氢化物原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒

建立了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒的方法.测试结果表明砷和硒在质量浓度分别为0.00μg/L~10.00μg/L和0.00μg/L~40.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为(砷r=0.9998,硒r=0.9997)。仪器检出限为砷:0.03μg/L硒:0.05μg/L。本方法检出限砷为0.075μg/L;硒为0.125μg/L。水质样品中砷的回收率为92.6%~96.5%,精密度为0.8%~1.4%;硒的回收率为91.2%~97.4%,精密度为1.0%~1.6%。应用本方法测定生活饮用水中的砷和硒方法简便、快速,结果准确可靠,较好地提高了工作效率。     

新型磷镁晶须的体外生物相容性和抗菌性能EI北大核心CSCD

采用RTCA法和Annexin-V/PI双标记法研究了一种新型磷镁晶须的体外生物相容性,采用共培养法研究了抗菌性能。结果表明,磷镁晶须材料的生物相容性随着晶须浓度的提高而降低,晶须浓度小于等于500μg/m L时具有较好的体外生物相容性。当晶须浓度为50μg/m L和200μg/m L时,对成骨细胞几乎没有影响。磷镁晶须的杀菌效能随着浓度的提高而提高,浓度为500μg/m L时对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率分别达到96.84%和99.93%,表现出优异的抗菌性能。     

新型磷镁晶须的体外生物相容性和抗菌性能

采用RTCA法和Annexin-V/PI双标记法研究了一种新型磷镁晶须的体外生物相容性,采用共培养法研究了抗菌性能。结果表明,磷镁晶须材料的生物相容性随着晶须浓度的提高而降低,晶须浓度小于等于500μg/m L时具有较好的体外生物相容性。当晶须浓度为50μg/m L和200μg/m L时,对成骨细胞几乎没有影响。磷镁晶须的杀菌效能随着浓度的提高而提高,浓度为500μg/m L时对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌率分别达到96.84%和99.93%,表现出优异的抗菌性能。     

HPLC法同时测定冬虫夏草中5种核苷类成分

用高效液相色谱法同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分的含量。采用色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以乙腈-水(7∶93)为流动相,流量为0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素的质量浓度分别在1.01~5.50μg/m L(r=0.9995)、0.05~1.01μg/m L(r=0.999 8)、0.20~1.98μg/m L(r=0.999 5)、1.01~5.07μg/m L(r=0.999 5)、0.10~1.03μg/m L(r=0.999 6)的范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%,97.8%,98.6%,100.4%,99.2%,RSD(n=5)分别为1.15%,2.34%,2.01%,1.75%,1.50%。该方法简便快速、准确度高、重现性好,可用于同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分。     

HPLC法同时测定季铵盐中氯化苄和苯甲醇

本文提出同时测定季铵盐苄基氯化铵中氯化苄、苯甲醇的新方法。采用高效液相色谱法,以C18(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱;磷酸二氢盐—甲醇进行梯度洗脱;检测波长为210nm;柱温为25℃;流速为1.0m L/min。结果表明氯化苄在6.5~130μg/m L(r=0.9998),苯甲醇在6.25~125μg/m L(r=0.9999)浓度范围内呈良好的线性关系,氯化苄和苯甲醇的回收率分别为95.00~102.00%和102.86~105.71%,检出限分别为3.0μg/g、1.5μg/g。该方法操作简单,未用到有毒的试剂,准确性高,是季铵盐原料质量控制的理想方法。     

有机酸催化合成MQ硅树脂的研究

以浓硫酸和对甲苯磺酸为催化剂,正硅酸乙酯和封端剂为原料,通过水解缩合反应制备了含甲基和乙烯基的MQ硅树脂。考察了原料配比、水解反应时间和温度、水的用量等因素对硅树脂的产率与分子量的影响。结果表明,对甲苯磺酸与浓硫酸的催化效果类似,均能得到性能较稳定的MQ硅树脂。原料的配比、水解反应时间和温度、水的用量等因素对MQ硅树脂的产率和分子量及其分布有一定的影响。通过改变封端剂的种类和含量,可得到乙烯基含量不同的MQ硅树脂。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定水中苯胺和联苯胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水中苯胺和联苯胺的分析方法。样品经0.45μm聚醚砜(PES)滤膜过滤除去颗粒性杂质后,采用ACQUITY UPLC?BEH C8(1.7μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。经条件优化,苯胺和联苯胺可在3 min内分析完毕,检出限分别为0.1μg/L和0.03μg/L,且在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好(r> 0.999)。对3组不同浓度(0.5μg/L,2.0μg/L,5.0μg/L)加标的实际水样平行测定6次,苯胺和联苯胺的相对标准偏差在1.0%～5.4%范围内,回收率为97.6%～113%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于实际水样的分析。     

高效液相色谱法测定地沟油中5种生物胺

本文建立了高效液相色谱柱前衍生化法测定地沟油中5种生物胺含量的方法。样品经0.5mol/L盐酸提取后用丹磺酰氯衍生,采用ZORBAX 80A Extend-C1(84.6×150mm5μm),以0.1mol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。该方法检测限为腐胺1.2μg/g,尸胺1.4μg/g,组胺1.3μg/g,酪胺、精胺1.5μg/g。样品添加浓度为10μg/g、20μg/g时,回收率为82%～89%,相对标准偏差为1.8%～3.5%。本法为地沟油的质量鉴定提供了简便、灵敏、可靠的检测方法。     

气相色谱-质谱法检测牛奶中左旋咪唑残留的研究

目的:建立牛奶中左旋咪唑残留量检测的气相色谱-质谱方法。方法:牛奶样品经乙酸乙酯提取,盐酸反萃取后碱化,三氯甲烷提取液,可供气相色谱质谱联用仪分析。采用Agilent 6890N-5973i气-质谱联用仪,HP-5MS(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,EI离子源,m/z 204、203、148、101选择离子监测,外标法定量。结果:左旋咪唑添加水平为5μg/L、10μg/L、50μg/L时,方法的回收率为76.5%~95.5%,批内批间相对标准偏差为1.4%~12.2%;在浓度为0.05~5μg/m L范围内左旋咪唑色谱峰面积与其质量浓度的线性方程为Y=16130X-164.37,r=0.9997。方法检测限为3μg/kg,定量限可达到10μg/kg。结论:所建立的GC-MS简便、快速,能够满足左旋咪唑残留检测的要求,可作为我国牛奶质量综合监控的有效方法之一,对我国动物性食品中左旋咪唑残留监控具有实际意义。     

对甲苯磺酸钠对直接转化制备氢氧化镁的影响

以水镁石为原料,马弗炉中340℃煅烧后,在水热反应釜中,以对甲苯磺酸钠作为诱导剂,直接转化制备氢氧化镁,并考查诱导剂对氢氧化镁形貌的影响和诱导剂的循环使用性能。结果表明:对甲苯磺酸钠对氢氧化镁的形貌起到类似晶型导向剂的作用,且对甲苯磺酸钠的重复使用性能良好;通过改变水热溶剂为5 mol/L的氢氧化钠溶液,能改变氢氧化镁产品的表面极性和纯度。     

HPLC-ICP-MS法测定水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定环境水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞的方法。实验使用的高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L乙酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,2.1mm×50mm),经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。甲基汞、乙基汞和无机汞检出限分别为0.05μg/L、0.10μg/L和0.10μg/L。     

灯盏花素葡萄糖注射液包装安瓿瓶中元素迁移性方法研究

以湿法消解对低硼硅玻璃安瓿瓶包装的灯盏花素葡萄糖注射液进行消解,建立ICP-AES及ICP-MS测定其中Al、Ca、K、Na等14种元素的方法,并从检出限、定量限、重复性等方面进行验证。结果表明:该方法检出限为0.009 ng/m L(Ni)~0.03μg/m L(Al);定量限为0.03 ng/m L(Ni)~0.09μg/m L(Al)。平均加标回收率介于95.6%~101.4%之间。     

高效液相色谱法测定氟曲马唑乳膏中氟曲马唑的含量

目的:建立高效、准确的氟曲马唑乳膏中氟曲马唑含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,外标法定量。色谱条件:采用Aglient Eclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(70:30)为流动相,流速1.0m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长:220nm。结果:氟曲马唑浓度在20.03μg·m L~(-1)~400.56μg·m L~(-1)的范围内,呈良好的线性关系,相关系数为0.9998;平均回收率(n=9为99.81%),供试品溶液在24h内稳定。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于测定氟曲马唑乳膏中的氟曲马唑的含量,为其质量控制提供保证。     

食品包装塑料中双酚F和双酚S迁移量测定的优化及分析

目的 优化液相色谱串联质谱测定塑料制品中双酚F和双酚S迁移量的方法。方法 通过色谱条件及质谱条件的优化,迁移实验所得食品模拟物经C18柱分离、甲醇-氨水洗脱、多反应模式监测、外标法定量。结果 优化条件下,双酚F和双酚S线性关系良好,水基模拟物的检出限为4μg/L和0.2μg/L、定量限为10μg/L和0.5μg/L,油基模拟物的检出限为20μg/kg和1μg/kg、定量限为50μg/kg和2.5μg/kg,回收率为89.2%～105.5%,RSD值为1.42%～6.18%。结论 该法准确、灵敏,适用于食品包装塑料双酚F和双酚S迁移量的测定。     

光催化-膜分离集成反应器处理养虾废水

为了研究光催化在处理养虾废水过程中降解有机物的能力,本文采用粉体TiO2光催化和膜分离技术集成的方法对养虾废水进行处理,考察了膜孔径、渗透压对膜过滤性能的影响,以及集成反应器在不同催化条件下处理养虾废水的效果.结果表明,采用孔径为0.05μm的α-Al2O3陶瓷膜在0.05 MPa的渗透压下分离平均粒径0.27μm的TiO2粉体,渗透通量为432 L/(h.m2).废水中分别采用3种光催化剂浓度:2 g/L TiO2、2 g/L TiO2与5 mL/LH2O2(30%)连用以及2 g/L TiO2与5 mL/L Fenton连用,在300 W中压汞灯照射4 h后,养虾废水的CODCr去除率分别为15.67%,25.19%和40.67%.     

ABS塑料电镀全套前处理工艺

详细介绍了ABS塑料电镀前处理工艺的过程。通过试验优化出化学镀铜最佳配方及参数:16g/L硫酸铜,25mL/L37%甲醛,20g/L酒石酸钾钠,5g/L氢氧化钠,2g/L氯化铵;磁力搅拌,恒温50℃,pH值为12,沉积30min。所得铜镀层均匀、光亮,厚度为2～3μm,符合GB/T12600-1990要求。     

室温下聚苯胺纤维的制备及其热稳定性的研究

室温条件下,以过硫酸铵为氧化剂,采用化学氧化法,合成出了盐酸(HCl)、对甲苯磺酸(pTSA)掺杂的聚苯胺(PANI),并得到长度约为2.5μm的纤维状的pTSA-PANI聚合物晶体.探讨了酸的浓度对聚苯胺导电性能的影响,并比较了它们的电阻率及热稳定性能.结果表明:HCl能在较宽浓度范围内有效地提高PANI的导电性能,...     

淡海水养殖业中毒案事件水体中55种农药类毒物检测

本文建立了采用全自动固相萃取、GC/MS、LC/MS/MS定性定量同时测定淡海水养殖业中毒案事件水样中55种农药的方法。本方法采用Oasis HLB固相萃取柱富集水样,二氯甲烷洗脱,利用GC/MS和LC/MS/MS进行定性定量;步骤简单,线性响应良好,干扰小,方法检出限为0.002μg/L~0.263μg/L,回收率在64.37%~118.76%之间(除甲胺磷与乙酰甲胺磷),RSD小于14.8,符合分析与鉴定要求。     

系统组织工程技术优化的正丁胺含量离子色谱检测

该文采用系统组织工程技术(ZTSO)快速优化并建立正丁胺含量测定的离子色谱法。选用AcelaimTMTrinityTM P1(3.0 mm×100 mm,3μm)为色谱柱,18 mmol/L乙酸铵(用乙酸调p H 3.4)∶乙腈(56∶44,ν∶ν)为淋洗液,在柱温37℃,流量0.15 m L/min的条件下等度洗脱,电导检测器检测,20 min内完成正丁胺的含量测定。结果表明:正丁胺质量浓度在10.01~500.5μg/m L范围内线性关系良好(r2=0.999 8),检测限为5.05μg/m L(S/N≥3),定量限为10.01μg/m L(S/N≥10),日内和日间精密度分为0.33%和0.90%,正丁胺供试品溶液在24 h内稳定(RSD=0.54%),3批正丁胺原料的平均含量为99.79%(RSD=0.125%),3批肿瘤血管抑制剂XY03中正丁胺的平均含量为20.32%(RSD=4.09%),热干燥时,XY03中铵盐的下降率与其溶解度呈正相关。ZTSO技术具有较好的条件优化功能,所建立的方法快速、简便和准确,是正丁胺或含正丁铵盐化合物含量测定的较好方法。     

高效液相色谱法鉴定嫌疑药丸中西地那非

本文研究了药丸中西地那非的高效液相色谱法鉴定。色谱柱为XDB-C18,5μm,4.6×150mm,二极管阵列检测器检测230nm(带宽4nm),流动相为35%乙睛+65%0.025mmol/L KH2PO4(含0.1‰v/v乙二胺)(pH5.57),流速1mL/min。样品用水溶解,外标法定量。检出限(LOD,S/N=3)为3μg/mL,定量限(LOQ,S/N=5)为4μg/mL。1000μg/mL、600μg/mL和200μg/mL的回收率分别为98.8%、101.3%和99.9%。6次测定600μg/mL和200μg/mL的相对标准偏差(RSD%)分别为2.4%和2.6%。在20～1000μg/mL范围内线型回归方程为Y=16.692X+50.17(Y为相应信号,mAU;X为浓度,μg/mL),回归系数R2为0.9998。该方法样品处理简单,定量准确度高,干扰小,可用于药丸中西地那非的法庭科学鉴定。