噻嗪酮在稻米中残留分析方法研究

建立了稻米中噻嗪酮残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法。在样品中加入乙腈,匀浆提取,经改进的QuEChERS方法净化后过膜上机。以甲醇和水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。噻嗪酮在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999;糙米中噻嗪酮回收率为89.02%~94.85%,变异系数为4.43%~5.92%;谷壳中噻嗪酮回收率为87.02%~94.35%,变异系数为0.37%~4.16%。最小检出量为2×10~(-11)g,最小检出浓度为0.01 mg/L。该方法操作简单,快速,准确,满足农药残留分析要求。     

茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的测定

[目的]建立快速测定茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.[方法]茶叶中的哒螨灵和噻嗪酮经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化炭混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.[结果]样品中加入0.020～0.080 mg/kg质量分数水平的哒螨灵和噻嗪酮,回收率分别在98.5%～109.0%和98.0%～101.0%之间,检测限分别为0.002 mg/kg和0.004 mg/kg,相对标准偏差分别在1.15%～4.60%和2.64%4.75%范围内.[结论]经多次试验建立了茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

氟酰胺在水稻和环境中的沉积量及其消解动态

本文研究了氟酰胺在稻株和周围环境中的沉积分布及其残留消解动态。其结果,在稻株、土壤和田水中的沉积量分别为4.758、2.346和0.231毫克/公斤,在田水中消解快,施药后28天可消解92.2%、半衰期为7.6天,在土壤中消解缓慢,施药后42天只消解84%、半衰期为12～13.4天,施药后42天在稻株上可消解92%、半衰期为10.8天,20%可湿性粉剂每亩75～150克,喷二次,最后一次喷药距收获期14天,在早稻和晚稻糙米中残留量分别为0.0897～0.135、0.1303～1.004毫克/公斤,参考日本国家规定的MRL标准值1毫克/公斤,均未超出。     

问苯二腈气相催化氯化制“百菌清”

“百菌清”化学名称为:2,4,5,6-四氯-1,3-苯二腈,国外商品名为:Daconil。纯品为无色无味晶体,工业品稍带刺激性嗅味,熔点250～251℃,是1963年研制成功的一种高效、低毒、广谱的杀菌剂。本所试验产品对小鼠的急性口服致死中量为11300毫克/公斤,对鳙鱼的48小时半数致死浓度为0.048ppm,与文献值基本一致。残留量的测定结果:“百菌清”在土壤中的半衰期为六天,在糙米中的残留量     

新杀菌剂丁二酸铜

丁二酸铜外观为淡蓝色固体粉末,现用剂型为30％胶悬剂。自1979年来的五年试验结果表明,该剂施用于蔬菜可防治细菌性角斑病、白粉病、黄萎病和疫病;施用于果树,可防治腐烂病、红点病、黑星病和溃疡病等。小白鼠口服原药LD50为501毫克/公斤,30％胶悬剂雄性LD_(50)为1946毫克/公斤、雌性LD_(50)为2646毫克/公斤。而且蓄积毒性较低,残留量测定也     

25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻上残留量的研究

为了解吡蚜酮在水稻上使用的安全性,2008年、2009年我们在江苏、湖南、黑龙江3个点进行了25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻上的残留量的试验。结果表明,用药量(有效成分)为75g/hm2施药3次,最后一次施药距采收间隔期为7d,糙米中吡蚜酮最终残留量低于0.02mg/kg。     

国内资料文摘 (80029—80049)——摘自中国化工学会农药学会第一次年会论文报告

80029 三氯杀螨醇在苹果上的残留量工作小结河北果树研究所、南开大学元素所,17页,1978油印本采用丙酮提取,磺化净化后碱煮将苹果中的三氯杀螨醇转化成双-(对氯二苯基)甲酮,用电子捕获气相色谱法定量测定苹果中的三氯杀螨醇残留量,回收率在80％以上,最小检出浓度0.01ppm,相对标准偏差±10％。测定结果,施药一到四次,距离收获期四十五天,最高残留量均不超过1毫克/公斤。     

增效双效灵在莴苣中的残留动态及残留研究

以HDE常用量和加倍量对莴苣喷施3次,对其残留动态和残留量进行了研究。HDE半衰期为2.16天、3.14天;收获时最终残留量分别为0、0.2毫克/公斤;每人每日从蔬菜中允许摄入HDE 131毫克。     

水培茶叶中多种农药残留量的气相色谱-质谱测定

采用气相色谱-质谱法测定了水培茶叶中噻嗪酮、甲氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。试验结果表明,噻嗪酮、甲氰菊酯和氰戊菊酯三种农药的分离效果良好,测得的3种农药回收率范围分别为：噻嗪酮86．0％-98．75％,甲氰菊酯78．0％～100．25％,氰戊菊酯87．0％-98．5％;变异系数为2．0％～4．6％。     

噁草酮在水稻及其环境中的残留分析方法

[目的]采用气相色谱法建立噁草酮在水稻及其环境系统中的残留分析方法。[方法]探索了水稻及稻田环境中噁草酮残留量的GC-ECD分析方法,样品均用二氯甲烷提取,二氯甲烷萃取,层析柱净化后经GC-ECD测定。[结果]噁草酮的最小检出量为1.0×10-12g(以3倍信噪比计),在上述噁草酮残留量分析测定条件下,噁草酮的最低检出质量浓度分别为稻田水0.005 mg/L,土壤、植株、糙米和稻壳中0.005 mg/kg。水样、土样、植株、稻米和稻壳中甲维盐的添加回收率83.08%~106.11%,变异系数1.14%~9.20%。[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求。     

燕麦畏在春小麦及土壤中的残留

兰州农药厂生产的燕麦畏以推荐剂量及加倍剂量,在播前喷药一次,对其消解动态及在春麦麦粒、麦茎中的残留量进行了试验。燕麦畏半衰期为5～8周;在麦粒中的残留量低于0.01毫克/公斤,在麦茎中的残留量低于0.02毫克/公斤。符合国家农药安全使用标准试行草案的要求。     

涕灭威及其代谢物在苹果在土壤中残留量分析

本文概述了涕灭威及其代谢物在苹果和土壤中残留量的分析方法。样品以内酮提取，过氧乙酸氧化，二氯甲烷萃取，气火焰光度检测器测定。涕灭威在土壤和苹果中的最低检测浓度分别为０．００４、０．００４毫克／公斤，空白样品添加０．１－２．０毫克／公斤，涕灭威及其代谢物的平均回收率和变异系数分别为８４．７－１０９．７％及１．０－７．８％。     

40%稻丰散水乳剂在水稻及稻田环境中的残留动态研究

测定了稻丰散在水稻及稻田环境的残留动态情况。以丙酮、乙腈或二氯甲烷提取水稻、土壤及水样中的稻丰散残留,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用GC-ECD（气相色谱仪带电子捕获检测器）测定。稻丰散在土壤、田水、稻杆（苗）、糙米和稻壳中的添加回收率为83.8%～117.2%。稻丰散在三地田水、土壤和稻苗中的消解半衰期分别为0.92～1.71 d、8.2～16.1 d和2.59～4.30 d。按推荐剂量的1.5倍施药3～4次,距最后一次施药间隔21 d后,稻杆中最终残留量≤0.019～2.05 mg/kg,稻壳中最终残留量≤0.234～4.19 mg/kg,糙米中最终残留量≤0.001～0.040 mg/kg。暂以稻丰散在糙米中的最高残留限量为0.05 mg/kg,糙米距采收期最后一次施药21 d是安全的,但稻壳慎用。     

10%吡虫啉在水稻中的残留动态研究

采用高效液相色谱法测定了吡虫啉在水稻中的残留量。试验结果表明:吡虫啉在土壤、稻杆、糙米、米糠和田水中的添加回收率为71.66%￣96.34%,变异系数为0.31%￣11.44%。吡虫啉在稻杆、田水和土壤中的半衰期分别为1.2￣2.0d、1.1￣3.1d和5.6￣15.3d。糙米中吡虫啉的最终残留量均低于0.025mg/kg。     

高效液相色谱法测定噻嗪酮含量

作者采用μBondapack C_(18)色谱柱,以甲醇/水(85/15)为流动相,用反相高效液相色谱测定了可湿性粉剂及其原药中噻嗪酮的含量。本法变异系数<1%,标准添加法测定回收率为99.44～100.78%。噻嗪酮的保留时间为5.54分,杂质无干扰,最低检出量2纳克。     

噻嗪酮对红阳猕猴桃桑白蚧雌虫防效及残留

[目的]筛选噻嗪酮防治桑白蚧的最佳施药方案。[方法]室内检测噻嗪酮对1、2龄雌虫的防效,田间调查施药方案的防效,检测噻嗪酮残留量。[结果]室内噻嗪酮125-1 000 mg a.i./L对1龄若虫的防效为90.6%-98.6%,2龄若虫的防效为41.4%-87.9%。田间喷施500 mg a.i./L噻嗪酮,在第1代若虫期喷施1次,果实防效为62.2%-70.2%,残留0-0.01 mg/kg,连续喷施2次,防效88.4%-90.3%,残留0.108-0.177 mg/kg。第2代若虫期喷施1次,防效为38.6%-66.5%,残留0.053-0.082 mg/kg。第1代、第2代若虫期各喷施1次,防效为83.5%-93.0%,残留0.389-0.736 mg/kg。[结论]田间在1龄若虫盛发期喷施500 mg a.i./L噻嗪酮1-2次可有效控制桑白蚧在果实上的危害,果实农药残留量0-0.177 mg/kg。     

气相色谱法测定水果中甲基毒死蜱残留

用甲醇提取水果中残留甲基毒死蜱,以二氯甲烷液-液分配净化,最后用气相色谱火焰光度检测器检测。方法检出限达0.04毫克/公斤,添加0.25～5.0毫克/公斤甲基毒死蜱,回收率在86.6～108.5%之间。对于添加1.0毫克/公斤的样品测定5次,其变异系数为3.7%。     

草达灭残留量测定方法

本方法适于测定糙米、稻草、谷壳、土壤和水中草达灭母体。样品(除水样外)用蒸馏提取,蒸馏出的水溶液中的草达灭在酸性(pH3～4)条件下用异辛烷萃取,萃取液不需纯化可直接用气相色谱火焰光度检测器测定,进样绝对量在1×10~(-11)克至2.5×10~(-9)克范围内呈线性关系。草达灭添加浓度在0.02、0.1、0.5毫克/千克时,回收率为84.0～96.0%,变异系数小于11%。糙米、土壤中草达灭最小检出浓度为0.005毫克/千克,稻草和谷壳中为0.01毫克/千克,水中为0.00125毫克/升。     

唑草酮在水稻中的残留动态

为了评价唑草酮在水稻上使用后的残留动态,在天津、南京两地同时进行了唑草酮在水稻上的残留动态试验.结果表明:唑草酮在水稻植株上的半衰期为5.2～5.7 d,在土壤中的半衰期为1.3～2.3 d,在稻田水中的半衰期为0.8～1.4 d;收获的水稻糙米中唑草酮的残留量均未检出.唑草酮在糙米中最高残留限量(MRL值)推荐值为0.05 mg/kg.