ICP-MS法测定三乙酸甘油酯、水基胶、香精香料中的重金属元素

对烟用香精香料、水基胶、三乙酸甘油酯样品采用加硝酸后预消解,之后上微波消解,建立了ICP-MS法快速检测其样品中的Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等重金属。并采用该方法测定了7个烟用香精香料样品、4个三乙酸甘油酯样品、6个水基胶样品。结果表明:重金属的定量限分别为0.086,0.072,0.089,0.063,0.084,0.096,0.074和0.082μg/L,回收率范围分别为96.7%~112.3%,94.0%~108.1%,100.3%~115.3%,93.1%~102.7%,102.7%~110.0%,103.3%~112.0%,90.5%~104.5%和94.8%~106.6%,RSD分别为2.63%,1.36%,1.81%,2.58%,5.34%,8.18%,9.64%和8.11%,线性范围均为1~50μg/L;三乙酸甘油酯、水基胶和香精香料中重金属含量很低,Cd元素均未检出。其中水基胶样品中Cu含量高于1μg/g,其余重金属总量均低于0.5μg/g。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料、水基胶和三乙酸甘油酯样品中8种元素的测定。     

食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

超声萃取-气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中的5种异噻唑啉酮杀菌剂

建立了超声萃取-气相色谱-质谱联用同时检测烟用水基胶中5种异噻唑啉酮杀菌剂的分析方法。烟用水基胶样品经二氯甲烷超声萃取30 min,静置取上清液并加入N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后进行GC-MS选择离子分析,内标法定量。结果表明:5种异噻唑啉酮待测化合物在0.40~16.00μg/m L范围内线性关系良好,R2为0.9973~0.9997;检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.004~0.15μg/m L和0.018~0.050μg/m L,回收率为90.2%~99.1%,相对标准偏差RSD为1.7%~5.7%。该方法具有简单、准确、灵敏等特点,应用于实际样品检测取得了良好效果。     

油茶籽油中邻苯二甲酸酯的气相色谱分析方法建立及应用

建立了同时检测油茶籽油中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱法。6种PAEs在0.1~12.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限(S/N=3)为0.03~0.07μg/m L,定量限(S/N=10)为0.09~0.11μg/m L。6种PAEs的平均加标回收率为71.6%~107.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~8.8%。利用建立的方法检测了11个油茶籽油样品,结果表明市售油茶籽油中均含有不同含量的DIBP、DBP和DEHP,部分油茶籽油中的DBP和DEHP超过GB 9685—2008规定。油茶籽油中PAEs不完全来自包装塑料,油茶籽油在包装前的生产、加工过程中已经有PAEs迁入。     

气相色谱法同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇

建立了同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱方法。采用含有双内标化合物的异丙醇溶液对电子烟烟液振荡萃取20 min,然后通过GC-FID定量分析萃取液,并采用该方法测定了8个不同牌号的44个电子烟烟液样品。结果表明:(1)该方法快速、简便、准确、灵敏,烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的日内、日间精密度在0.4%~1.6%之间,加标回收率在96.4%~102.4%之间,检测限分别为1.3μg/m L、0.9μg/m L和3.1μg/m L;(2)44个电子烟烟液中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量分别在0~34.5 mg/g、0~783.0 mg/g和184.5 mg/g~917.5 mg/g之间;(3)一些样品的烟碱检测量与标注含量较接近,另一些样品的烟碱检测量与标注含量不一致,表明一些牌号的烟碱标注量并不准确。     

塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的LC/MS/MS测定方法研究

建立了LC/MS/MS测定塑料包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分析方法.将塑料包装材料粉碎后索氏提取,经LC/MS/MS分析在50μg/L～400μg/L范围内呈现良好的线性关系(R2＞0.9985),方法检测限小于35μg,/kg;在50μg/kg、200μ g/kg、400μg/kg三个样品加标水平,PAEs的回收率在91.42％～99.90％之间;方法精密度实验的相对准偏差在5％之内.结果表明该方法准确可靠,精密度较高.     

毛细管区带电泳非衍生化直接测定蜂蜜中糖含量

建立了一种新的测定蜂蜜中糖含量的方法,并探讨了检测机理。以弹性石英毛细管柱(有效长度/总长度=52/62 cm)为分离柱,130 mmol/L的Na OH+30 mmol/L的Na2HPO4溶液(p H=12.8)为运行缓冲液,温度20℃,分离电压在1 min内升至16 k V,测定波长为270 nm,以20 psi的压力进样,内标峰面积法计算含量。经测定:蜂蜜样品中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量分别为42.8%、36.1%、4.67%和2.16%,检测机理可能是糖在强碱溶液中发生光化学反应,检测在非平衡态进行;果糖、葡萄糖在0.04~0.8 mg/m L,蔗糖、麦芽糖在0.005~0.1 mg/m L范围内线性关系良好;最低检测限果糖和葡萄糖为9μg/m L,蔗糖和麦芽糖为18μg/m L,明显低于高效液相色谱示差检测法;果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖回收率分别为99.4%、97.9%、97.1%、102.7%,方法回收率良好。此方法准确、简便,可用于蜂蜜中糖的测定。     

ELISA方法检测牛奶中叶酸含量

探讨牛奶中叶酸检测的酶联免疫反应(Enzyme-Linked Immunosorbent Assay,ELISA)方法建立及其叶酸本底含量测定。用竞争性酶联免疫,棋盘法确定最佳抗体包被条件、封闭条件、酶标抗原浓度等,并进行性能评价测定,检测80例牛奶样品中的叶酸本底含量。结果表明:1最佳ELISA条件为:叶酸抗体以2μg/m L浓度,碳酸盐缓冲液4℃过夜包被,用1%牛血清白蛋白(BSA)封闭,叶酸-辣根过氧化物酶标记物(叶酸-HRP)工作浓度1μg/m L。2该方法最低检测限2.22 ng/m L;精密度测试CV5%;特异性检测与叶酸类似物的交叉反应率均≤0.1%;本方法与对照方法具有良好的样本测值相关性(r=0.960,P0.05);该方法加标回收率在94.50%~108.00%之间,回收效果良好;样品基质效应对该方法测值无显著影响。3牛奶样本叶酸本底含量范围为12.55 ng/m L~68.72 ng/m L,均值37.93 ng/m L。本研究建立的ELISA方法能够满足牛奶样品中叶酸含量的检测。     

气质联用快速测定食用植物油中3种邻苯二甲酸酯含量

建立了一种气质联用快速、准确测定食用植物油中3种邻苯二甲酸酯(DBP、DEHP、DINP)含量的方法。分别对油脂净化管的选择、乙腈萃取量、萃取时间和萃取方式进行研究。结果表明,采用安谱的纯油基质萃取管作为净化管,在乙腈萃取量2 m L、萃取时间5 min和萃取方式旋涡混匀条件下:DBP和DEHP在0～1. 0μg/m L质量浓度范围内,相关系数均大于0. 999; DINP在0～20μg/m L质量浓度范围内,相关系数为0. 999 4;且DBP、DEHP和DINP的检出限和定量限均分别为0. 05、0. 5μg/m L; 0. 5μg/m L加标样品中的DBP、DEHP和DINP回收率均在95%以上,RSD在10%以下;采用本方法测定5个样品的结果与GB 5009. 271—2016和SGS测定结果基本一致。     

气相色谱-质谱法对食用油中17种邻苯二甲酸酯的测定

采用乙腈液-液萃取法对邻苯二甲酸酯类物质进行提取,通过弗洛里硅土固相萃取柱去除样品杂质,经旋转蒸干后定容,选择气相色谱-质谱联用技术进行测试,建立食用油中17种邻苯二甲酸酯的检测方法。该方法操作简单、准确可靠、重现性良好,各种邻苯二甲酸酯化合物的方法检出限为20～60μg/L,加标回收率为83.20%～102.09%,相对标准偏差为2.73%～5.77%,能够满足食用油中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。     

高效液相法测定苦槠淀粉多糖的单糖和双糖组成

采用高效液相色谱法测定苦槠淀粉多糖的单糖和双糖组成。以玉米淀粉等作为对照,采用三氟乙酸水解淀粉多糖,水解产物使用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)检测,以7种糖标准品为对照,测定水解产物中单糖和双糖的组成。结果表明,当流动相为乙腈-0.02%氨水(75:25),柱温40℃,雾化温度30℃,漂移管温度70℃,空气流量为2.5 m L/min时,7种糖标准品在(0.0047~4.28)mg/m L范围内线性关系良好,最低检测限介于(0.789~25.048)ng/m L,稳定性和精密度的偏差依次不高于2.89%、1.67%。采用该方法具有准确度高、分离效果明显、稳定性强等优点,测得苦槠淀粉中鼠李糖含量为5.55 mg/g、果糖含量为3.08 mg/g、葡萄糖含量为7.31 mg/g、麦芽糖含量为15.94 mg/g。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂三氯蔗糖的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂三氯蔗糖含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.02 mol/L乙酸铵水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=30∶70,流速0.4 m L/min。结果表明,该方法在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.99999),检出限是40μg/L,定量限是100μg/L。样品中添加40～400μg/L水平的三氯蔗糖时,回收率在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中三氯蔗糖检测方法的要求,可用于检测白酒中三氯蔗糖的分析。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法样品经正己烷溶解,乙腈提取,经固相萃取柱净化,以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下测定,并采用同位素内标法定量分析。结果空白基质加标回收实验添加水平分别为500.0、1000.0、2500.0μg/kg时,大豆油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在67.4%~110.5%之间,相对标准偏差在0.3%~12.7%之间;黄油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在60.5%~108.3%之间,相对标准偏差在0.6%~12.7%之间。该方法在50.0~1000.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为500.0μg/kg。结论该方法灵敏度、精密度和检出限均符合实际样品检测要求,适用于食用油中PAEs化合物的同时检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定印染废水中总锑

基于ICP-MS法,建立了一种快速、准确的污水总锑含量的分析方法。在2.0~200μg/L,锑含量的响应值与其对应浓度呈线性关系,其相关系数为1.000 0。方法检测限和定量限分别为0.065μg/L和0.22μg/L;加标回收试验显示,在(5μg/L、20μg/L、100μg/L)3种浓度水平下,各回收率均大于90%;RSD为0.53%,具有较好的重现性。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂纽甜的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂纽甜含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.1%乙酸水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=20∶80(体积比),流速1.0 m L/min。结果:该方法在50μg/L~1 000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 99),检出限是50μg/L、定量限是200μg/L。样品中添加200μg/L~500μg/L水平的纽甜时,回收率在85%~105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中纽甜检测方法的要求,可用于检测白酒中纽甜的分析。     

HPLC法测定4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量

本研究采用高效液相色谱法(HPLC法)检测了4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量。结果表明:碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量分别在20~320μg/m L范围内,线性关系(r0.999 9),平均回收率为99.57%~101.25%,RSD为0.56%~2.54%。用该方法测定的4种市售饮料中的苯甲酸含量分别为0.13、0.13、0.14μg/m L,山梨酸和糖精钠未检出,均未超过最大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。     

正相色谱法测定大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

目的建立正相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量,用于大豆磷脂类保健食品生产过程中该物质含量的测定和质量控制。方法采用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)进行分离;色谱条件为流动相:异丙醇:正己烷:蒸馏水=70:16:14(V:V:V),等度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:10μL;检测波长:205nm;并进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。结果磷脂酰胆碱峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.1~0.8 mg/m L(r=0.9999),检出浓度0.04μg/m L,检出限为20μg/g,定量限为66.666μg/g,精密度(RSD)为0.6%,平均回收率99.37%(n=9)。结论本文建立的方法灵敏度高,重复性好,且具有很好的专属性,能够应用于大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的检测。     

高效液相色谱法测定淡水贝类中8种邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱法同时测定淡水贝类中8种邻苯二甲酸酯类的方法。样品以正己烷与二氯甲烷(1∶1)为提取剂,以Agela venusil XBP-C18为分离柱,柱温25℃,甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长230nm,8种PAEs得到较好分离。在0.5~50μg/mL范围内,线性良好,检测限在0.2~0.5μg/mL之间,该方法加标回收率在91.06%~107.23%之间,相对标准偏差在0.34%~3.67%之间。方法适用于淡水贝类中邻苯二甲酸酯的检测。     

气相色谱检测冷冻虾仁中邻苯二甲酸酯类增塑剂

通过对样品前处理和色谱分离条件的研究和优化,建立并验证了冷冻虾仁中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱检测方法。采用WelchromRP-SCX(60mg/3mL)小柱为样品前处理净化柱。检测条件:石英毛细管柱HP-5(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样量5μL,不分流;进样口温度250℃;初始温度75℃,以5℃/min升温至300℃,保持10min;检测温度300℃;载气流速1.0 mL/min,载气为氮气。PAEs在1~100μg/mL范围,线性关系良好,检出限为0.14~0.81μg/mL。几种增塑剂的回收率是:DCHP 93.20%,DPP 81.20%,DMEP 78.70%,BMP76.50%,DHXP 75.80%,DBP 74.70%。冷冻虾仁中含DBP 7.77μg/mL,DPP 2.36μg/mL,DHXP 5.84μg/mL,DINP 6.83μg/mL,其他增塑剂组分未检出。该方法稳定,结果可靠,重复性好,可用于冷冻虾仁中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R~20.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。