微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中的锰(Ⅱ)

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10∶4∶1∶85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系的分光光度法,测定铝合金中的锰(Ⅱ),在微乳液介质中锰(Ⅱ)最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0~8μg/10mL范围内符从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L/(mol.cm)。采用联合掩蔽剂消除N i2+、Cu2+、Ti2+、Cd2+、Zn2+等离子的干扰,测定抚顺铝厂普铝、LD31铝合金样中的锰(Ⅱ),相对标准偏差RSD为0.92%、1.5%。加标回收率分别为97.86%、97.74%。该方法灵敏度高、选择性好。     

聚乙二醇萃取5-Br-PADAP分光光度法测定聚稀烃树脂中的铁

以聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂萃取,采用5-Br-PADAP为显色体系测定聚烯烃树脂中的铁。络合物的最大吸收波长位于596 nm,其表观摩尔吸收系数ε=4.011×104L.mo-l1.cm-1。铁量在0~18μg/25mL范围内服从比尔定律。人工合成样萃取回收率为98.8%~101.2%平均回收率为100.2%。测定聚乙烯和聚丙烯中的铁,相对标准偏差分别为0.5%、1.13%,加标回收率分别为99.1%、101.3%。该方法选择性高、准确度好、整个萃取操作具有安全、无毒、环保的特点。     

水杨基荧光酮分光光度法测定油样中的铜(Ⅱ)

以含水量98.0%的O/W型微乳液为介质,以水杨基荧光酮为显色剂,在混合磷酸盐作用下,利用分光光度法测定油样中的微量铜.络合物的最大吸收波长位于568nm处.铜含量在0～10μg/25mL范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数为ε568=8.18×104L/(mol·cm).采用氟化钠、柠檬酸和三乙醇胺作为联合掩蔽剂,对干扰较大的金属离子进行掩蔽.采用该方法测定了减四线油(锦州)和煤焦油(内蒙)中铜(Ⅱ)的含量,其相对标准偏差RSD分别为1.25%和1.67%,平均加标回收率分别为100.28%和100.53%.结果证明,该方法具有灵敏度较高、准确性和选择性好、操作简便快捷的优点.     

火焰原子吸收分光光度法测定原油中的铁和镍

探讨了以有机溶剂将原溶解后直接用火焰原子吸收分光光度法测定镍的方法。针对原油组成复杂,共存物分子吸收和光散射对待元素严重的背景吸收干扰,使用塞曼效应和氘灯两种扣除背景的方法,并与干式灰化预处理方法进行了比较。     

5-Cl-PADAB显色树脂相分光光度法测定微量Co(Ⅱ)

研究了在pH 7.60的KH_2PO_4—NaOH介质中,Co(Ⅱ)与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)生成有色配合物,酸化后与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,进行树脂相分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的实验条件。最大吸收波长为550nm,表观摩尔吸光系数为4.7×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co(Ⅱ)含量在0～0.20mg·L~(-1)范围内符合比耳定律。此法用于天然水和维生素B_(12)中的Co(Ⅱ)含量测定,结果满意。     

微乳液介质5-Br—PADAP分光光度法测定钢样中的锰（Ⅱ）

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系分光光度法,测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0～8μg/10mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105·mol-1·cm-1.采用联合掩蔽剂消除了Ni2 、Cu2 、Ti2 、cd2 、Zn2 等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其相对标准偏差RSD为0.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好.     

5-Br-PADAP-OP显色体系分光光度法测定水中镉(Ⅱ)

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,采用分光光度法直接测定了水中的微量镉。镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1：2的红色稳定络合物,最大吸收波长位于560nm处。镉含量在0～15μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为ε_(560)=1．35×10~5L·moL~(-1)·cm~(-1)。人工合成样的平均回收率为104．25％,相对标准偏差为3．55％。使用该方法测定浑河水、地下水、自来水、海新河水中镉的含量,相对标准偏差分别为0．60％、0．72％、0．51％、0．31％。加标平均回收率分别为97．93％,101．69％、99．46％、99．36％。该方法准确性、选择性良好,操作简便、快捷,有一定的实用性。     

高碘酸钾分光光度法同时测定铅合金中铜和银

在分光光度分析中,用高碘酸钾显色分别测定铜和银已有报道。但用高碘酸钾显色同时测定铅合金中铜和银尚未见报道。本文研究了用高碘酸钾分光光度法同时测定铅合金中铜和银的试验条件,通过巯基棉同时分离出铅合金中的铜和银,而消除其他干扰元素,测其铜银的回收率各为95.0％～104.0％、90.0％～102.0％,相对标准偏差各为2.3％～3.8％、1.1％～1.7％。实验部分一、主要仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂) 铜银标准溶液:称取99％的金属铜     

果酒中叶绿素铜钠的测定分光光度法

研究各种操作条件对分光光度法测定果酒中叶绿素铜钠的影响,得到了较有价值的结论。     

苯基荧光酮显色剂分光光度法测定钢样中的铅

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,以苯基荧光酮(PF)为显色剂,采用分光光度法测定了钢样中的微量铅.络合物的最大吸收峰位于580nm处,表观摩尔吸收系数ε580=1.43×105L/(mol·cm),铅含量在0～8 μg/10mL范围内服从比尔定律.人工合成样平均回收率为98.48%,相对标准偏差为2.22%.测定了38CrMoAl钢样中的铅含量,回收率在95.13%～99.17%之间,加标平均回收率为96.92%,相对标准偏差为4.3%.     

Thermo4460金属分析仪光源故障分析与排除

本文简单介绍Thermo公司4460金属分析仪光源的工作特点,详细介绍一些典型故障的处理过程,总结维修的思路和方法。     

铬天青分光光度法测定微量铝

铝与铬天青形成三元络合物的稳定性与温度、显色时间、pH缓冲体系有关,且所适宜的pH范围较宽。本文用铬天青做显色剂,溴化十六烷基三甲胺做表面活性剂,采用分光光度法,在pH=5.5和pH=6.3的缓冲体系中,分别对显色温度和显色时间等实验条件进行摸索。结果表明,在70～80℃、加热5min,2种缓冲体系下所得的三元络合物均稳定,显色基本完全。该方法线性范围为0.02～0.14μg/mL,相关系数r≥0.99971。实验操作简便,重现性好,分析数据准确可靠,适用于水样中微量铝含量的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定原油中砷含量

采用微波消解方法处理原油样品,研究原子荧光光谱法测定原油中砷元素的方法。详细考察微波消解条件,初步确定微波消解程序。结果表明,采用微波消解-原子荧光光谱法(AFS)与传统的强酸消解-原子吸收光谱法(AAS)相比,具有处理时间短、强酸用量少、自动化程度高、准确度高、检测限低等优点。样品加标回收率92%～103%。     

微库仑法测定原油、渣油和各种馏分油中总硫

改进了微库仑法测定原油、渣油和各种馏分油中总硫的方法,可以测定各种石化产品,其设备和操作条件基本一致,而且操作极其简单,具有推广价值。     

红外分光光度法测定处理后油气田含油污泥中石油类

建立了红外分光光度法测定油气田含油污泥中石油类的方法,并对方法中提取频率和时间、提取次数、硅酸镁吸附方式及填充高度、空白试验的制备进行优化。实验结果表明,方法检出限为0.02 mg/g,空白加标样品测定的精密度在2.2%~8.9%之间,加标回收率在92.5%~100%之间;实际样品测定相对标准偏差在2.4%~8.9%之间,加标回收率在88.2%~104%之间。本方法前处理操作简单,样品用量较少,测定结果的准确度和精密度较好,检出限低,可适用于处理后油气田含油污泥中石油类的准确测定。     

电量法盐含量测定仪测定原油盐含量

针对电量法测定原油盐含量标准方法存在的问题,采用了改进的LC-4含盐量测定仪。数据表明,仪器改进后的滴定池完全达到标准测定精度要求,操作更为方便稳定。