中碱值油酸钙清净剂的合成研究

用油酸和氢氧化钙合成了环保型油酸钙盐清净剂,并对反应条件进行优化。在最佳的工艺条件：碱性物质的加入方式为一次性加入,氢氧化钙与油酸的摩尔比为6∶1,甲醇的加入量6 mL,碳酸化反应温度60℃,二氧化碳通入速率60 mL/min,通入时间50 min,可以获得TBN=274 mgKOH/g的中碱值油酸钙清净剂产品。     

超高碱值环烷酸钙的研制

以环烷酸、氢氧化钙和二氧化碳为原料,二甲苯为溶剂,甲醇为促进剂,合成了超高碱值环烷酸钙,考察了溶剂、促进剂用量及二氧化碳的通入速度对超高碱值环烷酸钙合成过程的影响。结果表明,从合成产品本身的性质和工艺经济性考虑,溶剂的适宜用量为125~200 g,促进剂甲醇的适宜用量为12~25 g,二氧化碳通入速度为80~100 mL/min。在实验室优化工艺的基础上,进行了中型放大实验,产品质量稳定。     

高碱值环烷酸钙清净剂的制备

文章使用精制环烷酸和氧化钙为原料合成了中碱值环烷酸钙清净剂,并对反应条件进行优化。在适宜的工艺条件(氧化钙与环烷酸的摩尔比,10∶1;甲醇的加入量,8 mL;碳酸化反应温度,68℃;二氧化碳通入速率,120 mL/min;通入时间,60 min)下,可以获得TBN=339mgKOH/g的高碱值环烷酸钙清净剂产品。     

过氧化钙合成工艺条件的优化

以氧化钙和双氧水为原料合成过氧化钙,研究反应温度、反应时间、过氧化氢过量数、盐酸用量等对产品产率和纯度的影响。结果表明,最佳工艺条件为:反应温度2℃,反应时间为1 h,氧化钙和双氧水的摩尔比为1∶1.15,1∶1盐酸用量0.75 mL,产品收率为61.41%,纯度为67.13%。     

高浓度氯化铵分解生成氨联产固体氯化钙的研究

本论文以氢氧化钙为原料,采用高浓度氯化铵生产氨联产固体氯化钙。探讨了反应温度、物料配比、反应时间、加水量对氯化铵分解率的影响,并进行了正交试验,确定了最佳的工艺条件。实验结果表明最优条件:加水量为氢氧化钙与水的摩尔比为1∶8,温度为115℃,时间为40min,氢氧化钙与氯化铵摩尔比为1.15∶2时,氯化铵分解率达到100%。     

重烷基苯磺酸合成超高碱值磺酸钙的研究

采用南京重烷基苯磺酸-甲醇-丁醇-氢氧化钙工艺,一步法制备磺酸钙。通过在反应过程中分别加入促进剂烷基酚钙和甲酸以及分批次加入氢氧化钙,中和反应最佳温度70-80℃,反应时间10 min,碳酸化反应最佳温度50℃。最后可制得总碱值(TBN)超过400 mg KOH/g的超高碱值磺酸钙产品,所得产品的理化指标、模拟评定结果都达到了国内外同类产品水平。     

甲氧基香茅醛合成工艺研究

以香茅醛为原料,经二甲胺羰基保护、硫酸催化条件下甲氧基化、氢氧化钠中和合成甲氧基香茅醛。考察了反应温度、反应时间、投料比等工艺条件对产品收率的影响。实验研究得到了最优的合成工艺条件为:胺化反应二甲胺与香茅醛摩尔比为2∶1,反应温度10~15℃,反应时间3 h。甲氧基化反应硫酸浓度为100%,甲醇∶硫酸∶烯胺的摩尔比为15∶5∶1,反应温度15~18℃,反应时间2 h。产品总收率47.6%。反应工艺简单,条件温和,原料易得,便于工业化。产品经IR1、H NMR、GC/MS、元素分析确证结构。     

高碱值磺酸镁润滑油清净剂的制备研究

以磺酸和氧化镁为原料合成高碱值磺酸镁润滑油清净剂,考察了氧化镁、促进剂甲醇和氨水、水的加入量以及二氧化碳通入速率和通入量等因素对产品性能的影响。结果表明,各因素其中氧化镁和溶剂水的加入量影响最大。确定该工艺的较佳合成条件为:氧化镁加入量24 g,甲醇加入量18 mL,氨水和水加入量分别为3 mL和10 mL,二氧化碳通入速率和通入量分别为120 mL/min和18 L。较佳条件下合成的高碱值磺酸镁清净剂的总碱值为290 mg(KOH)/g、运动粘度为130 mm~2/s。     

高碱值磺酸镁润滑油清净剂的制备研究

以磺酸和氧化镁为原料合成高碱值磺酸镁润滑油清净剂,考察了氧化镁、促进剂甲醇和氨水、水的加入量以及二氧化碳通入速率和通入量等因素对产品性能的影响。结果表明,各因素其中氧化镁和溶剂水的加入量影响最大。确定该工艺的较佳合成条件为:氧化镁加入量24 g,甲醇加入量18 mL,氨水和水加入量分别为3 mL和10 mL,二氧化碳通入速率和通入量分别为120 mL/min和18 L。较佳条件下合成的高碱值磺酸镁清净剂的总碱值为290 mg(KOH)/g、运动粘度为130 mm²/s。     

煅烧-铵盐两步浸出法对磷矿浮选尾矿钙镁回收研究

采用煅烧-铵盐两步浸出法对磷矿浮选尾矿中的钙和镁进行回收，考查了铵盐种类及用量、固液比、反应温度、反应时间等对氧化钙和氧化镁浸出率的影响。磷矿浮选尾矿的最佳煅烧温度为1 000℃、煅烧时间为60 min。在氧化钙与氯化铵摩尔比为1∶2.2、固液比为1∶7、反应温度为35℃、反应时间为20 min的条件下，氧化钙的浸出率为56.69%,氧化镁的浸出率为4.29%,较好地实现了钙镁分离。在氧化镁与硫酸铵摩尔比为1∶1.4、固液比为1∶10、反应温度为90℃、反应时间为60 min的条件下，氧化镁的浸出率达83.43%。煅烧-铵盐两步浸出法能有效实现对磷矿浮选尾矿的二次利用。     

固相法合成甘氨酸钙络合物

以甘氨酸和氢氧化钙为原料、用固相化学法合成了甘氨酸钙络合物,用正交实验选择了最佳合成条件。当投料量n(甘氨酸)∶n(氢氧化钙)=1 00∶0 75,反应温度90℃,反应时间3h时,产率为93 4%。用元素分析、红外光谱、热重-差热分析、X射线粉末衍射对络合物进行了表征,其组成为[Ca(NH2CH2COO)2]·H2O。     

反应物浓度对氢氧化镁沉降性能和粒度的影响

利用氯化镁和电石渣制备镁质胶凝材料所用氧化镁,生产原料廉价,产品用途广泛,具有很大的应用价值.研究了常温下反应物浓度对氢氧化镁沉降和粒度的影响,结果表明:氯化镁和电石渣摩尔比例为1.25∶1,氯化镁浓度为1.875 mol/L时,氢氧化镁料浆沉降速率和平均粒度相比与其他浓度最大,为工业生产提供研究基础.     

CaCO_3/NR复合材料制备工艺的研究

采用CaO、CO2和天然胶乳等为原料,将CaCO3的制备工艺和NR的制备工艺相结合,先将Ca（OH）2与CO2反应制备CaCO3乳液再与天然胶乳共混、共凝制备CaCO3/NR复合材料。采用正交实验方法,探讨了Ca（OH）2用量、炭化温度、成核剂（Na5P3O10）和分散剂（EDTA）的用量对CaCO3/NR复合材料性能的影响,获得制备CaCO3/NR复合材料的最佳工艺。结果表明CaCO3/NR复合材料的适宜制备工艺条件为：Ca（OH）2质量分数为7.5%,碳化温度为20℃,晶形控制剂质量分数为0.60%,分散剂质量分数为0.65%。     

高效环保脱硫剂的制备及性能研究

随着国家环保法规的升级,对烟气中二氧化硫排放浓度的限制越来越严格。传统干法脱硫剂的脱硫效率较低,因此提高干法脱硫剂的脱硫效率十分有意义。以氢氧化钙、稀土金属和碱土金属为原料制备了高效环保脱硫剂。通过X射线荧光光谱（XRF）、热重分析（TG）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等对3种氢氧化钙样品（A、B、C）进行了表征。表征结果表明：3种氢氧化钙的元素组成、氢氧化钙含量相近;氢氧化钙B的晶粒较大,表面六角棱状片层堆叠更为有序、紧密。自制高效环保脱硫剂脱硫后的X射线衍射（XRD）表征结果表明,稀土金属和碱土金属对氢氧化钙脱硫具有促进作用。脱硫实验结果表明：氢氧化钙B的脱硫效果较优;氢氧化钙B、稀土金属、碱土金属的质量比为95:2:3时,活性组分具有最佳的催化脱硫效果。自制的高效环保脱硫剂的脱硫性能优于市售产品,具有良好的市场前景。     

硅酸苄基三（氯乙基）酯的合成及表征

以四氯化硅、苯甲醇和环氧乙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苄酯。探讨了反应时间、反应温度以及反应物摩尔比等对产率的影响,筛选出最佳的工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(苯甲醇)=1∶1,n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3.2,反应温度40℃,反应时间2 h,在该条件下产率为98%。采用FTIR、1HNMR、极限氧指数表征了硅酸三(氯乙基)苄酯的分子结构及性能。     

超细氢氧化镁粉体的制备研究

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究反应温度、反应时间、Mg2+的初始浓度、原料配比对产品粒径与形貌的影响,产品使用粒度分析仪、XRD、红外与透射电镜表征,在最佳反应条件(温度35℃,时间30 min,Mg2+浓度1.0 mol/L,摩尔比1∶6)下,制备得到片状,粒径150 nm超细氢氧化镁粉体。     

双氯芬酸钠合成工艺研究

以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①酰化反应,n(Ⅳ)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.2,反应温度140℃,中间体Ⅲ的收率为96.6%;②分子内付-克烷基化反应,n(Ⅲ)∶n(A lC l3)=1∶2,反应温度150℃,中间体Ⅱ的收率为91.2%;③水解反应,n(Ⅱ)∶n(NaOH)=1∶2.5,氢氧化钠溶液的质量分数为20%,反应时间6 h,催化剂用量为Ⅱ的质量的2%,Ⅰ的收率为92.5%。三步总收率为81.5%。     

烯酰吗啉原药合成技术改进

以4-氯-3,4-二甲氧基二苯甲酮和N-乙酰吗啉为原料,正辛烷为溶剂,在氢氧化钠催化剂作用下合成了烯酰吗啉。考察了催化剂用量、吸水剂、反应时间等因素对烯酰吗啉收率的影响,优化的反应条件为：二苯甲酮∶乙酰吗啉∶氢氧化钠=1∶2∶3（摩尔比）,二苯甲酮∶正辛烷=1∶3（体积比）,回流反应20~22h,在此条件下产品烯酰吗啉收率88.0%,纯度98%。     

一种低甲醛含量水溶性酚醛树脂的制备

以苯酚和甲醛为原料,采用两步碱合成工艺,制备了水溶性酚醛树脂,考察了原料配比、反应温度、催化剂用量对产品性能的影响。结果表明,最佳工艺条件为:苯酚∶甲醛=1∶1.5(摩尔比),在45~96℃程序下升温,连续反应4.5 h。该工艺可使产品的固含量达到49%,甲醛残留量为2.3%。     

洗涤助剂P型分子筛的合成与性能表征

采用具有高白度和较细粒度的煅烧高岭土为原料,通过水热合成法合成P型分子筛,最佳反应条件为:固液比1∶3(高岭土g/碱液mL),NaOH浓度4 mol/L,晶化温度90℃,晶化时间12 h。XRD表明,产品具有良好的P型分子筛特征峰,热重分析可知其具有好的稳定性;粒度分布图和扫描电镜图表明,所得产品是均匀的细小颗粒,和4A沸石相比,它的钙离子交换能力高,适宜作洗涤助剂。