高效液相色谱荧光光谱法测定蔬菜中顺、反白藜芦醇及苷

目的建立一种灵敏、快速的反相高效液相色谱荧光法,分离和测定蔬菜中的顺、反白藜芦醇及其苷的含量.方法条件经优化,采用NUCLEODUR 100-5 C18柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相为异丙醇和水二元梯度洗脱系统;流速0.6ml/min;荧光检测器激发波长334nm,发射波长404nm.结果在选定色谱条件下其顺、反白藜芦醇苷和白藜芦醇的最低检测限分别为0.102、0.117、0.083、0.084ng.线性范围分别为0.004%～1.0 mg/L,样品加样平均回收率反式白藜芦醇及苷分别为94.7%,101.1%;顺式白藜芦醇及苷分别为90.7%,92.4%;相对标准偏差反式白藜芦醇及苷0.92%～1.32%,顺式白藜芦醇及甘1.25%～1.94%.结论本方法精密度好,结果可靠,适合蔬菜中顺、反白藜芦苷和白藜芦醇的定量分析.     

干红葡萄酒中顺、反白藜芦醇及其苷的HPLC分析

采用PolarisC18-A色谱柱(100×2.0mmid,3μm),PhenomenexC18预柱(4×3.0mmid),乙腈、水为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温40℃,荧光检测器:激发波长334nm;发射波长404nm,直接进样,同时分离了顺、反白藜芦醇及其苷。结果显示:在选定色谱条件下,白藜芦醇及其苷的顺、反异构体线性关系良好,加样平均回收率为90.7%￣98.5%;相对标准偏差为0.51%￣1.68%。该方法精密度好,结果可靠,适合于红酒中顺、反白藜芦醇及其苷的定量分析。     

高效液相色谱紫外荧光双检测器测定蔬菜中的克百威

建立一种测定农产品中克百威含量的高效液相色谱法。样品经乙腈萃取后,提取液采用固相萃取技术分离、净化,经浓缩后,采用Symmetry C18色谱柱分离,流动相为甲醇∶水=35∶65(体积比),紫外检测220 nm,标准曲线R=0.999 9,最低检出限为0.033 mg/kg;荧光检测激发波长279 nm,发射波长307 nm,标准曲线R=0.999 8,最低检出限为1.6×10-3mg/kg。平均回收率分别为95.5%。     

顺,反-白藜芦醇甙和顺,反-白藜芦醇高效液相色谱分离研究

研究利用高效液相色谱分离顺,反-白藜芦醇甙和顺。反-白藜芦醇。结果显示,以 ACN和H2O为流动相,采用梯度洗脱。在25min内有效分离顺,反-白藜芦醇甙和顺,反-白藜芦醇。     

液相色谱-质谱法检测保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷

目的 建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)分析保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构(顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇苷、反式白藜芦醇苷)含量的分析方法.方法 保健食品经80％乙醇于低温条件下避光提取,经液相色谱柱分离后,在多反应监测...     

宁夏葡萄酒中白藜芦醇含量的高效液相色谱快速测定

建立高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇的方法,考察直接进样法的检测波长、洗脱强度、流动相pH值、柱温、样品pH值等因素对酒样分离的影响,建立HPLC检测葡萄酒中白藜芦醇的方法,相关系数r为0.999 9,线性范围为1 mg/L~20 mg/L,精密度、稳定性、回收率试验的RSD分别为1.16%、2.9%和1.25%,酒样检测发现白藜芦醇的含量随酒的年份和品种变化,品种间比较结果为:蛇龙珠最优,梅鹿辄、赤霞珠、霞多丽次之,贵人香最低,其中蛇龙珠含量高达6 mg/L。     

高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体

为了建立高效液相色谱法测定叶黄素顺、反异构体的方法,通过比较C18和C30色谱柱对叶黄素异构化样品的分离效果,并采用高效液相色谱-二级管阵列检测器-大气压化学电离-质谱对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。该方法C30色谱柱为固定相,以甲醇-水(98:2,V/V)为流动相,在40～200ng范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系,且具有较高的准确度和良好的重现性。该方法经济可靠,可用于叶黄素顺、反异构体的检测。     

板栗中草甘膦残留量测定的高效液相色谱方法研究

建立了草甘膦残留的高效液相色谱测定方法,针对板栗样品的特点采用合适的前处理技术,并对所建立的方法进行了可靠性分析。以水为提取剂,超声波提取板栗中草甘膦,提取液经三氯甲烷液液萃取和C18固相萃取净化,净化液与氯甲酸．9．芴甲酯衍生化反应后,经阴离子交换色谱柱分离,以荧光检测器检测,并对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行了试验。草甘膦的检出限为0．005mg／kg,各浓度水平的添加回收率范围为76．7％-98．3％,相对标准偏差为3．27％~7．77％。所建立的板栗中草甘膦残留量测定方法符合国家标准对食品中农药残留测定的要求,可提供给相关部门用于对食品安全的监测。     

高效液相色谱外标法测定荧光增白剂ER-1含量

建立了高效液相色谱外标法测定荧光增白剂ER-1{ 1,4’-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯}含量的方法.采用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇-水[V(甲醇):V(水)=90:10],紫外检测波长为365 nm,外标法定量.样品的平均加标回收率为99.52％,相对标准偏差(RSD)为0.31％,检出限(S/N=3)为0.01 μg/mL.该法简便准确、灵敏度高,能快速有效控制产品质量,对提高产品质量稳定性和竞争力有较好的应用价值.     

在线衍生高效液相色谱荧光光谱法测定食品中维生素B1

目的 建立以过硫酸钾为衍生试剂的在线衍生-高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)荧光光谱测定食品中维生素B1的方法。方法 分别研究了流动相pH值、荧光检测波长、衍生反应温度和衍生管线规格参数对测试方法的影响, 确立各个参数的数值, 建立测试方法; 对测试方法的标曲稳定性、线性范围、相关系数、精密度和准确度进行考察, 并同时采用该方法与GB 5009.84-2016的第一法对常见样品基质进行测试。结果 测试方法的参数如下: 流动相pH值为6.0, 荧光激发波长为350 nm, 荧光发射波长为480 nm, 衍生反应温度为60 ℃, 衍生管线规格为长10 m, 内径0.25 mm; 该测试方法在0.1~10.0 μg/mL线性范围内的相关系数r＞0.999, 方法检出限为0.033 mg/100 g, 定量限为0.092 mg/100 g, 精密度在5%以内; 与GB 5009.84-2016第一法测试结果偏差在10%以内。结论 本研究建立的方法操作简单, 准确度高, 重复性好, 适合于大批量样品中维生素B1的测试, 可显著提高测试效率。     

HPLC法测定葡萄酒中白藜芦醇的含量

利用HPLC法测定29种葡萄酒的顺反式白藜芦醇含量和总量,为研究开发高白藜芦醇葡萄酒提供理论依据。结果表明:葡萄酒中白藜芦醇多为顺式结构;8种单品种干红酒平均白藜芦醇含量为8.04 mg/L,总量范围在1.29 mg/L~34.52 mg/L,其中美乐干红酒含量最高;11种单品种干白酒平均白藜芦醇含量为0.26 mg/L,总量范围在0 mg/L~0.83 mg/L,明显低于红葡萄酒;6种闪蒸干红酒平均白藜芦醇含量为9.59 mg/L,而6种传统干红酒平均含量为4.39 mg/L,同比提高了118.45%。     

液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法研究

建立了HPLC测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法,采用色谱柱:THERMO C18(4.6×25 mm,5μm),检测波长:30 nm,流量:1.0 m L/min,进样量:20μL,流动相水-乙腈为65∶35。结果表明:白藜芦醇在0~5μg/m L范围内呈现良好的线性关系,Y=183 298X+15 201.8(0~5μg/m L)(R2=0.999 6)。平均回收率99.7%,RSD=0.75%。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作葡萄酒中白藜芦醇的含量测定,为评价葡萄酒的品质提供依据。     

HPLC法测定不同品种花生根中白藜芦醇的含量

本研究采用高效液相色谱法(HPLC)测定河南产花育20、豫花11、豫花14、豫花15、红花1号、海花1号、丰花5号、白沙17A共八种花生根中白黎芦醇的含量,结果表明:这八种花生品种中以红花1号花生根中白黎芦醇含量最高,为103-3μg/g,不同品种花生根中白黎芦醇含量差异比较大。     

高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量

通过五氟苯肼与甲醛进行衍生,建立高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量的分析方法。样品在温度为60 ℃超声波条件下直接提取衍生30 min,离心纯化后高效液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为：XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-水（70∶30,V/V）,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长258 nm。结果表明,该方法的定量检测限可达到0.114 mg/kg,在0.114～57 mg/L范围内呈良好的线性关系,当甲醛添加量分别为1.14、8.55、17.10 mg/kg时,平均回收率为81.4%～101.8%,相对标准偏差为2.6%～5.0%（n=6）。该方法样品前处理简便、稳定性好、检测限低,适合果蔬中甲醛含量的快速检测。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中多种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时测定水果及蔬菜中联苯、邻苯基苯酚、噻苯咪唑、抑霉唑、多菌灵、桂醛、乙萘酚、2, 4-二氯苯氧乙酸的方法。样品用碱性乙醚提取,浓缩后甲醇定容,经ODS-SP C18（4.6×150 mm,5 μm）柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=6.8）为流动相,流速0.8 mL/min梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测。此方法相关系数范围0.9991~0.9997,加标回收率范围88.0~97.4%,相对标准偏差0.53~3.9%。实验结果表明,该方法操作简单,结果灵敏准确,适用于水果及蔬菜中多种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定食品中荧光增白剂

目前我国国家标准中尚未有对食品中违法添加的工业用荧光增白剂进行定量检测的方法.本文初步建立一个用高效液相色谱测定食品(主要是食用菌、淀粉)中残留的三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂的检测方法.该方法以四丁基硫酸氢铵为离子对试剂,用离子对色谱法通过荧光检测器进行测定;其定量分析的线性范围由0.1 mg/kg到100 mg/k...