高效液相色谱荧光光谱法测定蔬菜中顺、反白藜芦醇及苷

目的建立一种灵敏、快速的反相高效液相色谱荧光法,分离和测定蔬菜中的顺、反白藜芦醇及其苷的含量.方法条件经优化,采用NUCLEODUR 100-5 C18柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相为异丙醇和水二元梯度洗脱系统;流速0.6ml/min;荧光检测器激发波长334nm,发射波长404nm.结果在选定色谱条件下其顺、反白藜芦醇苷和白藜芦醇的最低检测限分别为0.102、0.117、0.083、0.084ng.线性范围分别为0.004%～1.0 mg/L,样品加样平均回收率反式白藜芦醇及苷分别为94.7%,101.1%;顺式白藜芦醇及苷分别为90.7%,92.4%;相对标准偏差反式白藜芦醇及苷0.92%～1.32%,顺式白藜芦醇及甘1.25%～1.94%.结论本方法精密度好,结果可靠,适合蔬菜中顺、反白藜芦苷和白藜芦醇的定量分析.     

液相色谱-质谱法检测保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷

目的 建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)分析保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构(顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇苷、反式白藜芦醇苷)含量的分析方法.方法 保健食品经80％乙醇于低温条件下避光提取,经液相色谱柱分离后,在多反应监测...     

干红葡萄酒中顺、反白藜芦醇及其苷的HPLC分析

采用PolarisC18-A色谱柱(100×2.0mmid,3μm),PhenomenexC18预柱(4×3.0mmid),乙腈、水为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温40℃,荧光检测器:激发波长334nm;发射波长404nm,直接进样,同时分离了顺、反白藜芦醇及其苷。结果显示:在选定色谱条件下,白藜芦醇及其苷的顺、反异构体线性关系良好,加样平均回收率为90.7%￣98.5%;相对标准偏差为0.51%￣1.68%。该方法精密度好,结果可靠,适合于红酒中顺、反白藜芦醇及其苷的定量分析。     

反式及顺式白藜芦醇光稳定性分析

采用高效液相色谱法对反式白藜芦醇和顺式白藜芦醇的光稳定性进行了研究。结果表明:反式白藜芦醇和顺式白藜芦醇均具有光敏性,在光照条件下会有部分转化成顺式/反式白藜芦醇。365 nm紫外光照会导致顺、反式白藜芦醇互相转换,不发生总白藜芦醇的损耗;254 nm紫外光照不仅会使顺、反式白藜芦醇互相转换,也会导致总白藜芦醇的损失。     

叶黄素及其顺式异构体的快速检测

为了建立分离度好、分离效率高的叶黄素顺、反异构体检测方法。通过对检测波长、流动相、流动相比例和流速等色谱条件的摸索和优化,确定最佳色谱条件,并采用光谱、高效液相色谱、质谱等方法对叶黄素顺、反异构体进行定性定量分析。结果表明：该方法流动相为二氯甲烷-乙腈-甲醇（20∶30∶50,V/V）,流速为1.0 mL/min,叶黄素热异构化样品中各物质在12 min内达到有效分离,无拖尾现象,峰形较好;在叶黄素热异构化样品中鉴定出15-顺式、13/13′-顺式和9/9′-顺式叶黄素顺式异构体及全反式叶黄素,全反式叶黄素在4～260 ng范围内峰面积与进样量呈良好线形性关系,回收率在95%以上,精密度和稳定性相对标准偏差均小于2%。该方法分离度好、准确性高、重现性好。     

HPLC法分析溶剂和光照对白藜芦醇反式向顺式转化的影响

以反式白藜芦醇为材料,通过不同溶剂和光照条件下反式白藜芦醇向顺式异构体转化过程进行试验,采用HPLC法分析白藜芦醇由反式向顺式转化情况,结果表明,溶剂种类和光照条件对顺式白藜芦醇转化率和纯度均有十分重要的影响.     

不同过滤方式对红葡萄酒中白藜芦醇含量的影响

本文采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法同时检测葡萄酒中重要功效成分白藜芦醇及其糖苷的顺反式四种异构体,对比了错流微孔膜过滤(Cross Microflow Filtration,CMF)和硅藻土过滤(kieselguhr Filtration,KF)后红葡萄酒中白藜芦醇含量的变化,发现1)不同品种葡萄酿造的葡萄酒白藜芦醇含量差异很大,赤霞珠葡萄酒中白藜芦醇含量为4.63 mg/L,高于梅鹿辄葡萄酒含量一倍(2.05 mg/L);2)CMF过滤对红葡萄酒中白藜芦醇的保留率达到103.90%,优于硅藻土过滤(保留率为93.08%);3)硅藻土过滤后白藜芦醇反式异构体含量降低,其中反式白藜芦醇糖苷的损失较大,保留率为78.87%.     

桑椹中白藜芦醇及白藜芦醇苷测定方法的建立及含量比较

目的：建立同时测定桑椹中白藜芦醇(Res)和白藜芦醇苷(PD)的HPLC 方法,探索Res 和PD 在桑椹成熟过程中的变化规律,以及两者在不同品种中的含量差异。方法：phenomenex C18 色谱柱(150mm × 4.6mm,4μm),甲醇- 水为流动相梯度洗脱,检测波长305nm,流速0.8mL/min,测定处于不同成熟期的红果2 号桑椹以及红果1号、西农1 号、嘉陵30 号1 系、嘉陵30 号2 系成熟桑椹的Res 和PD 含量。结果：Res 在进样量0.5～50μg/mL、PD 在2～100μg/mL 范围内均呈良好的线性关系,加标回收率分别为99.0%、98.28%,RSD 分别为3.86%、1.18%;在桑椹发育全程中PD 的含量始终高于Res,桑椹中的Res 和PD 含量均为红果中期最高,紫果时下降;5 个桑椹品种中,西农1 号红果的总白藜芦醇含量最高,达94.5μg/g。结论：该方法能快速准确地测定Res 和PD 的含量;桑椹不论红果还是紫果,白藜芦醇含量均较高,其最佳采摘期为红果刚转紫时。     

HPLC法测定葡萄酒中白藜芦醇的含量

利用HPLC法测定29种葡萄酒的顺反式白藜芦醇含量和总量,为研究开发高白藜芦醇葡萄酒提供理论依据。结果表明:葡萄酒中白藜芦醇多为顺式结构;8种单品种干红酒平均白藜芦醇含量为8.04 mg/L,总量范围在1.29 mg/L~34.52 mg/L,其中美乐干红酒含量最高;11种单品种干白酒平均白藜芦醇含量为0.26 mg/L,总量范围在0 mg/L~0.83 mg/L,明显低于红葡萄酒;6种闪蒸干红酒平均白藜芦醇含量为9.59 mg/L,而6种传统干红酒平均含量为4.39 mg/L,同比提高了118.45%。     

花生红衣提取物中白藜芦醇的荧光光谱特性分析

建立了一种利用荧光分光光度计检测花生红衣提取物中白藜芦醇的新方法,探讨了白藜芦醇荧光光谱检测的最佳条件,其激发波长和发射波长分别是324.06nm和400.00nm。白藜芦醇产生的荧光强度与浓度在0～1.68×10-5mol/L的范围内具有良好的线性关系,检测限为8.14×10-10mol/L。     

白藜芦醇葡萄糖苷的生物合成

为研究淀粉蔗糖酶催化白藜芦醇的性质,从中度嗜热菌Deinococcus geothermalis克隆淀粉蔗糖酶基因dgas并在大肠杆菌中诱导表达,纯化淀粉蔗糖酶DGAS。经SDS-PAGE检测DGAS的分子量为73.0 kDa。以蔗糖为葡萄糖基供体,白藜芦醇为受体,DGAS催化合成2个白藜芦醇葡萄糖苷。大规模培养表达制备淀粉蔗糖酶DGAS,催化白藜芦醇进行糖基化反应,经柱层析分离纯化得到2个化合物1和2。经NMR波谱解析化合物1和2分别鉴定为白藜芦醇-4’-O-α-D-吡喃葡萄糖苷和白藜芦醇-4’-O-α-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-α-D-吡喃葡萄糖苷。在室温条件下,白藜芦醇-4’-O-α-D-吡喃葡萄糖苷在水中溶解度为2.26 mg/mL。     

短波紫外照射对玫瑰香葡萄品质和白藜芦醇及其衍生物含量的影响

采用超高效液相色谱-串联质谱法对玫瑰香葡萄中白藜芦醇及其衍生物的含量进行测定。结果表明,当玫瑰香葡萄经过剂量为4.5 k J/m~2的短波紫外照射后,20℃贮藏至48 h时,白藜芦醇和白藜芦醇苷含量达到最高,分别为90.29 μg/g和163.28 μg/g;贮藏至72 h时,紫檀芪含量达到最高38.67 μg/g。短波紫外照射也可以降低可溶性固形物、VC、可滴定酸等品质评价指标的下降速率。     

从葡萄穗轴废渣中提取白藜芦醇的工艺研究

对从葡萄穗轴废渣中提取白藜芦醇的工艺进行了研究。用紫外分光光度计测定提取液吸光度,确定白藜芦醇的含量。考察了不同提取剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯)、不同乙醇体积比、温度、时间、料液比以及提取次数对白藜芦醇提取率的影响,通过单因素试验和正交试验确定了最佳提取条件为:体积分数为50%乙醇做提取剂,提取温度70℃,料液比m(葡萄穗轴废渣):V(乙醇溶液)=1:15,提取时间4.0h,原料目数为60～100目,白藜芦醇一次提取率达0.34%。     

白藜芦醇对酪氨酸酶体外抑制活性的动力学研究

在30℃,pH 6.8的Na2HPO4-NaH2PO4的缓冲体系中,采用酶促动力学方法,研究了白藜芦醇对酪氨酸酶单酚酶和二酚酶的抑制作用。结果表明,白藜芦醇对酪氨酸酶、单酚酶和二酚酶均有抑制作用,对单酚酶抑制活性的IC50值(抑制率达到50%时的白藜芦醇质量浓度)约为5.1mg/mL,对二酚酶抑制活性的IC50值约为5.6 mg/mL。此外,白藜芦醇可延长单酚酶的迟滞效应,8 mg/mL的白藜芦醇能使迟滞时间从22 s延长至62 s,而对二酚酶则无此迟滞作用。Lineweav-er-Burk图分析表明,白藜芦醇对酪氨酸酶的抑制作用为混合型抑制,对游离酶的抑制常数(KI)和对酶-底物络合物的抑制常数(KIS)分别为3.4 mg/mL和35.98 mg/mL。     

白藜芦醇共轭亚油酸酯凝胶油的制备及表征

以花生油为基料油,利用9c,11t-共轭亚油酸酯化改性白藜芦醇,并与蜂蜡复配制备白藜芦醇共轭亚油酸酯凝胶油,探讨蜂蜡与白藜芦醇共轭亚油酸酯添加量、蜂蜡与白藜芦醇共轭亚油酸酯质量比、加热温度、加热时间和冷却温度对白藜芦醇共轭亚油酸酯凝胶油持油性的影响,并对其基本理化性能、热性能、组成成分进行表征。结果表明：蜂蜡与白藜芦醇共轭亚油酸酯添加量12%、蜂蜡与白藜芦醇共轭亚油酸酯质量比7∶3、加热温度70 ℃、加热时间20 min、冷却温度4 ℃,白藜芦醇共轭亚油酸酯凝胶油的持油性最高可达98.6%;与蜂蜡凝胶油相比黏度降低30%、亮度降低、减少了α型晶体,并发现白藜芦醇共轭亚油酸酯凝胶油无反式脂肪酸生成。     

静电纺丝制备白藜芦醇固体分散体及其性能

本实验以白藜芦醇（resveratrol，Res）为芯材，紫胶树脂铵盐（shellac resin ammonium salt，SRAS）为基材，利用静电纺丝技术制备白藜芦醇/紫胶树脂铵盐（Res/SRAS）固体分散体，通过物理性质的测定、扫描电子显微镜观察、傅里叶变换红外光谱分析、差示扫描量热分析、X射线衍射分析、体外释放实验以及体外抗氧化活性分析，对Res/SRAS稳定性、结构、体外释放活性和抗氧化活性开展研究。结果表明，固体分散体中SRAS、Res和无水乙醇的用量分别为2.0 g、0.222 g和10 mL的条件下，制备的Res/SRAS中Res包埋率达79.06%，负载率7.91%。扫描电子显微镜观察结果显示Res/SRAS为表面较光滑的球体结构，平均粒径为（843.75±162.99）nm。傅里叶变换红外光谱以及X射线衍射分析结果显示，SRAS对Res进行了有效的物理包埋，形成了稳定的Res/SRAS。差示扫描量热分析结果表明Res/SRAS热力学性质稳定。Res/SRAS在模拟胃液中可保持稳定释放，在模拟肠液中释放加快，上述两种模拟环境下10 h内Res/SRAS的累积释放率分别为51.10%、65.79%，表明所制备的固体分散体具有一定的肠溶特性。此外，Res/SRAS的抗氧化能力高于未包埋前的Res。综上，本研究通过静电纺丝技术制备的Res/SRAS性能较好，对Res及其类似物在功能食品、保健品等领域的开发利用具有参考意义。     

虎杖中白藜芦醇发酵和提取工艺

目的：对虎杖中白藜芦醇的发酵和提取工艺进行研究。方法：以汉中地区的虎杖为原料,通过正交试验研究虎杖中白藜芦醇自然发酵和提取条件。结果：最佳发酵条件为温度45℃、料液比1:3、发酵时间48h、白藜芦醇苷的转化率为96.1%;自然发酵后最佳提取条件为98% 甲醇、料液比1:6、提取3 次、每次1h,白藜芦醇的得率达1.912%;通过发酵和提取,虎杖中白藜芦醇的提取率达90%。结论：本实验可为虎杖中白藜芦醇的发酵和提取提供一定参考。     

大孔吸附树脂纯化花生根中白藜芦醇工艺及其动力 学研究

以花生根白藜芦醇提取液为原料,对选取的5种大孔树脂进行静态吸附试验,确定DA-201树脂为最优吸附树脂.通过DA-201树脂吸附白藜芦醇的动力学试验、DA-201树脂等温吸附试验、上样量试验与动态洗脱试验以及考察上样流速、洗脱流速和洗脱溶剂浓度的三元二次通用旋转组合设计柱层析试验等研究发现:DA-201树脂等温吸附白藜芦醇过程符合Langmuir和Freundilch方程.在上样质量浓度为0.7 mg/mL,上样液pH 3,上样体积为20 mL,洗脱体积为15 mL的条件下,进行DA-201大孔吸附树脂柱层析纯化试验,建立了大孔吸附树脂柱层析纯化白藜芦醇的数学模型.经回归与方差分析,对方程进行局部寻优得出:在上样流速1.00 mL/min,洗脱流速1.60 mL/min,乙醇体积分数75%,其纯化后白藜芦醇的得率为(80.13±0.01)%,经HPLC检测其纯度可以达到39.61%.     

Taste Detection Thresholds of Resveratrol

Resveratrol is a polyphenol that is associated with numerous health benefits related to heart disease, cancer, diabetes, and neurological function. The addition of this compound to food products would help to deliver these health benefits to the consumer. However, bitterness associated with resveratrol may impart negative sensory qualities on the food products into which resveratrol is added; thus, decreasing consumer acceptability. This concern may be resolved by encapsulating resveratrol through spray drying, an innovative processing technique. The objectives of this research were to (1) compare taste detection thresholds of unencapsulated resveratrol and encapsulated resveratrol and (2) determine if the inclusion of anhydrous milk fat in the formulation of the encapsulation wall material affects the taste detection threshold of resveratrol within the microcapsules. Resveratrol microcapsules were produced by encapsulating resveratrol in a protein matrix through spray drying. R‐index measure by the rating method was used to determine the average taste detection threshold and the pooled group taste detection threshold. The average and pooled group taste detection thresholds of unencapsulated resveratrol, sodium‐caseinate‐based resveratrol microcapsule without fat (SC), and sodium‐caseinate‐based resveratrol microcapsule with fat (SCAMF) were 90 and 47 mg resveratrol/L (unencapsulated), 313 and 103 mg resveratrol/L (SC), 334 and 108 mg resveratrol/L (SCAMF), respectively. The findings demonstrate that the encapsulation of resveratrol decreased the detection of the compound and provided a means to incorporate resveratrol into food products without imparting negative sensory properties.