花球状YBO3∶Eu3+的水热合成与表征

采用水热法制备了均匀分散、具有花球形貌的YBO₃∶Eu³⁺. 利用X射线衍射仪、X射线能量仪、高分辨透射电镜、扫描电镜等手段对其结构、形貌进行了研究, 发现其为六方球霰石晶相, 仅含有Y、O、B、Eu元素, 微球直径约1~2μm, 组装成花球的薄片厚度约100nm. 提出了其形成机理：在水热过程中生成的YBO₃晶核在六亚甲基四胺（HMT）的调节下各向异性生长为二维薄片, 并最终组装成为花球状结构. 研究发现得到的YBO₃∶Eu³⁺在612nm表现出显著的红光发射, 并且由于Eu³⁺附近晶体场对称性降低, 样品表现出较高的红光/橙光（R/O）比率.     

Y2Zr2O7：Eu^3＋纳米微粒的合成与变温发光特性研究

采用低温燃烧法制备了Y2Zr2O7:Eu3+纳米微粒,用XRD和HRTEM对纳米微粒的结构、形貌进行了分析和表征.作为对比,采用高温固相法制备了Y2Zr2O7:Eu3+体相材料,对其变温发光特性进行了测试和对比研究.结果表明,Y2Zr2O7:Eu3+纳米晶的606和628nm发射(5D0→7F2)最强,与5D0→7F1磁偶跃迁相对发光强度较体相材料增强60%,且随着温度的降低,Eu3+离子5D0→7FJ(J=1,2,3,4)跃迁发光强度均有变化.另外,采用盐酸"浸蚀"技术对Y2Zr2O7:Eu3+纳米微粒进行了表面处理,室温发射光谱测试表明:5D0→7F2,3,4电偶跃迁与5D0→7F1磁偶跃迁的相对强度较表面处理前减小约15%.对观测到的结果通过纳米微粒的表面效应和激活离子所处局域环境的变化进行了定性解释和讨论.     

不同沉淀剂对Nd3+∶Lu2O3纳米粉体性能的影响

采用湿化学共沉淀法合成了Nd³⁺掺杂的氧化镥纳米晶粉体, 研究了三种不同沉淀剂(NH₄OH、NH₄HCO₃、NH₄OH+NH₄HCO₃)对Nd³⁺∶Lu₂O₃纳米晶粉体性能的影响. 采用NH₄OH+NH₄HCO₃混合溶液作复合沉淀剂所得粉体具有比表面积高(13.37m²/g)、颗粒尺寸小(~30nm)、粒度分布窄(60~160nm)的优点. 该粉体经过干压和等静压成型后, 素坯从室温至1400℃获得的线性收缩率可达17%, 其烧结活性明显高于其它两种沉淀剂所得的粉体. 在流动H₂气氛下, 经1880℃/8h烧结可获得具有优良光学透明性的Nd³⁺∶Lu₂O₃透明陶瓷, 在1080nm波长处的直线透过率超过75%.     

Dy3+激活的LiCaBO3材料发光特性研究

采用固相法制备了LiCaBO₃∶Dy³⁺发光材料. 材料的发射光谱为一多峰宽谱, 主峰分别为484、577和668nm; 监测577nm发射峰, 对应的激发光谱为一主峰位于331、368、397、433、462和478nm的宽谱. 研究了Dy³⁺浓度对材料发射光谱及发光强度的影响, 结果随Dy³⁺浓度的增大, 材料的黄、蓝发射峰强度比(Y/B)逐渐增大; 同时, 发光强度呈现先增大后减小的趋势, 最大值对应的Dy³⁺浓度为3.00mol%, 其浓度猝灭机理为电偶极电偶极相互作用. 引入Li⁺、Na⁺或K⁺可增强材料的发射强度. InGaN管芯激发下的LiCaBO₃∶Dy³⁺材料呈现很好的白光发射, 色坐标为x=0.3001, y=0.3152.     

导模法生长α-Al2O3∶C晶体

以高纯Al₂O₃为原料,利用石墨发热体和石墨保温桶为碳源,采用导模法生长了α-Al₂O₃∶C 晶体,研究了氢气退火后得到的α-Al₂O₃∶C晶体的热致发光和光致受激发光特性.α-Al₂O3∶C晶体在460K具有单一一级动力学热致发光峰,热致发光发射波长位于415nm.α-Al₂O₃∶C晶体的光致受激发光曲线呈指数衰减,衰减曲线由快衰减和慢衰减两部分组成.α-Al₂O₃∶C晶体的热致发光和光致受激发光剂量响应曲线具有线性亚线性饱和的特点,其中热致发光剂量响应在5×10^-6~0.2Gy范围内呈现良好的线性关系,饱和剂量为10Gy;光致受激发光剂量响应在5×10^-6~10Gy范围内呈现良好的线性关系,饱和剂量为30Gy.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

在氧气中焙烧C/γ-Al2O3复合物快速制备α-Al2O3微粉

提出了一种快速制备α-Al₂O₃微粉的方法, 以淀粉为碳源、γ-Al2O₃为前体制备了C/γ-Al₂O₃复合物, 然后在800℃、氧气氛中焙烧制备α-Al₂O₃微粉. N₂物理吸附及SEM分析结果表明, 所制得的α-氧化铝颗粒细小, 约为2μm. 该方法具有焙烧温度低、焙烧时间短的优点, 同时, 淀粉及γ-Al₂O₃均为廉价的工业原料, 且该方法所需淀粉量较少, 最少仅需0.3g/g γ-Al₂O₃, 对应的C/γ-Al₂O₃复合物碳含量约为6wt%, 因而极具工业化应用前景.     

ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响

以Ni(NO₃)_2·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl_2·8H₂O和Ce(NO₃)_3·6H₂O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃和NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂中的NiO与γ-Al₂O₃载体发生作用,形成NiAl₂O₄尖晶石;而NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl₂O₄尖晶石生成,且Al₂O₃与CeO₂和ZrO₂作用形成一种新的Zr_0.30Ce_0.45Al_0.25O_1.87固溶体.     

OH-对掺Er3+/Yb3+钡镓锗玻璃发光的影响及除水研究

钡镓锗玻璃是一种优质的红外发光材料,而钡镓锗玻璃中少量OH^-的存在严重影响玻璃的结构并劣化了玻璃的发光性能.实验研究了在原料中引入氟化物除水和在引入氟化物的基础上进行反应气氛法除水两种方法对Er³⁺/Yb³⁺共掺钡镓锗玻璃上转换发光、1.53μm发光的影响,采用Forster-Dexter半经验简化模型分析了OH^-和Er³⁺之间的能量转移几率.结果表明：在引入氟化物的基础上进行反应气氛法除水可以将玻璃中的OH^-浓度降低到原来的1/11;随OH^-浓度的降低,上转换荧光比1.53μm发光增强更明显,545nm绿光增强了2.8倍;OH^-和Er³⁺之间的能量转移常数为1.75×10^-19cm⁴/s,该值比磷酸盐玻璃中OH^-和Er³⁺之间的能量转移常数稍大.     

CeO2∶Eu3+纳米晶的发光特性与Gd3+离子掺杂影响研究

以尿素为燃烧剂,采用低温燃烧法制备了Eu3+单掺杂和Eu3+、Gd3+共掺杂CeO2纳米晶粉末,用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对样品进行了结构分析和形貌表征.对掺杂Gd3+离子的CeO2∶1％ Eu3+纳米晶的光谱研究发现,随着Gd3+离子掺杂浓度的增加,5D0→7F2跃迁与5D0→7F1跃迁的强度比随之增加,这表明Eu3++离子的格位对称性有所下降,且有利于提高红橙光的比例.鉴于CeO2基质在300～390nm有强吸收,Eu3+掺杂CeQ2纳米晶在近紫外激发LED荧光粉方面有潜在应用前景.     

纳米TiO2/Sb2O5涂层的光生阴极保护研究

采用溶胶凝胶法在304不锈钢表面制备了纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层. 用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)对涂层表面形貌、晶体结构以及组成进行表征. 采用电化学方法研究涂层的光电化学性能与光生阴极保护特性. 结果表明,所制备的纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层表面连续、均匀、致密;XRD分析表明纳米TiO₂为锐钛矿型;XPS分析表明纳米涂层表面与内层均由Ti、Sb、O、C四种元素组成;稳定电位与极化曲线测试表明,在3%NaCl溶液中,纳米TiO₂/Sb₂O₅叠层涂层的光电化学性能低于纯纳米TiO₂涂层,但纳米TiO₂/Sb₂O₅涂层经紫外光照1h,停止紫外光照后的延时阴极保护作用可达4h. 通过研究分析,提出了一种新的纳米叠层涂层光生阴极保护作用机理.     

CeO2∶Er3+纳米晶的合成及上转换发光特性研究

采用燃烧法制备得到CeO2∶Er3+纳米晶粉末.用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和荧光分光光度计等对CeO2∶Er3+纳米晶的结构、形貌和上转换发光特性进行了研究.结果表明:所得到的纳米晶粒度均匀、结晶完好,属于立方萤石结构.上转换发光光谱的研究表明:在980nm红外光激发下,可以发现上转换荧光,分别来自于Er3+离子的2H11/2,4S3/2→4 I15/2和4 F9/2→4I15/2跃迁.     

熔盐提拉法生长的Nd3+:KGd(WO4)2单晶的性能研究

采用熔盐提拉法生长出φ20min×35mm的优质Nd³⁺:KGd(WO₄)₂晶体,对晶体三个轴向的光谱进行了测试研究,结果表明a轴向的吸收和荧光谱峰最强,最适合于进行激光实验研究.采用脉冲氙灯泵浦φ3.5mm×26mm的激光器件,在1.067μm处得到125.5mJ的激光输出.在同等条件下对YAG:Nd激光晶体进行了激光实验研究,并对两种结果进行了比较,结果表明:和YAG:Nd³⁺晶体相比,KGW:Nd³⁺晶体具有激光阈值低、效率高和输出光为偏振光等优点,因此在小型激光器的应用方面具有明显的优势.     

纳米Y2O3:Eu3+粉体荧光强度的增强

本文采用化学合成手段制备了不同粒径和Ey3＋掺杂浓度的纳米Y2O3：Eu3＋粉体，并采用包膜的方法对纳米粉体进行表面处理．通过对荧光性能的研究，发现纳米Y2O3：Eu3＋粉体的激活剂临界浓度明显提高，并导致材料的荧光强度明显增强．另外，经包膜处理的纳米Y2O3：Eu3＋粉体，由于有效地消除了表面悬空键，荧光强度获得进一步提高     

平板式 ITSOFC用 Al2O3基压密封材料研究

以Al₂O₃和Al微粉为主要原料, 采用流延成型工艺生产的Al₂O₃基密封材料, 在模拟的平板式ITSOFC密封环境中对材料的密封性能进行测试, 并借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜对测试后的材料进行表征. 结果表明, 采用优化的流延成型工艺可以生产出柔韧性良好的Al₂O₃基密封材料. Al₂O₃基密封材料在较小的外加压力下表现出较好的密封性能. Al微粉的加入, 减少了材料中的漏气通道, 增加了漏气通道的弯曲程度, 不仅提升了材料的密封效果, 而且改善了材料的中期稳定性. 采用流延成型含10wt%~20wt%Al微粉的Al₂O₃基密封材料以压密封方式来实现平板式ITSOFC的密封是可行的.     

退火温度对Pt/SrBi2Ta2O9/Bi4Ti3O12/p-Si异质结微观结构与性能的影响

采用sol-gel工艺制备了Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结. 研究了退火温度对异质结微观结构与生长行为、漏电流密度和C-V特性等的影响. 研究表明: 成膜温度较低时,SrBi₂Ta₂O₉、Bi₄Ti₃O₁₂均为多晶薄膜, 但随退火温度升高, Bi₄Ti₃O₁₂薄膜沿c轴择优生长的趋势增强; 经不同退火温度处理的Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结的C-V曲线均呈现顺时针非对称回滞特性, 且回滞窗口随退火温度升高而增大, 经700℃退火处理后异质结的最大回滞窗口达0.78V; 在550～700℃范围内, Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/\\p-Si异质结的漏电流密度先是随退火温度升高缓慢下降, 当退火温度超过650℃后漏电流密度明显增大, 经650℃退火处理的异质结的漏电流密度可达2.54×10^-7A/cm²的最低值.     

ZnO-Al2O3混合粉体水基悬浮液性能的研究

通过Zeta电位、粘度、沉降等测试,研究了添加剂含量、pH值、固含量和球磨时间对ZnO-Al₂O₃混合粉体水基悬浮液的稳定性、流动性等的影响.实验结果表明：当pH值为9左右,聚丙烯酸添加质量分数为0.20%时,悬浮液粘度最低、稳定性最好.可制得固相体积分数55%的悬浮液.聚乙二醇添加量的增加,使悬浮液粘度增大、稳定性下降.该实验条件下,球磨时间以40h为佳.     

蓝光发射荧光粉Ba3P4O13∶Eu2+的发光特性及热稳定性

采用固相法在相对较低的温度(~840℃)下合成了一种可被紫外光激发的蓝光发射荧光粉α-Ba_(3-x)P_4O_(13)∶xEu~(2+),详细研究了其物相、发光特性与荧光热稳定性。在360nm紫外光的激发下,样品的发射光谱由峰位处于~439nm的不对称宽带组成。通过激发与发射光谱、荧光寿命测试及结构分析证实该不对称宽峰是由于Eu~(2+)在Ba_3P_4O_(13)中同时占据多个不同的格位所致。此外,Eu~(2+)在α-Ba_3P_4O_(13)中的最佳掺杂浓度约为x=0.06,其荧光猝灭机理为电偶极矩-电偶极矩相互作用。与商用绿色荧光粉(Ba,Sr)_2SiO_4∶Eu~(2+)相比,该荧光粉具有更好的热稳定性。α-Ba_3P_4O_(13)∶Eu~(2+)荧光粉有望在紫外激发的白光LED领域得到应用。     

反应烧结法制备Na-β”-Al2O3

研究了Na-β"-Al₂O₃陶瓷管制备的反应烧结法,即在900℃分解初始组成,而后快速反应烧结和分阶段退火转相的工艺．制备的Na-β"-Al₂O₃管具有良好的性能,双重显微结构也在一定程度上得到控制．     

LiTa3O8薄膜制备与电性能研究

以乙醇锂和乙醇钽为起始反应物, 用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备了新型钽酸锂LiTa₃O₈铁电薄膜. 经XRD图谱对比, 该薄膜结构不同于LiTaO₃晶体结构, 与正交相结构类似. SEM分析显示经过750℃结晶退火的LiTa₃O₈薄膜表面均匀平整无裂纹, 膜厚约为1μm. 实验结果表明, 在450kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜剩余极化强度P_r为9.3μC/cm², 矫顽场强E_c为126.8kV/cm; 在9.5kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜漏电电流为8.85×10^-9A/cm², 比LiTaO₃薄膜漏电小; 在1kHz时, LiTa₃O₈薄膜介电常数为58.4, 介电损耗为0.26. 溶胶-凝胶法制备的 LiTa₃O₈薄膜结晶温度比LiTaO₃薄膜高50℃以上.