气相色谱-质谱法测定宝乐果(Borojo)粉中脂肪酸

对厄瓜多尔热带水果宝乐果Borojo酶解浓缩粉的脂肪酸组成和含量进行分析。用石油醚提取Borojo酶解浓缩粉油脂,比较研究KOH―甲醇法、H2SO4―甲醇法甲酯化效果,采用气相色谱―质谱联用仪分离鉴定其中的脂肪酸组成和相对含量。结果表明,厄瓜多尔热带水果Borojo粉中油脂含量为0.041%;酸法甲酯化分离鉴定出7种脂肪酸,其脂肪酸成分为月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生酸和芥酸。碱法分离鉴定除芥酸外6种。酸法所得各脂肪酸响应值较高,脂肪酸转化率均高于碱法。采用H2SO4―甲醇法进行甲酯化效果优于KOH―甲醇法。     

毛霉型豆豉脂肪酸甲酯化条件研究

为更好地研究毛霉型豆豉中脂肪酸的组成,采用酸酯化、碱酯化、酸碱酯化三种方法对豆豉油脂进行甲酯化,结合气相色谱-质谱法分析其脂肪酸组成,再在此基础上探讨了萃取时间、甲酯化温度、甲酯化时间对脂肪酸组成检测的差异,得到优化的条件。结果表明:三种甲酯化方法中以酸碱酯化法最佳,可以测定12种脂肪酸组成,以亚油酸为考核指标得到其最优前处理条件为:油脂萃取时间20 min、甲酯化温度60℃、甲酯化时间30 min,亚油酸含量达到54.22%。结论:在一定条件下,酸碱酯化法能更全面地分析毛霉型豆豉中脂肪酸组成和含量。      

毛霉型豆豉脂肪酸甲酯化条件研究

为更好地研究毛霉型豆豉中脂肪酸的组成,采用酸酯化、碱酯化、酸碱酯化三种方法对豆豉油脂进行甲酯化,结合气相色谱-质谱法分析其脂肪酸组成,再在此基础上探讨了萃取时间、甲酯化温度、甲酯化时间对脂肪酸组成检测的差异,得到优化的条件。结果表明:三种甲酯化方法中以酸碱酯化法最佳,可以测定12种脂肪酸组成,以亚油酸为考核指标得到其最优前处理条件为:油脂萃取时间20 min、甲酯化温度60℃、甲酯化时间30 min,亚油酸含量达到54.22%。结论:在一定条件下,酸碱酯化法能更全面地分析毛霉型豆豉中脂肪酸组成和含量。     

快速甲酯化-气相色谱法测试油脂组成

针对油脂脂肪酸成分的测定,建立了一套以四氢呋喃为共溶剂,经甲酯化后以气相色谱测定各甲酯含量,确定油脂中对应脂肪酸三酰甘油含量的快速甲酯化-气相色谱分析的的方法。该法可有效提高甲醇/油脂体系甲酯化反应速率和油脂转化率,提升分析测试速率和准确性,实现油脂成分快速测定。结果表明,本方法线性关系良好,精密度高,相对偏差RSD≤2.02%,四氢呋喃不影响气相色谱分析结果,3种典型组分3种不同浓度加标回收率在96.14%~103.45%之间,甲酯化过程三酰甘油转化率可达95%,可以准确的测定甲酯化反应液中各脂肪酸组成的含量。     

棉籽油脂肪酸甲酯化的方法及其脂肪酸含量分析

以新陆早39号以及新陆早50号的棉籽为材料,利用索氏提取仪提取其总油脂,分别采用三种常用的脂肪酸甲酯化方法:KOH-甲醇法,H₂SO₄-甲醇,14% BF₃-甲醇法进行甲酯化后,GC-MS上机分析;通过37种脂肪酸甲酯混标制定标准曲线,用外标法进行定量。结果表明:KOH-甲醇法甲酯化的脂肪酸GC-MS上机分析能检测到10种脂肪酸组分;H₂SO₄-甲醇与14% BF₃-甲醇法只能检测到6种。用KOH-甲醇法甲酯化后GC-MS测定表明,棉籽油脂肪酸以多不饱和脂肪酸的亚油酸为主,其次是饱和脂肪酸的棕榈酸以及单不饱和脂肪酸的油酸。在新陆早39号以及新陆早50号中,每克棉籽中亚油酸的含量分别达147.29 mg与163.2 mg,分别占其油脂含量的60.12%与60.83%;棕榈酸含量分别为65.05 mg与62.28 mg,分别占其油脂含量的26.55%与23.24%。油酸含量分别为24.79 mg与22.19 mg,分别占其油脂含量的10.12%和8.28%。结论:三种常用的脂肪酸甲酯化方法中,KOH-甲醇法更方便,快速,检测种类多,适用于棉籽脂肪酸的甲酯化。     

火麻仁油中脂肪酸的不同酯化方法与GC-MS分析

采用索氏提取法对火麻仁粗油进行提取,分别采用3种不同的甲酯化方法处理,通过脂肪酸的气相色谱-质谱联机分析,对其脂肪酸组成及含量进行比较。结果表明:3种甲酯化方法分别鉴定出14、11和10种脂肪酸,占火麻仁油总量的83.36%、99.63%和96.98%。甲酯化方法1的火麻仁油中鉴定出主要脂肪酸为:棕榈酸占脂肪酸总量的10.97%,硬脂酸占脂肪酸总量的7.56%,亚油酸占脂肪酸总量的13.42%,油酸占脂肪酸总量的34.80%;甲酯化方法2的火麻仁油中鉴定出的棕榈酸占脂肪酸总量的8.33%,硬脂酸占脂肪酸总量的5.53%,亚油酸占脂肪酸总量的54.64%,亚麻酸占脂肪酸总量的25.42%;甲酯化方法3的火麻仁油中鉴定出的棕榈酸占脂肪酸总量的8.20%,硬脂酸占脂肪酸总量的5.23%,亚油酸占脂肪酸总量的52.19%,亚麻酸占脂肪酸总量的25.77%。      

不同甲酯化方法对裂壶藻产油脂肪酸的影响及GCMS分析

为了研究不同的甲酯化方法对裂壶藻产油脂肪酸的影响,本文通过对裂壶藻进行发酵培养得到纯藻体,再经过酶法破壁、冷冻干燥得到干藻体后采用索氏提取法提取油脂。运用酸法、碱法和三氟化硼法三种甲酯化方法对藻油进行处理,基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析了藻油中DHA(二十二碳六烯酸)等脂肪酸的组成和含量。结果表明:酸法、碱法、三氟化硼法分别鉴定出11种、19种和12种脂肪酸,占裂壶藻藻油总量的89.50%、97.88%和90.12%。其中酸法酯化的藻油中DHA占脂肪酸总量的38.89%;碱法酯化的藻油中DHA占脂肪酸总量的46.76%;三氟化硼法酯化的藻油中DHA占脂肪酸总量的40.54%。所以,碱法相较于酸法和三氟化硼法有明显的优势,更适合用于裂壶藻藻油的脂肪酸分析。进一步对碱法的甲酯化温度进行梯度实验,结果表明温度为55℃时,DHA的相对含量为47.45%,藻油的甲酯化效果最好。这一研究对长链多不饱和脂肪酸的检测鉴定有着重要的意义。     

传统豆酱中脂肪酸酯化方法的选择与组成分析

为更好地研究传统豆酱中脂肪酸的组成,先用索氏提取法提取豆酱中的脂肪酸,分别利用酸酯化法、碱酯化法和酸碱酯化法对脂肪酸进行甲酯化,正己烷萃取后,采用气相色谱-质谱法检测,根据标准谱库NIST11.L,结合有机质谱学规律对脂肪酸甲酯进行定性分析,并用面积归一化法测定其相对含量。结果表明：衍生化后,脂肪酸甲酯在33 min内完全分离,利用酸酯化法可分析出10 种脂肪酸,其中含量较高的物质有棕榈酸甲酯13.62%、油酸甲酯23.95%、亚油酸甲酯48.91%;利用碱酯化法可分析出4 种脂肪酸,其中含量较高的物质有油酸甲酯10.42%、亚油酸甲酯19.63%;利用酸碱酯化法可分析出10 种脂肪酸,其中含量较高的物质有棕榈酸甲酯13.64%、油酸甲酯24.16%、亚油酸甲酯49.07%。本方法无需标准品即可快速定性检测豆酱中的脂肪酸,结果准确、可靠。     

巧克力中脂肪酸组成及反式脂肪酸含量的分析

目的建立测定巧克力中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量的气相色谱方法。方法采用氢氧化钾-甲醇甲酯化方法,将甘油三酯转化为脂肪酸甲酯,并使用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分析。结果以三油酸甘油三酯为模型化合物,确定甲酯化效率为99.8%。使用面积归一化定量方法,对市面上不同品牌、不同种类的5种巧克力进行分析。巧克力油脂中主要脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸和油酸,含量范围分别为:25%~27%、32%~35%及30%~32%;反式脂肪酸含量范围为0.4%~1.1%(以油脂中含量计)。结论该方法简单快速,适合巧克力油脂中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量的分析。     

大扁杏杏仁油的脂肪酸分析

采用索氏提取法对大扁杏杏仁中油脂进行提取,并将油脂用饱和氢氧化钾-甲醇皂化,再用甲醇-硫酸（体积比为4∶1）甲酯化后,将乙醚萃取液作气相色谱-质谱联用仪分析。结果表明,大扁杏杏仁的出油率为51.2%,脂肪酸组分主要为油酸（77.08%）,亚油酸（6.12%）,棕榈酸（7.12%）,亚麻酸（3.44%）,硬脂酸（1.36%）等,其中不饱和脂肪酸占86.64%。      

翅果油树种子油的脂肪酸成分分析

采用索氏提取法提取翅果油树种子油,其出油率为32.50%。翅果油树种子油经甲酯化处理后用GC-MS分析和鉴定其组成和相对含量。结果表明,从翅果油树种子油中分离鉴定出11种脂肪酸,其中饱和脂肪酸占8.70%,主要是棕榈酸和硬脂酸;不饱和脂肪酸占91.30%,主要是油酸和亚油酸;并检测出支链脂肪酸和奇数碳脂肪酸12-甲基-肉豆蔻酸和十七烷酸,表明翅果油树种子油是一种值得开发的保健油脂。     

山茶油脂肪酸甲酯化条件研究

油脂甲酯法是应用气相色谱法测定油脂脂肪酸组成一个必不可少预处理工序。该文报道对比研究KOH―甲醇溶液法、H2SO4―甲醇溶液法对山茶油进行甲酯化效果,着重探讨振荡温度、振荡时间、催化剂用量等因素对山茶油甲酯化效果影响规律,通过气相色谱法测定油酸峰面积及油酸甲酯转化率为考核指标,优化KOH―甲醇溶液法和H2SO4―甲醇溶液法甲酯化条件,并提出酸碱结合甲酯化新方法,研究结果表明,采用酸碱结合法对山茶油进行甲酯化效果优于KOH―甲醇溶液法和H2SO4―甲醇溶液法,对应用气相色谱法测定油脂脂肪酸组成具有实际指导意义。     

气相色谱内标法测定油脂中脂肪酸绝对含量

以十七酸甲酯为内标物,求取了十七酸甲酯相对于棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯和亚麻酸甲酯的校正因子。通过气相色谱面积归一化法对油脂中脂肪酸绝对含量进行了测定,所得结果准确,具有较强的实用价值。     

油桐种子脂肪酸及氨基酸分析

采用索氏提取法提取油桐种子中的油脂,经甲酯化处理后用气相色谱-质谱联合分析法测定脂肪酸组成及含量,利用氨基酸自动分析仪测定氨基酸组成及含量。油桐种子油脂含量为65.65%,其中含有39种脂肪酸,主要成分为油酸(30.62%)、亚油酸(19.36%)、棕榈酸(13.97%)、十八酸(13.76%)等,不饱和脂肪酸含量高达55.09%;油桐种子粗蛋白含量36.73%,主要含有17种氨基酸,而必需氨基酸占氨基酸总量的33.89%。油桐种子是1种有很高利用价值的可开发资源。     

桔核油脂中脂肪酸的组成分析

采用索氏提取法对桔核中的油脂进行提取,然后将油脂进行皂化、甲酯化,以毛细管色谱-质谱联用法(GC-MS)测定桔核油脂中的脂肪酸组成,共鉴定出11种成分,主要含有亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸和亚麻酸,其含量分别为34.17%,28.25%,19.30%,7.41%和7.15%.     

采用GC-MS分析不同甲酯化条件下的海带脂肪酸

采用微波辅助提取法提取海带脂肪酸,并利用酸、碱两种不同酯化法对其进行甲酯化,同时结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析其脂肪酸组成。结果共检测出20种脂肪酸,酸化甲酯化法检测出17种,碱化甲酯化法检测出13种,其中不饱和脂肪酸含量分别为53.60%和54.87%,主要为ω-6族和ω-3族的亚油酸(16.57%~19.95%)、花生四烯酸(3.57%~3.81%)、γ-亚麻酸(2.12%~2.40%)、十八烷四烯酸(2.45%~3.38%)和二十烷五烯酸(1.99%~2.39%)。棕榈酸是主要的饱和脂肪酸,其含量分别占脂肪酸总量的30.46%和22.19%。与文献报道相比,运用微波辅助提取,结合酸、碱两种甲酯化法的GC-MS分析方法更能全面分析海带中所含脂肪酸成分。所得结果可为海带这一丰富资源的开发利用提供参考。     

特征脂肪酸鉴别餐厨废弃油脂方法有效性评估

目的建立食用油脂中特征脂肪酸的气相色谱-质谱联用检测方法并评估特征脂肪酸鉴别餐厨废弃油脂的有效性。方法采集植物油混合地沟油22份、煎炸老油20份、纯精炼地沟油7份、植物原油9份、精炼植物油48份、棕榈油6份、正常食用油加香精5份,油样经甲酯化处理后,采用UF-m FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),经气相色谱-质谱法检测样品中十一烷酸甲酯和13-甲基十四烷酸甲酯的含量,对检测结果以样品类别进行统计学检验,评估特征脂肪酸鉴别废弃油脂的有效性。结果通过特征脂肪酸指标鉴别地沟油的方法是有效的。13-甲基十四烷酸可选为是否含有动物源性油脂的指标物,十一烷酸可选为反复煎炸油脂的指标物。两者结合可为鉴别正常植物油和餐厨废弃油提供有利依据。结论特征脂肪酸检测灵敏度高,特异性较强,但由于地沟油基本都是勾兑正常植物油出售,判定结果会出现假阴性,需结合其他指标进行研判,以提高鉴别的有效性。     

番荔枝籽中脂肪酸的提取和气相色谱-质谱联用分析

目的:对番荔枝籽中的油脂进行提取和脂肪酸组成分析。方法:采用索氏提取法对番荔枝籽中的油脂进行提取,甲酯化后运用气相色谱-质谱联用技术进行分析和鉴定。结果:番荔枝籽油得率为(24.17±1.08)%,番荔枝籽油脂中含有16种脂肪酸,主要的脂肪酸为油酸(42.91%)、亚油酸(38.53%)、2,6,10,14-四甲基十五烷酸(15.43%)、十八碳三烯酸(1.33%)、花生油酸(1.27%)和十七烷酸(0.52%)等,其中不饱和脂肪酸含量高达82.77%以上。结论:番荔枝油脂富含不饱和脂肪酸,具有较高的营养价值和保健功能。     

GC-MS法测定黄粉虫脂肪酸组成及含量的研究

采用超临界CO2萃取法对黄粉虫中的油脂进行提取,然后将油脂进行皂化、甲酯化,以毛细管色谱-质谱联用法(GC-MS)测定黄粉虫油脂中的脂肪酸组成,共鉴定出14种成分,主要含有亚油酸、棕榈酸、9-十六烯酸和肉豆蔻酸,其相对含量分别为35.88%,22.48%,8.07%和7.11%.     

大扁杏杏仁油的脂肪酸分析

采用索氏提取法对大扁杏杏仁中油脂进行提取,并将油脂用饱和氢氧化钾-甲醇皂化,再用甲醇-硫酸(体积比为4∶1)甲酯化后,将乙醚萃取液作气相色谱-质谱联用仪分析。结果表明,大扁杏杏仁的出油率为51.2%,脂肪酸组分主要为油酸(77.08%),亚油酸(6.12%),棕榈酸(7.12%),亚麻酸(3.44%),硬脂酸(1.36%)等,其中不饱和脂肪酸占86.64%。