强度最大,样品的生成物为纯YAG相粉体,其粒径分布均匀,分散性良好,呈球形,颗粒大小为1μm左右。     

稀土掺杂YAG透明激光陶瓷的粉体制备研究

分别用尿素和碳酸氢铵作沉淀剂制备出性能良好的透明RE∶YAG(RE=Nd,Yb,Er)陶瓷粉体,并应用DTA-TG、XRD、SEM等测试手段分析其粉体结构和形貌.结果表明在适当温度煅烧过程中,失重约40%,所得到的RE:YAG粉末结晶性能良好,粒度在100-150nm之间.而且经烧结后的陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1-2μm之间.本文亦对CO2的过饱和度对粉体的粒径大小及形成YAG粉的机理进行了探讨.     

微波均相沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及其表征

以Al(NO3)3,Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,添加占母盐质量为8%的(NH4)2SO4,以不同浓度的Nd3+取代Y3+,采用微波均相沉淀法制备了具有良好分散性和可烧结性、平均粒径为71nm的Nd:YAG纳米粉体。利用IR、DTA-TG、XRD、TEM、LD等技术对YAG前驱物及其煅烧粉体进行表征。结果表明:采用微波均相法,前驱体在1100℃下煅烧,可得到分散良好的纯YAG相,无YAP、YAM中间相出现,且YAG的单相程度不随Nd3+掺杂浓度的增加而变化。     

陈化时间对Nd:YAG纳米粉体制备及性能的影响

以NH4Al(SO4)2·12H2O,Y(NO3)3·5H2O,Nd(NO3)3·5H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,研究了共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体过程中陈化时间对粉体性能的影响.采用pH计,FT-IR,XRD和TEM测试手段对其进行表征.陈化过程中PH值先减小后增大,XRD曲线显示共沉淀法中不同陈化时间都能得到纯相粉体,而24h所得粉体最好,粉体TEM图谱表明陈化24h所得到的粉体粒径更小,分散性较其他粉体更好.结果表明:共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体过程中陈化时间不影响纯相粉体的制得,但对粉体粒径大小及分布和团聚程度有直接的影响.陈化24h的粉体颗粒最小并且均匀,团聚很少.     

纳米二氧化钛粉体晶相控制实验研究

在水解－沉淀法制备纳米TiO2粉体的过程中，使用不同的沉淀剂获得了晶相不同的纳米TiO2粉体，使用混合沉淀剂，通过控制沉淀剂的比例，制备了晶相组成（金红石与锐钛矿比例）不同的纳米TiO2多晶粉体，采用相同的粉体制备工艺，不同的后续处理工艺，探讨了锐钛矿向金红石转变的相变温度，经分析研究后认为，水解－沉淀法制备的纳米粉体中的锐钛矿向金红石红转变的温度为500－800℃，完全转变的温度在800℃以上；纳米TiO2多晶粉体的晶相组成不仅与沉淀剂的种类，混合沉淀剂中沉淀剂的比例和粉体的煅烧温度有关，而且与粉体的后续处理工艺和粉体表面界面相的稳定性有关。     

陈化过程中湿度、温度及时间对Nd:YAG纳米粉体的影响

采用微波辅助均相沉淀法制备了Nd:YAG(Nd:Y₃Al₅O₁₂)纳米粉体. 通过XRD和SEM对此方法制备的Nd:YAG纳米粉体进行了分析表征, 并分析了在陈化过程中, 湿度、温度和陈化时间对制备Nd:YAG纳米粉体的影响. 实验结果表明: 陈化环境的湿度、温度和陈化时间对制备Nd:YAG纳米粉体的组分和形貌有显著的影响. 陈化环境中湿度和温度对Nd:YAG纳米粉体的影响具有一定的依存关系, 必须适当地控制; 陈化时间对Nd:YAG纳米粉体的粒径大小影响显著, 随着陈化时间的延长, 获得的Nd:YAG纳米粉体的颗粒尺寸先减小后增大.     

(Y,Gd)2O3:Eu(YGO:Eu)纳米粉体合成及透明陶瓷制备

研究以碳酸氢铵作为沉淀剂制备Y1．34Gd0.6Eu0.06O3（YGO：Eu）纳米粉体的工艺，并采用真空烧结制备了YGO：Eu透明陶瓷．实验结果表明：以硝酸盐为母盐，以碳酸氢铵为沉淀剂，在本研究试验条件下获得的YGO先驱物为晶态的水合稀土碳酸钇钆正盐．先驱物在600℃煅烧后可以得到立方晶型的YGO粉体．煅烧温度对粉体的颗粒尺寸及尺寸分布有影响，1100℃煅烧所获得的粉体由粒径-100nm的球形颗粒组成，颗粒尺寸分布均匀，粉体具有较好的烧结性能．采用所制备的YGO：Eu纳米粉体，在1670℃真空烧结2h可获得透光性良好的透明陶瓷，样品在可见光区的最高透过率可达74．6％，高于相同工艺条件下制备的氧化钇透明陶瓷．     

撞击流共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉过程的研究

采用Al(NO3)3、Y(NO3)3和Ce(NO3)3为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用撞击流共沉淀法制备YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)球形纳米粉体。利用XRD、FT-IR、SEM和荧光分光光度计对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、溶液的滴加速度以及煅烧方法和温度对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明母盐溶液的浓度、滴加速度及煅烧方法和温度对煅烧粉体的组成、分散性、形貌及发光性能有显著的影响。当初始原料浓度较低(c0=0.055mol/L)时,900℃可以获得纯YAG晶相,不形成任何中间相;初始浓度c0在1.0mol/L以上时,1000℃得到的YAG荧光粉中有YAM、YAP和CeO2杂质相存在;适当的提高加料速度,可以增加粉体的结晶度;采用Na2CO3-S-K2CO3助熔剂辅助煅烧,700℃时已完全转变为YAG相,与直接煅烧法相比,YAG相的完全转变温度降低了约300℃,荧光粉的发光强度比不加熔盐明显提高了。     

以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米钇铝石榴石粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂,硝酸盐为原料,采用沉淀法,通过仔细控制沉淀过程的工艺参数,得到了煅烧后可直接生成纯相YAG的前驱体沉淀物,前驱体经过900℃煅烧即可获得纳米YAG粉体.BET,TEM和XRD的测试结果表明纳米YAG粉体的晶粒尺寸为67～175nm,晶粒形态为球形,分散性良好.粉体达到完全致密化的最低烧结温度为1450℃.所获得的粉体经过1700℃真空烧结3h,烧结体具有一定的透明度.研究表明,这种纳米YAG粉体所具有的良好烧结活性与粉体的纳米晶粒尺寸,球形晶粒形态及极佳的分散性有关.     

沉淀法制备SnS纳米粉体

本文以SnCl2·2H2O为原料,Na2S·9H2O、TAA为沉淀剂,采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备SnS纳米粉体。对所得样品用XRD、EDS、SEM分析手段进行了表征,初步探讨了热处理对粉体结构性能的影响,并对两种制备方法作了简要的比较。结果表明两种方法得到的样品均为斜方晶体结构的多晶SnS粉体;采用直接沉淀法合成的粉体平均粒径为20nm,且粒度分布十分均匀;采用均匀沉淀法合成的粉体平均粒径为40nm,粉体中的S和Sn原子更接近化学计量比1：1,品质更好。     

微流体快速沉淀法制备Nd∶YAG纳米粉体

采用一种基于微流体快速均匀混合的沉淀方法,以碳酸氢铵(NH4HCO3)为沉淀剂制备前驱体。红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和热分析(TG-DTA)等测试结果显示,该方法获得的前驱体经煅烧后可得到分散性好、形状规则、平均粒径为50nm的纯相Nd∶YAG纳米粉体。     

球形纳米氧化钇粉体的制备工艺

以尿素为沉淀剂,Y(NO_3)_3为钇源,选用不同表面活性剂,采用均相沉淀法成功制备不同粒径的球形纳米氧化钇粉体(Y_2O_3);研究反应时间、反应温度、反应物浓度、表面活性剂类型及用量对Y_2O_3形貌及粒径的影响;通过激光粒度Zeta电位仪、SEM对样品进行表征。结果表明,反应时间、反应物浓度、表面活性剂、反应温度会影响粉体的分散性及粒径大小;CTAB与PEG-4000复合使用,可显著减小Y_2O_3的粒径,提高粉体分散性,得到的氧化钇粒径大小约为50 nm。     

共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体与机理探讨

以碳酸氢铵为沉淀剂采用共沉淀法和添加分散剂的方式．获得具有高烧结活性的碳酸盐前驱体,这种前驱体在较低的温度下烧结即可转变成相。同时借助DTA-TG、IR、XRD和TEM等测试手段对前驱体和YAG粉体进行表征。结果表明：在分散剂存在的情况下,此800℃左右煅烧2h前驱物直接转变为纯的YAG相,而无其它的杂质相,所得的YAG粉体的颗粒尺寸约20nm．是单分散的形貌近似球形的。此外不同温度下粉体的荧光性质表明,随着烧结温度的提高发光强度有所增加。     

醇水共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷及其性能研究（英文）

Yb:YAG透明陶瓷由于具有宽的吸收带和发射带、高增益、低的热负载、长的荧光寿命、高的量子效率等优点而成为有应用前景的高功率固体激光器用增益介质。本研究优化了粉体的性能并制备了高透明的Yb:YAG陶瓷。以碳酸氢铵为沉淀剂,分别以纯水或乙醇/水混合物为溶剂,采用共沉淀法合成了5at%Yb:YAG纳米粉体。在1250℃下煅烧4h得到的所有粉体均为纯YAG相。与纯水溶剂制备的粉体相比,醇水溶剂制备的粉体具有更小的平均晶粒尺寸和更低的团聚程度。以醇水溶剂制备的粉体为原料,采用真空烧结法在不添加烧结助剂的情况下成功制备了5at%Yb:YAG透明陶瓷,并对1500～1825℃烧结20 h和1800℃烧结10～50 h所得陶瓷的微观结构和直线透过率进行了探究。除在1825℃下烧结20 h所得的陶瓷外,其余的5at%Yb:YAG陶瓷都具有均匀的微观结构。在1800℃下烧结50 h制备的5at%Yb:YAG陶瓷具有最高的光学质量,在1100和400 nm处的直线透过率分别为78.6%和76.7%(样品厚度为2.2mm)。该Yb:YAG透明陶瓷在937nm处的吸收截面为5.03×10^–21     

沉淀法制备氟氧化钇粉体及其表征

以氯化钇溶液为原料,碳酸氢铵溶液为沉淀剂,氢氟酸为氟化剂制备了氟氧化钇粉体。利用X射线衍射分析仪表征氟氧化钇粉体的晶体结构组成,用激光粒度仪表征粒径分布,用SEM和能谱仪表征形貌和化学成分。结果表明,最佳的制备工艺条件为:沉淀温度60℃,氯化钇浓度0.2mol·L~(-1),碳酸氢铵浓度1.0mol·L~(-1),滴加速度10mL·min~(-1),氟化温度20℃,灼烧温度700℃,在此条件下得到粒度分布均匀、形貌为针状的氟氧化钇粉体。     

BaTiO3纳米粉体的制备与表征

采用溶胶 -沉淀工艺制备BaTiO3 纳米粉体 ,探讨了沉淀剂NaOH溶液浓度对制备BaTiO3 粉体相组成的影响 ,提出了溶胶 -沉淀法合成纯相BaTiO3 的反应机理。并对沉淀水洗后的湿凝胶进行表面改性 ,探讨了添加表面活性剂及有机溶剂脱水过程对粉体团聚程度的有效控制     

超重力法-醇水体系合成纳米钇铝石榴石

以NH4HCO3和NH3·H20为沉淀剂,醇水体系为溶剂,合成了钇铝石榴石（YAG）粉体,考察了超重力场和不同醇体积分数（R）对合成YAG粉体的影响,利用X射线衍射fXRD）、热重一差示扫描同步热分析（TG—DSC）和扫描电镜（SEM）等手段对粉体进行了研究,结果表明,超重力场中制备的YAG粉末颗粒更细小,分布范围更窄,分散性更好;醇水体系作为溶剂更有利于制备分散性好,粒径小的纯相YAG粉体;最适的醇体积分数为30％-50％。当以NH4HCO3和NH3·H3O为沉淀剂,R=30％的醇水体系为溶剂,在超重力场中合成的YAG前躯体在1000℃下煅烧2h,获得了分散性好、分布范围窄、晶型完整、平均粒径约为50nm的球形YAG粉体。