双指示剂非水滴定法同时测定1-环己烯-1,2-二羧酰亚胺和1-环己烯-1,2-二羧酸酐的含量

<正> 1-环己烯-1,2-二羧酰亚胺(下称亚胺)是农药胺菊酯的中间体,它由1-环己烯-1,2-二羧酸酐(下称酸酐)和尿素反应在乙醇中制得,关于它们共存时的分析方法,未见报道。它们的类似物4-环己烯-1,2-二羧酸酐和亚胺可用色谱法同时分析,本文采用双指示剂非水滴定法,同时测定亚胺和酸酐的含量,并且可以排除乙醇、尿素等杂质的干扰,对主要物质亚胺而言,相对误差为0.5％,酸酐的相对误差小于0.6％,整个分析周期10分钟左右即可完成。     

2-羧乙基苯基次膦酸阻燃/固化环氧树脂

分别以2-羧乙基苯基次膦酸为添加型和反应型阻燃剂,研究了2-羧乙基苯基次膦酸对固化剂1618/环氧树脂固化体系产物热稳定性的影响和2-羧乙基苯基次膦酸对环氧树脂的阻燃/固化作用。结果表明:2-羧乙基苯基次膦酸对固化剂1618/环氧树脂固化体系热稳定性的提高没有明显作用;2-羧乙基苯基次膦酸对环氧树脂有较好的阻燃/固化作用,固化后可得到具有高透明度和良好热稳定性的环氧树脂,且阻燃等级可达到UL94-V0。     

适用于排气管内壁或烟囱内壁的耐酸耐热性涂料组合物

题述组合物含有马来酸封端的聚酰胺酸(A)和颜料(B,选自TiO_2、Fe_2O_3和SiC),其中B/(A B)=30％～60％体积分数。一种混合物含有乙二醇单乙醚(溶剂)、马来酸酐封端的3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸酐-二氨基二苯基甲烷-对亚苯     

固体酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2催化制备马来酸二己酯

用S2 O2 -8 浸渍铁锆复合氧化物制得固体酸催化剂S2 O2 -8/Fe2 O3 ZrO2 (PSFZ) ,得到了较佳的制备条件 ,用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,PSFZ的催化活性比SO2 -4/Fe2 O3 ZrO2 更强 ;S2 O2 -8对Fe2 O3 ZrO2 的促进作用明显高于SO2 -4;铁的引入减少了ZrO2 的团聚 ,增加了分散效果 ;有较好的使用重复性 ;它代替硫酸、对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应可得无色透明的酯化产物。     

固体酸S2 O2-8/Fe2 O3-XrO2催化制备马来酸二己酯

用S2O2-8 浸渍铁锆复合氧化物制得固体酸催化剂S2O2-8/Fe2O3-ZrO2(PSFZ),得到了较佳的制备条件,用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性.通过XRD和TEM分析,对催化剂的结构进行了表征.结果表明,PSFZ的催化活性比SO2-4 /Fe2O3-ZrO2更强;S2O2-8对Fe2O3-ZrO2的促进作用明显高于SO2-4;铁的引入减少了ZrO2的团聚,增加了分散效果;有较好的使用重复性;它代替硫酸、对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应可得无色透明的酯化产物.     

固体酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-SiO_2催化制备马来酸二己酯

在铁氧化物中引入硅的氧化物 ,并用S2 O82 -浸渍铁硅复合氧化物 ,制得固体酸催化剂S2 O82 -/Fe2 O3 SiO2 (Ⅰ )。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,Ⅰ的最佳制备条件为 :n(Fe)∶n(Si)为 5∶1、70℃陈化 3h ,2 0 0℃焙烧 2h、用 0 2 5mol/L的 (NH4) 2 S2 O8浸渍 3h、在 5 5 0℃下煅烧 6h ;Ⅰ的催化活性比S2 O2 -8/Fe2 O3 和SO2 -4/Fe2 O3 SiO2 更强 ,S2 O2 -8对Fe2 O3 SiO2 的促进作用明显高于SO2 -4;SiO2 的引入提高了催化剂的分散效果 ;有较好的使用重复性 ;它代替硫酸、对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应可得无色透明的酯化产物     

S2O2-8/Fe2O3-ZrO2-SiO2固体酸催化剂合成马来酸二己酯

在铁锆氧化物中引入硅的氧化物,并用S2O2-8浸渍铁锆硅复合氧化物,制得较S2O2-8/Fe2O3-ZrO2(PSFZ)和SO2-4/Fe2O3-ZrO2-SiO2(SFZS)催化活性更强的固体酸催化剂S2O2-8/Fe2O3-ZrO2-SiO2(PSFZS),研究获得最佳制备条件.用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂活性.XRD和TEM结果表明,制备的催化剂S2O2-8对铁锆硅复合氧化物的促进作用明显好于SO2-4;SiO2 和Fe2O3的引入使催化剂呈现多孔结构,分散性好,其稳定性增加,催化活性提高;用该催化剂代替硫酸和对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物,3 h内酯化率达97.9%,分别比PSFZ和PSFZS催化剂提高约10%和20%.     

聚羧酸高效水泥减水剂的合成及性能

采用先酯化后共聚的方法合成聚羧酸系减水剂,考察以甲基丙烯酸（MMA）和甲氧基聚乙二醇（MPEG）为原料酯化合成大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯（MPEGMA）过程中阻聚剂对苯二酚用量、酸醇摩尔比、反应温度等对酯化率的影响．以犬单体MPEGMA与马来酸酐、MMA和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸共聚合成聚羧酸类减水剂,考察减水剂合成过程中MPEG相对分子质量和引发剂过硫酸铵用量以及减水剂掺量对减水剂性能的影响．结果表明：阻聚荆质量分数为0．4％、酸醇摩尔比为1．5：1、反应温度为120℃时,酯化率可达到92．3％．当MPEG相对分子质量为1000、引发剂的质量分数为5％,合成的减水剂掺量质量分数为0．3％时,水泥的净浆流动度可达281mm．     

SiO_2-g-DOPO填充聚酰亚胺基杂化材料的制备及性能

使用4,4′-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)、3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)、4,4′-二胺基二苯醚(ODA)、顺-5-降冰片烯-内型-2,3-二羧酸酐(NA)为反应单体,采用两步聚合法合成了系列聚酰亚胺树脂,并通过添加SiO_2-g-DOPO(二氧化硅-g-9, 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)制备了聚酰亚胺基杂化材料,表征了杂化材料的耐热性能,研究了树脂结构及SiO_2-g-DOPO填充量对杂化材料性能的影响。结果表明:以6FDA/BTDA为基体,添加SiO_2-g-DOPO质量分数为10%时,所制备的杂化材料性能最佳,5%热失重温度为540℃,玻璃化转变温度为320℃,线烧蚀率为-4.200 0 mm/s,质量烧蚀率为0.008 2 g/s;与传统酚醛材料相比,杂化材料烧蚀隔热性能显著提高。     

2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐的合成工艺优化

以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩与氰化钠为原料,通过氰醇化、脱水、水解等反应合成了2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(4),化合物4通过~1H NMR、~(13)C NMR、高分辨质谱(HRMS)等表征。研究了溶剂、反应温度以及不同配比的溶剂对合成2,5-二氢噻吩-3-4-二羧酸酐中间体的影响。制备3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩(2)的较优条件为:POCl_3∶3-氰基-3-羟基-4-甲酸甲酯四氢噻吩(1)=2.5(物质的量比);制备2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸(3)的较优条件为:温度80℃,化合物2 1 g,乙酸2.9 mL,浓盐酸4.8 mL。对3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩进行了~1H NMR、~(13) C NMR、HRMS表征。     

端羟基聚环氧氯丙烷研究进展(续)

C．Sue Kim采用分段加料的方法,让ECH在BDT的引发下(ECH与BDT摩尔比为10／1),在25℃聚合24h,然后再加入THF,制备出THF-ECH-THF三嵌段共聚醚,Mw可达13000。     

聚四氢呋喃催化合成研究进展

主要论述和归纳了目前文献报道的能够催化四氢呋喃开环聚合的各类催化体系,并对不同催化体系的优缺点进行了评述     

端羟基聚环氧氯丙烷的合成与表征

比较了用于合成端羟基聚环氧氯丙烷的3种催化体系:四氯化锡、四氯化锡/三氯乙酸共催化体系、四氯化锡/三氟乙酸共催化体系,结果表明四氯化锡/三氟乙酸共催化剂能够有效减少环状齐聚物的生成,提高产物官能度。通过IR1、H-NMR和13C-NMR对产物进行了表征,并讨论了三氟乙酸在催化体系中的作用。     

水溶性铑-膦络合物催化烯烃氢甲酰化反应--阳离子表面活性剂的加速作用

介绍了以水溶性铑-膦络合物RhCl(CO)(TPPTS)₂作为催化剂前体在水/有机两相体系中催化烯烃氢甲酰化反应研究的进展,阐述了阳离子表面活性剂的加速作用和介稳态胶束-离子对协同作用机理关系.通过两相体系中界面分子组装和选择与烯烃分子链长相匹配的表面活性剂, 设计制备了高区域选择性复合催化剂体系.当采用双长链表面活性剂与铑-膦络合物组成的复合催化体系时,在不搅拌的情况下就显示出极高的催化活性.     

端羟基聚环氧氯丙烷的合成与表征

比较了用于合成端羟基聚环氧氯丙烷的3种催化体系:四氯化锡、四氯化锡/三氯乙酸共催化体系、四氯化锡/三氟乙酸共催化体系,结果表明共催化剂三氟乙酸能够有效减少环状齐聚物的生成,提高产物官能度。并提出了四氯化锡/强羧酸共催化体系催化环氧氯丙烷阳离子开环聚合的机理。     

Cationic polymerization of 2,3‐dihydro‐4H‐pyran using 12‐tungstophosphoric acid as a solid acid catalyst

The bulk polymerization of 2,3‐dihydro‐4H‐pyran catalyzed by 12‐tungstophosphoric acid was investigated. The effects of the time, temperature, and amount of the catalyst on the polymerization reaction were studied. The propagation exclusively involved C?C bonds. Propagation by ring opening was not observed. The total polymerization time and the melting temperature decreased as the proportion of the catalyst and the temperature were increased because of the increase in the number of active centers and the chain‐transfer reaction, respectively. © 2010 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2010     

香料异戊酸苄酯的绿色合成工艺研究

以异戊酸和氯化苄为原料,用732型强酸性阳离子树脂作催化剂发生酯化反应合成香料异戊酸苄酯。研究了催化用量、氯化苄与异戊酸的摩尔比、反应时间及反应温度对产率的影响;并对产物进行了分析。同时,对催化剂的重复使用性能进行了研究,研究表明,催化剂在重复使用5次后,产率基本不变,说明催化剂具有良好的重复使用性能。     

阳离子光引发剂芳茂铁六氟磷酸盐的制备

以二茂铁为原料制备了3种阳离子光引发剂芳茂铁六氟磷酸盐．考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响．对产物进行了IR和UV光谱分析．     

常温常压催化湿式氧化中Mo-Mn-Al-O催化剂的制备及活性

以Mn-Al-O为载体,钼酸盐为活性成分的前驱体,采用共沉淀-浸渍法制备出Mo-Mn-Al-O催化剂,使用ICP-OES、BET、XRD和XPS方法对其进行表征,研究其在常温常压下催化湿式氧化阳离子型染料废水的催化活性。实验结果表明,Mo的浸渍浓度为1.5 mol·L^-1、浸渍温度为55℃、焙烧时间为3 h和焙烧温度为400℃下制备出的Mo-Mn-Al-O催化剂对阳离子红GTL、阳离子红X-GRL、阳离子黄X-GL和阳离子蓝X-BL都有较好的催化性能。特别是,当催化剂投加量为2.72 g·L^-1时,反应1 h后对阳离子红GTL的脱色率和TOC去除率分别达到74.8%和64.5%。     

阳离子可染聚酯酯型改性剂的合成研究

以质量分数15%的硫酸为催化剂,将己二酸与乙二醇进行酯化反应,合成了阳离子可染聚酯的改性剂己二酸乙二醇酯,对催化剂用量、反应温度、反应时间、投料比等因素进行了探讨,采用红外光谱法对产物进行了表征。结果表明:当催化剂质量分数为0.05%,乙二醇:己二酸(摩尔比)为3.2:1,反应温度115~120℃,反应时间3.5 h时,其酯化率超过90%,且粘度低于0.05 Pa.s。红外光谱分析表明,产物中含有酯键,说明己二酸与乙二醇发生了酯化反应。