用相转移催化制备1,4-二甲氧基苯

<正> 本文研究了用威廉生合成法(William-son Synthesis)在苄基三乙基氯化铵存在下制备1,4-甲氧基苯。1,4-二甲氧基苯存在于玉簪花油中,它有柔和的苦草香味,用于香料如栀子花馥奇型香精和皂用香精中,还可用于油漆、塑料、染料等精细化工中。用对苯二酚和卤代甲烷进行甲基化反应制取1,4-二甲氧基苯早在五十年代初已有报道,此类反应     

相转移催化法合成1,4-二丁氧基苯

以水为溶剂,在相转移催化剂四丁基溴化铵和氢氧化钾存在的条件下,对苯二酚和溴代正丁烷反应合成了1,4-二丁氧基苯。通过对水的用量、相转移催化剂种类及用量和反应时间的考察,得出了较适宜的合成条件:对苯二酚0.1 mol,溴代正丁烷0.21 mol,氢氧化钾0.21 mol,水10 mL,相转移催化剂四丁基溴化铵用量为1.5 mmol,反应时间4 h,所得产率可达94%。     

三相催化法合成1,4—二甲氧基苯

1,4——二甲氧基苯,又名对氢醌二甲基醚,用于香料工业,特别是皂用香精中。它还可用于油漆、塑料、染料等工业,用途日益广泛。它的合成方法,已有很多专利报道。其中以硫酸二甲酯与对苯二酚,在氢氧化钠水溶液中,室温下反应,只生成15％双甲醚。后来,此种方法有所改进,反应温度控制在65～100℃之间,并用苯、二甲苯等作溶剂,但双甲醚的收率仍不高。六十年代发展起来的相转移催化(PTC)     

相转移催化剂在香料合成中的应用

相转移催化反应是近十几年来发展起来的一种有机合成新方法。它是指在相转移催化剂(Phase Transfer Catalyst,简称PTC)作用下,由一相转移到另一相中进行的有机反应。由于它不需要无水条件,还具有反应快、条件温和、收率高等优点,因此受到人们的注意和兴趣。过去在非均相(特别是水与有机溶剂的两相)条件下,难以发生反应。正如Starks所报导的那样,将溴辛烷与氰化钠放在一起加热二周也无反应。后采用非质子极性溶剂如DMSO、DMF、HMPA(剧毒、致癌)等,使上述问题得到部分解决。但这些溶剂     

相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛

采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70～80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。     

相转移催化剂在香料合成中的应用

本文综述了相转移催化反应在香料合成中的应用；介绍了一些常见的相转移催化剂及其性能。     

相转移催化剂在农药合成中的应用

本文综合叙述了典型的相转移催化反应;常用相转移催化剂的类型和制备方法;相转移催化原理及影响相转移催化反应的因素。并对应用于农药生产中的某些反应进行了探讨。     

相转移催化剂在农药合成中的应用

一、引言在化学农药的合成过程中,若所使用的几种原料混合后呈均相状态,此时的化学反应比较容易进行。反之,若混合物料为非均相,特别是存在水和有机溶剂两相时,反应就很难发生。采用机械搅拌的方法虽可增加物料互相接触的机会,有些反应仍然不能顺利进行。选用极性溶剂或能使物料混合变成均相,但有时伴随出现溶剂化现象,转而影响反应的速度。     

相转移催化法合成1,4-丁二醇二缩水甘油醚

以1,4-丁二醇、环氧氯丙烷和NaOH为原料,四丁基溴化铵为催化剂制得1,4-丁二醇二缩水甘油醚并讨论原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量、NaOH用量对产率的影响,并用傅里叶红外光谱对产物进行了表征。     

相转移催化剂在合成松油醇中的应用

本文简要介绍了相转移催化剂催化松节油与水反应合成松油醇的催化机理，探讨了相转移催化剂的种类，用量对反应和产品的影响，以及相转移催化剂的稳定性。     

相转移催化剂在合成松油醇中的应用

本文简要介绍了相转移催化剂催化松节油与水反应合成松油醇的催化机理，探讨了相转移催化剂的种类、用量对反应和产品的影响，以及相转移催化剂的稳定性。     

1,4-二苄基苯的合成进展

综述合成1,4-二苄基苯的主要方法,苯和对二氯苄的烷基化法,1,4-二苯甲酰基苯羰基还原法,苯基硼酸和溴化苄的Suzuki偶联法.     

相转移催化剂及其在照相有机物合成中的应用

综述了相转移催化技术的基本内容，包括基本概念、基本机理、相转移催化剂分类、应用中应注意的问题如催化剂和反应剂选择等；并综述了其在照相有机物诸如成色剂、防灰雾剂、坚膜剂、荧光增白剂及其中间体合成的应用。旨在促进相转移催化技术在国产照相有机物合成中之应用。     

1,4-二碘-2,3-二乙氧基苯的合成

以邻苯二乙醚为原料,合成了新化合物1,4-二碘-2,3-二乙氧基苯.中间体和产物的结构经 1HNMR、13CNMR、IR、UV-Vis和元素分析表征.     

1,4-环己烷二甲醇在聚酯合成中的应用

介绍了1,4-环己烷二甲醇的基本物理特性及其制备的基本原理以及它在聚酯合成中的基本应用。     

紫外线吸收剂1,4-双(β-二羰基甲氧基乙烯基)苯的合成研究

对苯二甲醛与丙二酸二甲酯反应生成紫外线吸收剂1,4-双(β-二羰基甲氧基乙烯基)苯,通过对一系列反应条件的考察,得出合成的最佳工艺条件。     

2-丁炔-1,4-二苯合成工艺研究

以2-丁炔-1,4-二(对甲苯磺酸酯)为起始原料,在AlCl3催化下和苯发生傅-克烷基化反应,合成2-丁炔-1,4-二苯。考察了AlCl3和磺酸酯的物质的量比、溶剂种类和用量、反应时间、反应温度对产物收率的影响,确定适宜的反应条件如下:n(AlCl3)∶n(磺酸酯)∶n(苯)为2.6∶1∶2.8、反应时间为2h、反应温度为40℃,在此条件下,2-丁炔-1,4-二苯收率为60.1%。产物经元素分析、IR和1HNMR确证。     

微波辐射相转移催化合成2-(2-甲氧基苯氧)乙胺

２－（２－甲氧基苯氧）乙胺是合成β－受体阻断药卡维地洛的重要中间体。以邻甲氧基苯酚为起始原料,经相转移催化醚化得卤化物。在相转移催化剂存在下,微波辐射Ｇａｂｒｉｅｌ反应制备目的物。反应原料易得、操作简便,收率高。     

1,4-二氯甲氧基丁烷的合成

以1,4-丁二醇和多聚甲醛为原料,制备一种无致癌毒性的氯甲基化试剂—1,4-二氯甲氧基丁烷。实验结果表明最佳反应条件为:1,4-丁二醇:多聚甲醛:无水氯化钙=9∶6.5∶7.0(质量比),加盐酸75 mL、硫酸100 mL、苯15 mL,常温下反应5 h,目标产物的产率达到75%以上。经试验证明所制备的氯甲基化试剂可以使白球氯甲基化,其氯含量达到17%。     

相转移催化剂在氰氟草酯合成中的应用

以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与3,4-二氟苯腈为原料,通过使用相转移催化剂四丁基硫酸氢铵,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,反应温度为80℃,制得了(R)-2-[4-(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸钾,再与溴丁烷反应酯化合成氰氟草酯。反应产率达到94%,产品化学纯度为96%,光学纯度为98%。