不同扩孔方法对催化剂载体氧化铝孔结构的影响

分别采用扩孔剂法和水热处理法对氧化铝载体进行处理,考察不同扩孔方法对氧化铝载体孔结构的影响。结果表明,采用不同的扩孔剂对氧化铝孔结构影响不同。扩孔剂聚丙烯酰胺加入量(w)为15%、800℃焙烧后可得到平均孔径为14.3nm的氧化铝载体;加入一定量的扩孔剂NH4HCO3,控制n(HCO-)/n(Al3+)=0.75,经高温焙烧后可制得平均孔径为10nm的介孔氧化铝;在140℃下对氧化铝进行水热处理,发现不同的水热处理时间对氧化铝孔结构有显著影响;同时孔结构随焙烧温度的不同呈规律性的变化。     

氧化铝晶相和粒度对α-氧化铝载体的影响北大核心CSCD

以两个系列不同晶相的氧化铝为主要原料分别制备载体,研究氧化铝晶相和粒度对α-氧化铝载体的影响。采用XRD,TG-DSC,SEM等方法对载体坯料及载体进行表征。表征结果显示,原料氧化铝的晶相会影响焙烧过程中氧化铝的晶相转变过程,从而改变载体的晶体形貌及尺寸,进而导致吸水率和比表面积等物性的变化;氧化铝的粒度也会对载体物性有一定影响。实验结果表明,通过控制氧化铝原料的晶相及粒度,可实现载体晶体形貌及尺寸的调控,在一定范围内调控载体物性,实现载体的可控合成。     

原料中钠含量对α-氧化铝载体性能的影响

通过外加钠组分的方法提高氧化铝起始物料中的钠含量,并由不同钠含量的起始物料制备α-氧化铝载体。通过测定载体的强度、吸水率、比表面积、孔结构及酸碱性能等,得出载体的最终钠含量仅与焙烧条件有关,与原料中钠含量无关,钠含量不影响α-氧化铝载体的性能。     

添加剂对α-氧化铝载体性能的影响

以三水氧化铝为前体,在前体混合物中加入一定量的黏结剂和不同含量的添加剂,通过挤压成型的方法制备α-氧化铝载体,利用添加剂受热分解释放气体的特点改善α-氧化铝载体的性能,并以α-氧化铝为载体制备了负载型银催化剂。采用XRD、颗粒强度测定仪、压汞仪、TG-DTA等手段研究了添加剂及其加入量对α-氧化铝载体晶型、抗压强度、孔结构、晶相转变温度的影响,利用乙烯环氧化反应评价了银催化剂的性能。实验结果表明,添加剂能抑制焙烧过程中氧化铝颗粒间的烧结团聚、改善α-氧化铝载体的抗压强度及其孔直径尺寸、改变氧化铝α相变温度、提高银催化剂的活性和选择性,通过改变添加剂的含量可进一步优化α-氧化铝载体和银催化剂的性能。     

扩孔氧化铝载体的制备及工艺优化

分别采用传统工艺和改进工艺,以高分子材料为扩孔剂和分散剂,对氢氧化铝粉进行扩孔改性制备了氧化铝载体。以此为基础,得到了催化裂化(FCC)汽油加氢脱硫催化剂,并在反应温度为250℃,反应压力为1.6 MPa,体积空速为3.0 h~(-1),氢气/原料油(质量比)为300/1的条件下,对催化剂的反应性能进行了评价。结果表明:采用传统工艺,在扩孔剂C-1(食品级)加入质量分数为30%,焙烧温度为650℃,焙烧时间为4 h的条件下,可制备平均孔径、吸水率和强度依次为6.54 nm,104.3%,118 N/cm的扩孔氧化铝载体;由其制备的催化剂与未加扩孔剂氧化铝载体制备的相比,FCC汽油的脱硫率提高了0.7个百分点,选择性因子提高了2.57个单位。采用改进工艺,当扩孔剂C-1(食品级)和分散剂丁二烯-马来酸酐共聚物加入质量分数分别为30%,1.5%时,可制备孔结构较好的扩孔改性氧化铝载体。     

低碳醇对α-烯烃磺酸盐吸附性能的影响

研究了低碳醇对α-烯烃磺酸钠(AOS)的吸附性能的影响,并对低碳醇降低AOS吸附量的机理进行了探讨。实验发现:0.1%的AOS在高岭土上吸附量大,为5.1mg/g;加入低碳醇后可以在一定程度上降低AOS的吸附量,随醇碳数增大,降低吸附量越多,醇质量分数为0.5%时乙醇降低AOS吸附量0.67mg/g,异戊醇降低AOS吸附量1.21mg/g;当CaCl2和NaCl质量分数增加到一定值时,AOS在石英砂上的吸附量急剧增加,CaCl2质量分数为0.1%和NaCl质量分数为8%时AOS吸附量分别为7.7mg/g和6.2mg/g,低碳醇的加入可以大大降低高矿化度下AOS的吸附量,且醇碳数越高,效果越好。     

α-氨基苯乙酮衍生物的合成和应用

以α－溴代酮为原料，通过氨解、季铵化、Ｓｔｅｖｅｎｓ重排和亲核取代等多步反应，合成了光引发剂１－对吗啉苯基－２－二甲氨基－２－苄基－１－丁酮Ｉｒｇａｃｕｒｅ ３６９）等五种化合物，其中 ３６９的收率大于５５％。测试了产物的物理性质，对结构进行了表征，并对其光引发性能进行了研究。     

高分子模板剂在大孔氧化铝纳米材料中的脱除

采用不同溶剂对大孔氧化铝纳米材料中高分子模板剂的脱除进行研究,对萃取后的载体进行重量和元素分析,并进行扫描电镜(SEM)和孔性质(BET)表征;同时对油相产物进行凝胶色谱(GPC)和红外定性(IR)分析。结果表明,采用汽油-乙醇(PT+AE)作为萃取剂,模板剂(RHP)脱除率达到86.81%,碳、氢、氮元素脱除率分别为80.44%、81.67%、62.83%。载体经萃取、焙烧后,压汞法测得孔容为1.24 mL/g、比表面积为253.3m~2/g、可几孔径为17.4nm。SEM照片证实模板剂的脱除使载体形成大量介孔/大孔结构。当聚异丁烯马来酸酐(PIBSA)和三乙醇胺(TEA)的质量比例为12∶1时,GPC测得RHP的重均相对分子质量M_w和数均相对分子质量M_n分别为14 384和2 545g/mol,说明模板剂为大分子高聚物,其分散系数M_w/M_n为5.65,说明相对分子质量分布范围较宽。红外定性分析进一步证实模板剂和油相产物具有相同的结构,说明模板剂可回收利用,绿色环保。     

分级结构介孔-大孔材料及其实际应用

介绍了具有分级结构的大孔-介孔材料的合成方法(包括双模板法、单一表面活性剂/无模板剂一步合成法和生物模板法)及其实际应用。分级结构的介孔-大孔材料具有内部相互连通的孔道结构,与具有单一孔径的材料相比,分级孔结构的材料不但更有利于反应物分子的扩散,还能保持大比表面积和一定的孔道尺寸,因此在水中污染物的吸附分离、催化剂和催化剂载体、太阳能转化利用、电化学催化及药物的传输和缓释等方面具有广泛的应用。     

捏合条件对氧化铝载体物性的影响

以氢氧化铝为原料,通过调整酸量和捏合时间制备了不同的α-氧化铝载体,利用压汞法、氮气吸附、SEM和密度法等方法分析了酸量及捏合时间对载体物性的影响。实验结果表明,酸量对载体抗压强度影响较大,捏合时间对载体吸水率和堆密度的影响较大,吸水率高的载体,堆密度较低。随酸量降低,载体抗压强度降低,孔分布曲线逐渐向大孔方向移动,平均孔径、体积中值孔径均明显增大。捏合时间过长时,载体中会逐渐出现更小的孔,吸水率降低。应根据载体原料和对载体物性的需求,对酸量和捏合时间进行调整优化。     

2，5—二甲基—3—糠酰硫基呋喃的合成

以2,5－二甲基－3－呋喃硫醇,糠酰氯和吡啶为原料,通过醇解反应合成了2,5－二甲基－3－糠酰硫基呋喃,并通过元素分析,红外光变及熔点等分析方法证明了产物的结构。考虑了工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件：n(2,5-二甲基－3－呋喃硫醇）：n(糠酰氯）：n(吡啶）＝1．0：1．5：1．5,乙醚加入量10mL,反应温度5℃,反应时间1.5h,在此条件下,产率可达81．3％。     

2—叔丁基对甲苯酚的合成研究

以对甲苯酚和异丁烯为原料合成2－叔丁基对甲苯酚。对催化剂进行了筛选,讨论了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对烷基化反应的影响。确定了合成2－叔丁基对甲苯酚的最佳条件：催化剂用量（以对甲苯酚质量计）12％,异丁烯加入时间2h,补充反应时间1h,反应温度100－110℃,对甲苯酚与异丁烯的摩尔比为1．1：1。在此条件下产品收率为79．1％。     

2-氨基-3-氯-1,4-萘醌的合成研究

以2,3-二氯萘醌与氨气为原料,甲醇作溶剂,制备了2-氨基-3-氯-1,4-萘醌.考察了反应条件对产品收率的影响,得到最佳工艺条件:在二氯萘醌用量为0.1 mol,氨与二氯萘醌的物质的量比为6,氨甲醇溶液含量15％～17％,反应温度20～25℃,反应时间4h,产品收率可达96％.     

生物质喷气燃料制备与应用研究进展

介绍了生物质喷气燃料的3种制备工艺:费托合成法、生物油脂改性法和生物转化法。重点综述了这3种方法的研究进展和应用实例，讨论了生物质喷气燃料未来发展的潜力和技术难题，同时指出生物转化法在3种工艺中发展潜力最大。     

基于总复合曲线的催化裂化-气体分馏装置热联合方案

基于某石化企业催化裂化和气体分馏装置的实际运行数据，使用Aspen HYSYS对2套装置进行模拟，并使用Aspen Energy Analyzer进行夹点分析，得到2套装置间总复合曲线，研究了装置间热联合的节能潜力和可能的热联合方案。结果表明:通过总复合曲线得到2套装置间进行热联合的节能负荷为8 900 kW，其中通过直接热联合节能3 900 kW，通过热媒水间接热联合节能5 000 kW；该热联合方案可节省0.1 MPa蒸汽4.4 t/h，节约热水157.1 t/h，节约循环冷却水526.4 t/h，经济创效约为701万元/a。     

催化轻汽油溶剂抽提脱硫工艺

在15万t/a催化轻汽油醚化装置中,以GL-萃取脱硫溶剂为抽提溶剂,采用溶剂抽提脱硫技术处理催化轻汽油。结果表明:在轻重汽油切割温度为140℃,抽提温度为75～85℃,富硫油回流质量分数为8%,溶剂含水质量分数为1%～4%的最佳条件下,催化轻汽油含硫量由91μg/g降至10μg/g以下,可作为汽油调和组分。     

LH-26加氢处理催化剂的重生及其活性评价

采用氧化再生和有机溶剂浸渍重生工艺对失活LH-26加氢处理催化剂进行重生，制备出重生催化剂，利用物理吸附仪、X射线衍射仪、碳硫分析仪等仪器分析了其物性，并以脱沥青油为原料，按照工业装置运行工艺条件，对新鲜催化剂和重生催化剂进行加氢活性评价。结果表明:与再生催化剂相比，使用有机溶剂（质量分数8%）浸渍过的重生催化剂比表面积和孔体积均得到有效恢复，有机溶剂起到再分散金属的作用，团聚金属晶型峰强度明显变小；与新鲜催化剂相比，重生催化剂的活性反应温度约高5 ℃，当反应温度为375~390 ℃时，重生催化剂生成油中含硫（氮）质量浓度均小于10 mg/L，重质润滑油收率为51.20%~64.30%，其黏度指数为92~105，满足催化剂工业应用要求。     

催化裂化工艺条件对油浆收率的影响

针对中国石油哈尔滨石化公司催化裂化装置存在油浆收率较高,油浆密度难以得到有效控制的问题,采取规范操作流程,适当提高新鲜催化剂流量,控制分馏塔塔釜温度,选择合适的操作条件等措施对装置进行了优化调整.结果表明:调整后,油浆密度由1088.8 kg/m3提高至1099.2 kg/m3,总固物质量浓度由4.00 g/L降至2....     

MgO负载Ni/MAS-24催化剂表征及CH_4/CO_2重整反应性能

以ZSM-5纳米微晶为前驱体,P 123为表面活性剂,在酸性条件下制得载体MAS-24,用溶胶凝胶法制备不同MgO质量分数的Ni/MAS-24催化剂,采用XRD,BET,H_2-TPR,CO_2-TPD,HRTEM等方法表征了催化剂的结构与性能。在不同温度,常压,CH_4/CO_2(摩尔比)为1,质量空速为32 h~(-1)的条件下,进行反应性能评价。结果表明:添加MgO显著增强了催化剂重整反应的稳定性,有利于提高催化剂的抗烧结能力及稳定性; 当最佳负载量为9%(质量分数)时,CH_4与CO_2的转化率达到最大分别为79.5%,92.5%。     

3 PE防腐聚乙烯专用料的开发

以中国石油独山子石化公司生产的PE 80级管材专用聚乙烯树脂作为3 PE防腐用聚乙烯基础原料,进行了基础树脂的筛选实验,与改性原料线性低密度聚乙烯树脂进行混配,研制出3 PE防腐用聚乙烯专用料产品,并利用差示扫描热量法、凝胶渗透色谱法、熔体流动速率仪、毛细管流变仪等对配方样品、市售样品的力学性能和加工性能进行了对比。结果表明:基础料2结晶度较高,相对分子质量较大,相对分子质量分布较宽,刚性和韧性均较好,确定为研发3 PE防腐专用料的基础料;配方样品加工性能与市售样品相当;按照配方样品1进行工业试生产,其产品性能均满足GB/T 23257要求,且加工性能较好,侧向缠绕挤出包敷时膜片幅宽稳定,表观质量良好。