二甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成研究

以二甲氧基乙酸甲酯和乙酸甲酯为主要原料，经甲醇钠催化，制备药物尼伐地平中间体二甲氧基乙酰乙酸甲酯。通过考察原料摩尔比、催化剂用量、加料温度、反应温度和反应时间等因素对收率的影响，得到了最佳反应条件。二甲氧基乙酰乙酸甲酯的收率可达53．3％。     

制备2，4－二氯－5－氟苯甲酰乙酸甲酯的缩合剂及工艺研究

通过３种不同的碱来制备２，４－二氯－５－氟苯甲酰乙酸甲酯，优选得到了其最佳缩合剂甲醇钠；同时应用正交设计实验，研究了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响，在优选条件下收率为７８．５％。     

2,6-二氯苯氧乙酸甲酯合成新工艺

以2,6-二氯苯酚、甲醇钠甲醇溶液和氯乙酸甲酯为原料,合成了2,6-二氯苯氧乙酸甲酯。通过实验优化了反应条件,结果发现,当n（2,6-二氯苯酚）∶n（氯乙酸甲酯）=1∶1.3,在加入氯乙酸甲酯之后蒸出2/3甲醇,回流3.5 h即可完成反应,2,6-二氯苯氧乙酸甲酯的收率可达99%以上。用MS、1H NMR及IR对产物结构进行了表征。     

3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的合成工艺

文章研究了以甲醇钠为催化剂,巯基乙酸甲酯、2-氯丙烯腈为原料合成3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的工艺。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及萃取剂对反应收率的影响,结果显示当2-氯丙烯腈、巯基乙酸甲酯和甲醇钠三者的摩尔比为1∶1.2∶3.3时,体系在25～30℃反应4 h,以三氯甲烷为萃取剂时,收率可达到88.2%。     

硫酸氢钠催化甲醛与甲酸甲酯的偶联反应

在釜式反应器中研究了硫酸氢钠催化甲醛和甲酸甲酯的偶联反应,考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯收率的影响,得到最佳反应条件为：反应温度160℃、反应物料配比n(甲醛):n(甲酸甲酯)=0.65、催化剂的用量为总反应物料质量的20.0％、反应时间4h,在此条件下,乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的收率最大,总收率达到42.15％。催化剂浓度和反应温度对活化甲醛分子,确保有效地进行羰基化反应,提高反应活性起重要作用。硫酸氢钠难溶于反应体系,后处理简单,副反应少,可重复使用,较其它相关催化剂具有突出的性能。     

2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮的合成

以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4′-三氟甲基苯乙酮,总收率达85％以上。实验获得了较佳工艺条件：原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯／甲氧基乙酸甲酯为1／1．5(mol／mol),酯缩合的反应温度为30℃、反应时间为12h,适宜的溶剂为DMSO：水解、脱羧反应时间为15h;并采用^1HNMR及IR对产品进行了表征。     

特戊酰乙酸甲酯的合成研究

以频那酮和过量的碳酸二甲酯为原料在二甲苯溶液中，经一步反应，制得了纯度99％以上的特戊酰乙酸甲酯，对合成条件进行了探讨，确定原料配比（频那酮／碳酸二甲酯）为1：5.0，反应温度为120℃，催化剂用量（甲醇钠／频那酮）为1：5：1。在优化条件下，产品的收率（以频那酮计）达77.4%。     

盐酸吗啉脒胍的合成研究

以吗啉和盐酸为原料合成盐酸吗啉,使其与双氰胺反应制备盐酸吗啉脒胍。重点讨论了原料配比、加料顺序、反应时间及溶剂等因素对合成工艺的影响。研究表明：吗啉：浓盐酸=1．06∶1(摩尔比),合成盐酸吗啉的收率可达98．27％,且加料顺序对反应无明显影响；以二甲苯为溶剂,盐酸吗啉：双氰胺=0．8∶1(质量比),反应时间为3．5h,盐酸吗啉脒胍的收率为97．01％。两步反应总收率可达96．97％。     

Hβ沸石催化甲醛和甲酸甲酯的偶联反应

在釜式反应器中研完了Hβ沸石催化甲醛和甲酸甲酯的偶联反应。系统考察了原料配比、反应温度、反应时间、Hβ沸石的用量及催化剂重复使用等因素对乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯生成量的影响,得到最佳反应条件为：反应物料配比n（甲醛）：n（甲酸甲酯）=1：1．5,反应温度150℃,反应时间3h,Hβ沸石的用量为甲醛质量的15％。在此条件下,乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的生成量最大,总生成量达到56．84％。该催化剂具有较高的催化活性,易于回收,可重复使用五次以上。     

吡拉西坦合成工艺的改进

以α-吡咯烷酮为起始原料，经与甲醇钠反应得到吡咯烷酮钠盐■，再与氯乙酸甲酯缩合得到吡咯烷酮乙酸甲酯■，最后经过氨解反应得吡拉西坦■。该制备方法三废少、污染小、效率高、收率高，具有工业化应用前景。     

2,5-二氧-1,4-环己烷二甲酸二甲酯合成工艺研究

采用过量的丁二酸二甲酯作为反应溶剂 ,以甲醇钠与丁二酸二甲酯合成 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯的合成工艺 ,研究了原料配比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。在n(丁二酸二甲酯 )∶n(甲醇钠 ) =4 3∶1 0、反应温度 10 0℃及回流反应时间 2 5～ 30min的最佳合成工艺条件下 ,得到质量分数为 97 5 %的 2 ,5 二氧 1,4 环己烷二甲酸二甲酯 ,以甲醇钠计其收率为 88 1%。     

十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸异戊酯

研究了一种以十二水合硫酸铁铵为催化剂制备乙酸异戊酯的新工艺。实验考察了催化剂用量、物料配比、反应时间等因素对产品收率的影响。采用四因素三水平进行正交实验，通过因素对收率影响的分析，确定合成工艺的最佳条件为催化剂3．5g，n（乙酸）：n（异戊醇）=1．2：1，反应时间为3．0h。该工艺使用的催化剂活性高，反应条件温和，酯化率可达98％以上。产品经折光率、红外光谱表征。     

氨基磺酸催化甲醛和甲酸甲酯偶联反应的研究

在釜式反应器中研究了氨基磺酸催化甲醛和甲酸甲酯偶联反应，考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯生成量的影响，最佳反应条件为: 反应温度150～160 ℃，反应时间4 h，n（甲醛）：n（甲酸甲酯）=05，在此条件下得到最大的乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的生成量，总生成量达到2134 mmol·(g-cat)-1。与其他催化剂的性能进行对比发现，氨基磺酸对催化甲醛和甲酸甲酯偶联反应显示出较好的催化性能。     

己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯的合成

以3－（3，5－二叔丁基－4－羟基苯基）丙酸甲酯（简称3，5－甲酯）与1，6－己二醇为原料，有机锡为催化剂，在无溶剂的条件下合成了己二醇双[3-(3,5-二频丁基－4－羟基苯基）]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明，最佳的反应条件是反应温度120－140℃，催化剂用量为反应物总质量的1．2％左右，反应时间4h,3,5-l甲酯与1，6－己二醇摩尔比为2．05：1。在此条件下，收率在95％以上，并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

罗红霉素合成过程的杂质控制

红霉素A硫氰酸盐与盐酸羟胺缩合成红霉素A-9-肟,红霉素肟与甲氧乙氧氯甲醚反应生成罗红霉素。研究了反应温度、反应时间以及物料配比对罗红霉素合成过程中杂质产生的影响,得到较优反应条件:n(红霉素肟):n(甲醇钠):n(甲氧基乙氧基氯甲醚)=1:1.12:1.21,甲醇钠和甲氧基乙氧基氯甲醚(MEMCl)的滴加时间分别为15min、45min;滴加甲醇钠时控制温度为5℃、滴加MEMCl的温度为0℃。此时的收率为95.8%(n/n)。     

对硝基乙酰苯胺的合成研究

以对硝基苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成对硝基乙酰苯胺。考察了反应物物质的量配比、乙酸用量、反应温度、反应时间对对硝基乙酰苯胺反应收率的影响,利用正交发计选出影响产品收率的主要因素,并对丰要影响因素进行了单因素的详细研究,找出最佳合成条件。反应收率99．12％（高效液相色谱测定）。产品经红外光谱、^1H—NMR和元素分析证实为目标产物。该方法反应条件温和,操作简便,收率高。     

Cr2O7^2-／Cr^a＋和Ce^4＋／Ce^3＋电解液作媒质间接合成对甲氧基苯甲醛

在高剪切混合乳化机搅拌下，通过对Cr2O7^2-／Cr^a 和Ce^4 ／Ce^3 两种媒质间接合成对甲氧基苯甲醛槽外反应的研究，得到合成对甲氧基苯甲醛的优选条件分别为：原料配比n(Cr2O7^2-)：n(p-CH3O-C6H4-CH3)=1：6，反应温度80℃，反应时间10min，对甲氧基苯甲醛反应收率90．5％：原料配比n(Ce^4-)：n(p-CH3O-C6H4-CH3)=1：1，反应温度30℃，反应时间6min，对甲氧基苯甲醛反应收率97．1％。结果表明，Ce^4 ／Ce^3 做媒质产品时．空效率较低，这是Ce^4 ／Ce^3 媒质存在的本质缺陷：而Cr2O7^2-/Cr^3 做媒质产品时一空效率提高近2倍，显著地增加产品的产量，提高了经济效益。     

乙酸异戊酯合成的改进

用无水三氯化铁作催化剂合成乙酸戊酯，探讨了原料配比，催化剂用量和反应时间，在最佳反应条件即乙酸，异戊醇，无水三氯化铁＝1：1．3：0．06，反应时间3h下，收率达92％以上。     

2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以2-甲氧基-4-丙烯基苯酚、氯化苄为原料合成2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响．确定了最佳工艺条件。该方法合成2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的最佳工艺条件是：反应温度95℃;反应时间2h;n(2-甲氧基-4-丙烯基苯酚)：n(氯化苄)=1：1,05;n(2-甲氧基-4-丙烯基苯酚)：n(氢氧化钾)=1：1．10;催化剂=5．89％(相对于2-甲氧基-4-丙烯基苯酚质量分数),2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的收率可达到92．52％以上,产品纯度98．5％。     

2—恶唑烷酮合成的工艺研究

本文研究了２－恶唑烷酮的合成，产品收率为５８．２％，纯度为８６．４％，对原料配比，溶剂用量、反应温度及反应时间等影响因素进行了探讨，确定了较佳的反应条件。