2-呋喃甲酰基甲基丙氨酸的合成

以廉价的2-乙酰基呋喃为原料,通过溴化、胺化和水解,合成了标题化合物,结构经核磁、质谱确证,讨论了目标化合物的合成方法.此法可用于其他2-呋喃甲酰基甲基氨基酸的合成.     

3（5）—甲基吡唑及其应用

介绍了３（５）－甲基吡唑的性质，制备方法，后加工产品和用途。并着重介绍了３（５）－甲基吡唑及衍生物用作氮肥硝化抑制剂，酸性气体吸收剂。     

取代-4-甲酰基吡唑与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究

无水乙醇作溶剂的条件下,采取传统加热和微波辐射两种方法,利用标题化合物通过Knoevenagel缩合反应合成了若干双吡唑环类衍生物,并且所得产物均经过1HNMR和13CNMR表征.     

1-甲基-5-羟基吡唑的合成研究

本文提出以丙二酸二乙酯、原甲酸三乙酯和甲基肼为原料,经中间体乙氧次甲基丙二酸二乙酯,合成1-甲基-5-羟基吡唑的新方法。在试验筛选出的最佳条件下,目标产物的总产率按丙二酸二乙酯计达70%。中间体及产物经IR和NMR鉴定。     

4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成

以氯丙酮和硫脲为起始原料,经环合、Vilsmeier甲酰化、重氮化还原得到头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-甲酰基噻唑,反应总收率为42．8％。重点考察了Vilsmeier甲酰化反应中双（三氯甲基）碳酸酯（BTc）／DMF用量、反应温度和反应时间对中间体4收率的影响,得出了较佳的工艺条件,并对其反应机理进行了探讨。     

3-甲基吡唑

3甲-基吡唑是合成时间分辨荧光免疫分析要求使用的双功能螯合剂的重要有机中间体之一。以甲酸、乙醇、金属钠和水合肼为原料合成了3-甲基吡唑,通过红外光谱、高效液相色谱等对其结构进行了表征,证明了其结构的正确性和合成方法的可行性。     

相转移催化法合成N-（1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲酰基）-N^1-酰胺基硫脲

由于酰胺基硫脲类化合物具有杀菌、消炎、杀虫、调节植物生等功能，而吡唑类化合物除杀菌、杀虫外还具有除草、雌激素受体等功能，为了寻找新的具有多功能的生物活性物质，笔者采用亚结构连接法，     

含三氟甲基芳基吡唑甲酰脲的衍生物的合成与结构表征

苯甲酰脲化合物具有特殊的杀虫活性,是一类新型机制的杀虫剂——几丁质抑制剂,是农林害虫综合防治和保护自然生态环境,发展可持续农业的理想药物。吡唑类化合物具有杀虫、除草、杀菌、杀螨等作用,一直受到人们的高度重视。其1—芳基吡唑主要是以杀虫、杀螨活性为主,如锐劲特等,     

3，4-二甲基吡唑磷酸盐的合成

以丁酮、多聚甲醛为原料,通过缩合经缩合、环合、脱氢、成盐四步反应来制备3,4-二甲基吡唑磷酸盐,含量99．2％,总收率89．6％。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

新型农用广谱杀菌剂：氨基甲酰基咪唑类化合物

氨基甲酰基咪唑类化合物是一类新型的广谱农用杀菌剂,本文就其杀菌功能,发展概况,合成方法和应用前景作一概述,还特别提出了用碳酸酯替代光气的合成新方法。     

4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成工艺研究

研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺.以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸,进行氨基重氮化还原反应,制得4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(4),收率为75%;最后用硼氢化钾/氯化锂体系(1.5当量)在回流的无水乙醇中进行酯还原反应,所得粗产物不经分离提纯,直接用次氯酸钠(2.0当量)氧化得到目标化合物,收率为62%,反应总收率在44%以上.该过程条件温和,操作简便,后处理简单,具有工业化应用前景.     

3（5）—甲基吡唑及其应用

本文介绍了氮肥硝化抑制剂３（５）－甲基吡唑及其衍生物的性质和制备方法。     

5—甲基—4—异恶唑甲酰氯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经与原甲酸二乙酯缩合,与盐酸羟胺环合,再经酯水解和氯化得标题化合物,4步总收率在30%以上,产品含量在99%以上。     

4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成研究

研究了头孢托仑匹酯3-位侧链4-甲基-5-甲酰基噻唑(1)的合成工艺,以氯丙酮(2)和硫脲为起始原料,经环合、Vilsmeier甲酰化、重氮化还原脱氨基得到4-甲基-5-甲酰基噻唑(1),反应总收率为58.5%。考察了重氮化还原脱氨基反应中溶剂、反应温度、亚硝酸叔丁酯及添加剂二甲基亚砜的用量对产物1收率的影响,得出了优化工艺条件。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成

研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺.以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得.各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40～45℃下反应5h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1∶2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67％提高到93 7％;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1∶1.5∶2(N,N-二甲基氨基丙烯腈∶三氟乙酰氯∶三乙胺),收率78.6％;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3％.该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值.中间体和产品的结构经1H-NMR确定.     

含三氟甲基芳基吡唑甲酰脲的衍生物的合成与结构表征

合成了10个新型含三氟甲基芳基吡唑甲酰脲类化合物,其结构经IR1、HNMR、元素分析确证。     

超声波辅助合成2-甲酰基-6-羟甲基对甲苯酚及其表征

在超声波辐射下,用二氧化锰选择性将二醇化合物2,6-二羟甲基-4-甲基苯酚氧化为标题化合物,该反应条件温和,具有良好的选择性。所得产物进行了1HNMR、UV-Vis、IR、ESI-MS和元素分析表征。     

1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯的合成

[目的]旨在优化合成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。[方法]以3-二甲胺基丙烯酸乙酯为原料,经三氟乙酰化、环合后生成1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯,再经过水解并酰氯化得到目标产物1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯。[结果]反应总收率为46.8%,1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸含量为96.1%(HPLC),所有中间体及产物经MS或1H NMR等进行表征。[结论]该路线操作简便、收率较高,适用于工业生产。