共查询到18条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
2.
3.
4.
5.
以对硝基甲苯为原料,经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺,收率59.8%,纯度98.66%。然后,用硫酰氯作为氯化试剂,进行苯环上的氯化反应,制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。收率83.9%,产品熔点34℃-35℃,纯度97.95%。对各步反应的影响因素进行了探讨。 相似文献
6.
7.
介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法,并对这些方法进行了评价,给出了主要合成路线的具体实例。 相似文献
8.
介绍了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法,并且以3 4-二氯三氟甲苯为起始原料,二甲胺为甲胺化剂,通过二甲胺化,卤化,催化侧链甲基卤化以及水解四部反应合成了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺.收率90%,产品熔点34℃ ~ 35℃,纯度98%. 相似文献
9.
10.
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成 总被引:3,自引:1,他引:3
2 ,6 -二氯 - 4-三氟甲基苯胺是一种重要的医药、农药中间体 ,如锐劲特、氟胺氰菊酯、氟幼脲等农药。另外 ,它的重氮盐可以自身缩合或与其它化合物缩合从而生成许多有用的染料、杀虫剂和除草剂。制备 2 ,6 -二氯 - 4-三氟甲基苯胺通常有以下两种方法 :Seiwell在 1979年提出的氨解法 :F3CCl +NH3CuClKFF3CCl Cl2 F3CClClClWolfgang于 1995年提出的一条新工艺 :Cl3CNCO HF F3CNH2Cl2F3CClClCl国内 2 ,6 -二氯 - 4-三氟甲基苯胺大多数尚处于实验室开发和完善之中。由于苯胺类… 相似文献
11.
12.
13.
14.
(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯是合成沙星类药物和其他喹诺酮类抗菌药的关键中间体。以2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羧酸,二氯亚砜为原料发生亲核取代反应制得2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-酰氯;以β二羰基化合物丙二酸二乙酯与乙醇镁反应生成强亲核试剂[C2H(COOC2H5)2]-碳负离子;它再与2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-酰氯发生亲核取代反应制得(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)丙二酸乙酸乙酯;在对甲苯磺酸的作用下经过酯的水解和β-二酸的脱羧得目的产物(2,6-二氯-5-氟-吡啶-3-羰基)-乙酸乙酯。对反应条件进行了改进,选用了比较廉价的原料,并对重结晶试剂进行了深入的筛选,得到具有良好晶形的目的产物。 相似文献
15.
以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%~5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90~100℃,反应压力0.15~0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。 相似文献
16.
4-羟基吡啶-2,6-二甲酸二甲酯合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了以吡啶-2,6-二甲酸为原料,经酯化、吡啶环自由基亲核取代合成4-羟甲基吡啶-2,6-二甲酸二甲酯的工艺路线,并对吡啶-2,6-二甲酸二甲酯羟甲基化的反应工艺条件进行了优化。结果表明,将9.8 g(44 mmol)吡啶-2,6-二甲酸二甲酯溶于60 mL 30%(V)硫酸和75 mL甲醇混合溶液中,同时等速滴加40.8 mL(400 mmol)30%过氧化氢溶液和含15.2 g(100 mmol)硫酸亚铁的饱和溶液,反应温度控制在30~50℃,目标产物产率可达65.8%,经液相色谱测定产物的纯度大于98%,其结构经由核磁氢谱(1H-NMR),红外分析(IR)和元素分析得以表征。 相似文献
17.
18.
1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]旨在优化合成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。[方法]以3-二甲胺基丙烯酸乙酯为原料,经三氟乙酰化、环合后生成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯,再经过水解并酰氯化得到目标产物1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯。[结果]反应总收率为46.8%,1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸含量为96.1%(HPLC),所有中间体及产物经MS或1H NMR等进行表征。[结论]该路线操作简便、收率较高,适用于工业生产。 相似文献