多孔钛及其微弧氧化膜层特性

采用粉末冶金制备了多孔钛材料,通过微弧氧化在多孔钛表层生成了含Ca和P的TiO2膜层。探讨了等静压压力对钛材料密度和杨氏弹性模量的影响;研究了微弧氧化膜层的形貌、相组成及其生物活性。结果表明,降低成形压力可有效降低多孔钛的密度和弹性模量;微弧氧化在300V电压时膜层表面粗糙多孔,主要由锐钛矿构成,锐钛矿较难有效诱导磷灰石沉积。     

氧化时间对多孔钛表面微弧氧化陶瓷膜层特性的影响

研究了氧化时间对多孔钛微弧氧化后表面陶瓷层形貌、物相及高温氧化性能的影响.结果 表明,随着氧化时间的延长,试样表面粗糙度逐渐下降,氧化膜层微孔分布逐渐均匀,孔径逐渐减小.在电压电压为350 V下,经30 min微弧氧化表面处理制备出的氧化膜层微孔分布均匀、孔径约6μm,形成了大孔套小孔的多孔层结构.试样表面物相以锐钛型...     

铌对高孔隙率多孔钛力学性能的影响

以商业用纯钛粉及一定量的铌粉为原料,通过添加一定量的造孔剂,采用粉末冶金法制备出含铌量不同的高孔隙率多孔钛。通过力学试验及SEM方法等对试样进行检测。结果表明,当铌添加量为1%时,所制得的多孔钛抗压强度为26.26 MPa,且铌元素在钛中分布均匀;而不加铌时其抗压强度仅为18.20 MPa。     

钛微弧氧化膜层的生长过程与孔隙结构研究

钛箔在磷酸盐溶液中的微弧氧化过程可分为4个阶段,得到的二氧化钛膜层为锐钛矿相结构,所含的磷元素高于钠元素。膜层厚度在微弧阶段增加较快,前30min的平均成膜速率约为0.32μm/min,而在局部弧光阶段成膜速率下降。膜层的孔隙率(在12%～16%之间)和孔径均随时间延长而增加,但30min后增加减缓。采用金相软件分析微弧氧化膜层的扫描电镜照片可以简便地确定其孔隙率。     

纯钛表面微弧氧化羟基磷灰石膜的制备

应用微弧氧化技术在纯钛表面制备了含羟基磷灰石的氧化物膜。在氧化过程中,将钛试件放入含磷酸二氢钠(NaH2PO4.H2O)和乙酸钙((CH3COO)2Ca.H2O)的电解液中,用双脉冲交流电源处理。用扫描电镜(SEM)观察试件的表面形貌,用普通光学显微镜(OM)观察试件的截面形貌,用X射线衍射(XRD)分析其显微结构。结果表明,微弧氧化处理后,纯钛表面生成了内层致密外层多孔的氧化膜。     

纯钛表面微弧氧化多孔陶瓷膜的结构特性

采用微弧氧化处理技术和电解液成分的优化设计,在纯钛表面制备了含钙磷的多孔复合陶瓷膜,并考察了陶瓷膜的表面形貌、截面形貌、化学成分、物相构成、生物活性及其与基体的结合强度等特性。研究结果表明:纯钛表面微弧氧化后形成了凹凸不平的多孔陶瓷膜,整个膜层分为表层疏松层、中间过渡层和内部致密层三个区域,总厚度为25～40μm,膜层与基体的界面呈"锯齿状"紧密结合。膜层主要由金红石相TiO2和锐钛矿相TiO2构成;膜层中含有Ca,P,O,Ti四种元素,其钙磷比ω(Ca)∶ω(P)为1.528;膜层中的Ti,Ca,P元素呈梯度分布,由表及里Ti含量逐渐增多,Ca和P含量逐渐减少,O元素分布比较均匀。含钙磷多孔复合陶瓷膜具有良好的生物活性,样品经碱液处理后再在快速钙化溶液(FCS)中浸泡4d即有羟基磷灰石(HA)形成;膜层与基体具有高的结合强度,在450V和600Hz时膜层的临界载荷值高达29.5N。     

钛表面微弧氧化+碳膜的制备与表征

为提升钛金属与碳膜的界面结合,增强涂层的防护作用,利用微弧氧化(MAO)技术在钛表面快速简易制备出与基体为冶金结合的多孔层结构,并以此为基采用离子束复合磁控溅射技术制备碳膜。采用SEM+EDS、AFM分析所制备膜层的微观结构,借助划痕仪、磨损试验机和电化学工作站表征膜层的结合力和性能。结果表明：表层碳膜并不能完全覆盖微弧氧化层的微孔,同时Ti基体表面微弧氧化层可有效增加表层碳膜与Ti基体的结合力;Ti基体/MAO层/碳膜的膜基体系在摩擦磨损过程中,摩擦系数小且波动很小,磨痕宽度最小,表现出最为优异的摩擦学性能;而新设计复合膜层的耐蚀性较传统的Ti基体/Ti打底层/碳膜的膜基体系要差,这与表层碳膜较薄,复合膜层仍呈现出微弧氧化层多孔特征有关,其导致腐蚀介质易于通过微孔而降低耐蚀性。     

渗流法制备高孔隙率多孔铝

采用负压渗流铸造法,通过控制铝熔体浇铸量,制备了高孔隙率(70%～90%)、高通孔度(25%～50%)的多孔铝;研究了渗流驱动压力、铝熔体浇铸温度及模具预热温度对渗流过程的影响;测试了多孔铝的渗透系数,并分析了孔结构对渗透系数的影响.结果表明:通过正交实验选择渗流参数,可以降低多孔铝在渗流方向上的孔隙率梯度;多孔铝的渗透系数与其孔结构密切相关:对于相同孔径的多孔铝,渗透系数随孔隙率增大而提高;在孔隙率相同的条件下,随着孔径增大,表面积减小,摩擦阻力减小,渗透系数相应增大.     

电解液成分对纯钛表面微弧氧化膜结构与生物活性的影响

采用微弧氧化处理技术,在纯钛TA2表面制备了含钙磷的多孔复合氧化膜,用SEM、XRD、EPMA等分析了电解液成分对氧化膜形貌、成分、相构成及生物活性的影响。结果表明:纯钛表面微弧氧化后原位生成的含钙磷多孔性复合氧化膜由锐钛矿相TiO2,金红石相TiO2和基体Ti组成;随电解液中钙磷摩尔比(Ca/P)值的增大,表面孔洞数量增多、直径变小,膜中Ca/P值增大,锐钛矿相TiO2减少、金红石相TiO2增多;当电解液中Ca/P=5时得到的氧化膜的Ca/P值为1.528,将该样品经碱液处理后再在快速钙化溶液(FCS)中浸泡2 d后即有羟基磷灰石HA形成,表明其具有良好的生物活性。     

Preparation and properties of a cerium-containing hydroxyapatite coating on commercially pure titanium by micro-arc oxidation

A porous cerium-containing hydroxyapatite coating on commercially pure titanium was prepared by micro-arc oxidation （MAO） in an electrolytic solution containing calcium acetate, p-glycerol phosphate disodium salt pentahydrate （β-GP）, and cerium nitrate. The thickness, phase, composition morphology, and biocompatibility of the oxide coating were characterized by X-ray diffraction （XRD）, electron probe microanalysis （EPMA）, scanning electron microscopy （SEM） with energy dispersive X-ray spectrometer （EDS）, and cell culture. The thickness of the MAO film is about 15-25 ~tm, and the coating is porous and uneven, without any apparent interface to the titanium substrates. The results of XRD and EDS show that the porous coating is made up of hydroxyapatite （HA） film containing Ce. The favorable osteoblast cell affinity makes the Ce-HA film have a good biocompatibility. The Ce-HA film is expected to have significant medical applications as dental implants and artificial bone joints.     

Preparation and crystalline phase of a TiO2 porous film by anodic oxidation

Anatase titanium dioxide is an active photocatalyst, but it is difficult to immobilize on the substrate. A crystalline TiO2 porous film was prepared directly on the surface of pure titanium by anodic oxidation in this work. Constant voltage and constant current anodic oxidation were adopted with sulphuric acid used as the electrolyte, pure titanium as the anode and copper as the cathode. The morphology and structure of the porous film on the substrate were analyzed with the aid of Field Emission Scanning Electron Microscopy （FESEM） and X-ray Diffraction （XRD）. The effects of the parameters of anodic oxidation （such as voltage, the concentration of sulphuric acid, anodization time and current density） on the aperture and the crystalline phase of the TiO2 porous film were systematically investigated. The results indicate that the increase of current density facilitates the augment of the aperture and the generation of anatase and mille. In addition, the forming mechanism of anatase and mille TiO2 porous films was discussed.     

微弧氧化工艺参数对Ti-6Al-4V钛合金表面氧化膜厚度及表面形态的影响

为了提高Ti-6Al-4V钛合金表面的生物活性,在乙酸钙和磷酸二氢钠溶液中对Ti-6Al-4V钛合金进行微弧氧化,研究氧化时间,电压,占空比等对氧化膜厚度及其表面形态的影响。结果表明,在一定条件下,随氧化时间的增加,氧化膜厚度以指数关系增加,而膜层表面孔洞逐渐变小,最终封闭;随着电压的提高,膜层厚度增加平缓,但电压过大时,膜层反而变薄,氧化膜表面微孔的数量减少,但微孔的孔径逐渐增大;占空比的提高使得膜层厚度增加,同时伴随有膜层孔洞分布的均匀性变差,表面粗糙度增加。     

电解液钙磷含量对医用TC4钛合金微弧氧化膜的影响

研究钙磷原子比不同时,电解液中乙酸钙和多聚磷酸钠的浓度对TC4钛合金微弧氧化陶瓷膜形貌、钙磷原子比及相结构的影响。结果表明:在电解液中Ca、P原子比为1.3~1.8、乙酸钙浓度为20~40 g/L时,可以在钛合金表面制备多微孔结构的陶瓷膜;其表面含有一定比例的钙、磷元素,并可以通过改变电解液的钙磷原子比和乙酸钙与多聚磷酸钠的同比浓度来调整陶瓷膜钙、磷的含量和比例;陶瓷膜主要是由锐钛矿型和金红石型二氧化钛构成,当电解液乙酸钙和多聚磷酸钠的浓度提高时,金红石型二氧化钛比例提高。     

Mn含量对梯度多孔Mg-Mn合金微弧氧化膜组织与性能的影响

研究了Mn含量对梯度多孔Mg-Mn合金微弧氧化过程中电压-时间曲线、微弧氧化膜层显微组织、膜层厚度、物相组成以及耐腐蚀性能的影响。结果表明,随Mn元素含量的增加,微弧氧化电压-时间曲线中的起始电压U1、击穿电压U2和稳定电压U3均下降,但是当Mn含量超过2%后,U1、U2、U3均上升,随着Mn元素含量的增加,微弧氧化膜层厚度先降低而后增加。当Mn含量为2%时,梯度多孔Mg-Mn合金表面形成的氧化膜质量最好,孔隙细小、分布均匀,膜层厚度为39.6μm。结合XRD和EDS分析表明,微弧氧化处理后试样表面膜层由Mg2Si O4和Mg O两相组成。随着在模拟体液中浸泡时间的延长,添加2%Mn元素的梯度多孔Mg-Mn合金的质量损失最少,析氢量最低,耐腐蚀性最佳。     

硫酸亚铁浓度对TA2纯钛微弧氧化膜层颜色的影响

在以Na3PO4为主盐溶液的电解液体系中加入FeSO4,在纯钛TA2基体上进行微弧氧化,获得颜色均匀、致密性较好的浅棕色氧化物陶瓷膜层,研究了FeSO4浓度对微弧氧化膜层颜色的影响规律.结果表明,该膜层颜色在中国人牙齿颜色分布的色度范围内,对由四环素和氟引起的变色牙遮色有特殊应用,溶液中FeSO4浓度的增大,膜层的颜色向红色和黄色发生偏移.     

钛合金微弧氧化膜表面形貌对膜/环氧树脂结合强度的影响

采用微弧氧化法于硅酸钠溶液体系中在钛合金表面制备了氧化物陶瓷膜, 用剪切法测试了氧化膜与环氧树脂之间的结合强度, 通过SEM研究了陶瓷膜剪切前后表面形貌的变化.结果表明: 陶瓷膜表面的微孔直径、粗糙度随微弧氧化频率的增大而减小; 陶瓷膜/环氧树脂的结合强度随频率的增加先是快速上升, 当频率增加至400Hz时, 膜层的结合强度达到最高值56.9MPa, 随后结合强度逐渐下降并趋于平缓.     

医用镁合金丝材的微弧氧化表面改性(英文)

在硅酸盐-磷酸盐复合电解质中添加羟基磷灰石纳米粉体和氢氧化钠进行改性处理,然后采用该电解质对医用镁合金丝材进行微弧氧化处理。研究电解质中氢氧化钠含量对镁合金丝材表面陶瓷涂层微观组织结构和性能的影响。结果表明:对电解质改性后,镁合金丝材的微弧氧化起弧电压大降低且氧化速度更快。镁合金丝材在添加2 g/L氢氧化钠的电解质中进行微弧氧化处理后的耐腐蚀性能改善幅度显著。在模拟体液的早期浸泡过程中,微弧氧化处理过的镁合金丝材表现为缓慢且稳定的腐蚀降解。在浸泡28 d后,镁合金丝材表面的保护性陶瓷涂层尚未破坏,但浸泡60 d后,镁合金丝材出现了显著的腐蚀降解。     

电参数对钛合金微弧氧化生物活性陶瓷层钙磷成分的影响

采用自行研制的微弧氧化设备于(CH3COO)2Ca-CaC3H5(OH)2PO4溶液中制备了富含Ca、P成分的钛合金微弧氧化陶瓷层,研究了电压、电流密度、占空比等电参数对陶瓷层中Ca、P成分的影响及Ca、P在膜层中的分布.结果表明:随着电压或电流密度的升高,膜层中Ca、P相对含量增大,但Ca的增长速度远快于P,使得Ca、P的摩尔比随电压或电流密度的升高而增大;而占空比对膜层中Ca、P成分影响略有不同,随着占空比的增大,P相对含量先减少,而后很快趋于平缓,Ca相对含量和Ca、P摩尔比则呈上升趋势;沿膜层由表及里,Ca元素在膜层的含量分布呈现类似二次曲线递减趋势,P膜层中含量则大体均匀,但在膜基交界面迅速降为零.