新型抗抑郁药阿戈美拉汀的合成工艺研究

本研究解决当前工艺安全风险高、收率低的问题，以市售化学品(7-甲氧基-1-萘基)乙腈为原料，经三氯化铝条件下使用四氢铝锂还原，然后再经氨化得到(7-甲氧基-1-萘基)乙胺，然后经乙酰化、精制得到阿戈美拉汀，总收率85%～90%，纯度大于99.6%。考察了温度、碱液浓度对反应的影响，结果表明-5～5℃为中间体制备的最佳温度范围，40%的氢氧化钠处理是收率、质量以及安全性的最优条件。研究改进了工艺过程，研究了除杂工艺和后处理方式。     

萘液相氧化经α-乙酸萘酯制备α-萘酚的研究

一、概述本文主要介绍以硝酸铈铵为氧化剂,在冰醋酸介质中,使萘酰氧化生成α-乙酸萘酯的研究。α-乙酸萘酯经小解得到α-萘酚。反应过程如下:     

一种龙涎香型香料的合成

本研究以β-蒎烯为原料,经月桂烯、柑青醛、环柑青醛、1,1-二甲基-6,6(7,7)-二羟甲基八氢萘等中间体,合成了具有龙涎香型香料分子结构的环状缩醛,环状缩醛相对环柑青醛收率为66%。产物用HNMR、MS测定。     

α-萘酚酞的合成及提纯工艺研究

研究了α-萘酚酞的合成及提纯工艺。以α-萘酚、邻苯二甲酸酐为主要原料,设计分段反应温度和反应时间,对合成的各种反应条件进行了研究,优选甲磺酸为缩合剂合成α-萘酚酞,并通过实验选出了一种适合工业化单元操作的分离提纯工艺。目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构。合成的α-萘酚酞纯度和收率都显著提高。     

7-甲氧基萘乙腈的合成工艺研究

研究了7-甲氧基萘乙腈的合成工艺,并对合成条件进行了优化。以7-甲氧基四氢萘酮为起始原料,通过LiCH2CN加成、DDQ脱氢、对甲苯磺酸脱水得到目标产物7-甲氧基萘乙腈,总收率达57%,纯度达98%以上。所得产物结构经IR、1 HNMR进行了确证。     

利用H酸生产中T酸离析母液合成K酸试验

一、前言K酸是重要的萘系中间体,学名1,8-氨基萘酚-4,6-二磺酸,用于合成多种有价值的染料。目前国内尚无生产,所用K酸依靠进口。国内曾做过由萘做原料经碘化、硝化、还原、碱熔合成K酸的试验。也曾做过由H酸生产中T酸(1-氨基萘-3,6,8-三磺酸)离析母液做原料合成K酸的探索(其中也有持否定意见的,认为T酸离析母液中虽含有1-氨基萘-4,6,8-三磺酸,但含有大量硫铵,若拟二者均回收有困难)。这方面工作没发表过试验报告。本试验研究希望做到由H酸生产中T酸离析母液为原料,在保证回收硫铵的条件下,分离出1-氨基萘-4,6,8-三磺酸,经碱熔合成符     

工业萘生产减水剂的工艺研究

介绍了用工业萘、硫酸、甲醛为原料 ,经磺化、水解、缩合等步骤生产混凝土高效减水剂β-萘磺酸盐甲醛缩合物的工艺指标研究及控制方法 ,并在混凝土工程中进行了应用试验研究 ,为该产品的工业化生产提供了依据。     

手性联萘二甲酸的合成

以2-萘酚和80%水合肼为起始原料,经3步反应生成光学活性的2,2’-二胺-1,1’-联萘,该对映体再依次经过溴代、锂化及羧基化反应制备得到了手性1,1’-联萘-2,2’-二甲酸,收率为68.4%(以2,2’-二溴-1,1’-联萘计),光学纯度为84%。各步产物的结构经1H NMR、13C NMR得到确证。该反应原料价廉易得,整个操作过程简单安全,具有一定的应用研究价值。     

化学-酶法耦合制备拆分β-萘乙醇

通过化学-酶相耦合的方法,成功制备出e.e.值〉99%的S-β-萘乙醇,使其光学纯度达到了制备R-2-萘乙胺的要求。研究中以β-萘乙酮为原料,经硼氢化钠还原得到外消旋的β-萘乙醇。经过酶催化动力学拆分,β-萘乙醇中R型底物100%全转化为酯,S构型底物型被保留,这样体系中S构型底物的e.e.值达到近100%。本文还考察了若干因素对酶催化动力学拆分过程的影响,并最终确定了酶催化动力学拆分β-萘乙醇制备S-β-萘乙醇的最适条件：反应温度45℃,溶液为甲苯,底物浓度为100 mmol/L。     

抗抑郁药噻萘普汀钠的合成新工艺

根据文献报道的抗抑郁药噻萘普汀钠的合成方法,设计了一条新的合成路线。本论文以N-(3-氯-6,11-二氢-6-甲基-苯二氮卓[c,f][1,2]噻氮卓-11-酮)-S,S-二氧化物(5,简称三环酮)为起始原料,经还原、氯化、胺化、水解反应制得噻萘普汀钠(1),总收率为48.5%。产物结构经过IR和1HNMR确证。