白鲜皮化学成分分离与鉴定

白鲜皮乙醇提取物乙酸乙酯萃取层采用反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC分离得到单体化合物,通过光谱方法对其化学成分进行结构鉴定。从白鲜皮乙醇提取物的乙酸乙酯萃取层中分离得到6个化合物,分别鉴定为3-醛基吲哚(1),5-羟基-2-羟甲基吡啶(2),白鲜碱(3),大叶桉亭(4)邻苯二甲酸二丁酯(5),β-谷甾醇(6)。其中化合物1及化合物2为白鲜皮种内首次分离。     

海燕皂苷P1的分离及其海燕皂苷的制备

对海燕皂苷P1的分离纯化及海燕总皂苷的制备方法进行了研究。海燕经70%乙醇进行提取,石油醚、乙酸乙酯、正丁醇梯度萃取,经多种柱色谱对海星正丁醇层部分进行分离纯化,结合理化常数的测定和核磁共振光谱,鉴定了化合物结构为海燕皂苷P1(5’-O-硫酸酯24(-3-O-甲基-L-阿拉伯呋喃糖基)-5-胆甾-3,6,8,15-24-五醇),并采用闪式萃取结合热回流提取法制备海燕总皂苷,其适宜提取条件为以甲醇作为溶剂,闪式破碎5min,甲醇浓度100%,料液比1∶50(即1g海燕加入50mL提取液),加热回流时间1.5h。     

红景天内生微生物代谢产物化感作用研究

研究红景天内生菌Fusarium sp.HJT-P-5代谢产物.采用薄层层析色谱(TLC)、正/反相柱色谱、凝胶柱色谱、以及高效液相色谱(HPLC)等多种现代分离技术对HJT-P-5代谢产物进行分离纯化,结合理化性质和核磁共振波谱数据进行结构鉴定.从HJT-P-5乙酸乙酯萃取物中分离得到4个单体化合物,选取模式植物拟南...     

鬼针草降血脂有效部位的筛选及其指纹图谱的测定

研究了鬼针草不同提取部位对实验性高脂血症小鼠的影响,结合指纹图谱,优选出鬼针草降血脂最佳提取部位。选用SPF级昆明小鼠140只,随机选取20只作为基础对照组,饲以普通饲料,其余小鼠饲以高脂饲料进行造模,造模成功后,随机分为6组:模型对照组、洛伐他汀对照组、鬼针草石油醚萃取物组、鬼针草氯仿萃取物组、鬼针草乙酸乙酯萃取物组和鬼针草正丁醇萃取物组,分别给予对应萃取部位药物。基础对照组和模型对照组每日给予等体积的生理盐水,连续30d,检测血清TC、TG、HDL-C及LDL-C含量,确定降血脂最佳有效部位。结果与模型对照组比较,乙酸乙酯萃取物组和正丁醇萃取物组TC和LDL-C显著降低(P0.01),HDL-C明显提高(P0.05)。鬼针草乙酸乙酯部位萃取物和正丁醇部位萃取物对降低TC和LDL-C水平、升高HDL-C水平有较好的作用,有效改善血脂水平。     

气相色谱-质谱法测定尿素产品中的煤气化有机物

采用气相色谱-质谱法测定分析尿素产品变色的原因。样品采用三氯甲烷萃取,通过RTX-5MS色谱柱分离,并用GC-MS联用技术对萃取物进行分析,从中分离鉴定了11个成分。结果表明:尿素萃取液中含有甲苯(6.64%),邻硝基苯胺(1.68%),直链烃类(87.23%),邻硝基苯导致尿素变色,并为下一步检测二氧化碳提供依据。     

辽宁产莱菔子化学成分研究

对辽宁产莱菔子的化学成分进行研究,并对分离得到的化合物进行结构鉴定。采用硅胶、ODS和LH-20等柱色谱以及半制备HPLC对莱菔子的正丁醇部位进行分离纯化。分离得到8个化合物,通过谱学数据鉴定为蔗糖(Ⅰ),胡萝卜苷(Ⅱ),腺苷(Ⅲ),芥子酸(Ⅳ),莱菔硫苷(Ⅴ),邻羟基苯甲酸(Ⅵ),S-6-(methysul-finyl)-3-thiazinan-2-thione (Ⅶ),β-D-(3-芥子酰基)果糖基-α-D-(6-芥子酰基)葡萄糖苷(Ⅷ)。结论:化合物Ⅲ和Ⅵ为首次从莱菔子中分离得到。     

光滑黄皮枝叶中化学成分研究

综合运用多种现代色谱分离技术对芸香科黄皮属植物光滑黄皮(Clausenalenis)枝叶90%乙醇提取物的石油醚萃取部位中的化学成分进行系统分离与纯化。结合化合物的理化性质和多种现代波谱鉴定技术,并通过与文献中报道的数据对照,鉴定了分离得到7个化合物,分别为O-demethylmurrayanine (1)、clausine M (2)、clausine O (3)、indizoline (4)、clausenaline B (5)、excavatin D (6)和excavatin G (7)。化合物1~7均为首次从光滑黄皮中分离得到。     

长序三宝木枝叶中化学成分研究

综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相等色谱分离技术,对大戟科三宝木属植物长序三宝木Trigonostemon howii枝叶中的化学成分进行系统分离与纯化。结合理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献对照,鉴定了从长序三宝木枝叶90%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为:lyoniresinol(1)、松脂醇(2)、落叶松树脂醇(3)、8-羟基松脂醇(4)、蛇菰脂醛素(5)、咖啡酸乙酯(6)、阿魏酸乙酯(7)和对羟基苯乙酮(8)。化合物1-5为木脂素类化合物,化合物6-8为酚酸类化合物,所有化合物均为首次从长序三宝木中分离得到。     

石韦的化学成分研究

目的:研究石韦的化学成分。方法:应用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱技术对石韦化学成分进行分离纯化,利用NMR、MS和IR等波谱分析方法进行结构鉴定。结果:从石韦石油醚萃取部位分离得到4个化合物,鉴定为:何帕-22(29)-烯(hop-22(29)-ene)(1),β-谷甾醇(β-sitosterol)(2),胡萝卜苷(daucosterol)(3),山奈酚(kaempferol)(4)。化合物1首次从该植物中分离得到。     

山西酸枣嫩叶醇提物清除DPPH自由基及对α-葡萄糖苷酶抑制作用的研究

以山西酸枣嫩叶为试验材料，测定其醇提物各萃取组分清除自由基的能力，并将其对α-葡萄糖苷酶的抑制作用进行初步研究。方法：将山西酸枣幼嫩叶片醇提物依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取，各萃取组分都配制成相当于原药材1 g/mL的萃取物水溶液，通过DPPH法测定清除DPPH的能力，并计算各萃取组分的IC₅₀。参照王贺研究方法、结合96微孔板法，然后以阿卡波糖为阳性对照，以PNPG为底物的酶-抑制剂筛选模型稍作改动，测定山西酸枣嫩叶醇提物各组分对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结果表明：醇提物各组分清除DPPH自由基能力的强弱顺序是乙酸乙酯层>正丁醇层>萃后水层>石油醚层，其IC₅₀分别为0.73,3.13,3.46,55.37 mg/mL。山西酸枣叶醇提物各组分对α-葡萄糖苷酶均有抑制作用，在试验浓度范围内，随着浓度升高，抑制效果增强，表现出明显的剂量依赖关系。阿卡波糖的抑制率最强，然后依次是乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物、萃后水层萃取物、石油醚萃取物。     

基于抗炎活性导向的瓜蒌皮化学成分研究

研究瓜蒌皮抗炎作用的化学成分。采用脂多糖(LPS)诱导法建立小鼠巨噬细胞RAW264.7的炎症模型,以其释放NO含量为指标评价瓜蒌皮不同萃取部位的抗炎活性;采用硅胶、Sephadex LH-20色谱分离技术,对活性最佳部位进行系统的分离、纯化,结合理化性质及波谱数据鉴定化合物结构,并对含量较高的化合物进行抗炎活性研究。从抗炎活性最佳的二氯甲烷部位中分离鉴定了8个化合物,分别鉴定为棕榈酸(1)、月桂酸(2)、菠菜甾醇(3)、β-谷甾醇(4)、齐墩果酸(5)、白桦脂酸(6)、甘草宁G(7)和蓟黄素(8),其中化合物5、6是首次从瓜蒌皮中分离得到,化合物7、8是首次从栝楼属植物中分离得到,且化合物3、5、7均具有抗炎活性。     

韧革菌Stereum sp.YMF1.1660的化学成分研究

对韧革菌属真菌Stereum sp.YMF1.1660发酵液的乙酸乙酯和正丁醇萃取物以及菌丝的甲醇提取物的化学成分进行了研究,从中分离得到6个化合物,经波谱数据分析鉴定为butyl-β-D-glucopyranoside(Ⅰ)、(3,4-dimethoxyphenyl)methanol(Ⅱ)、butyl-β-D-glucofuranoside(Ⅲ)、dibutyl phthalate(Ⅳ)、5α,8α-epidioxyergosta-6,22-dien-3-ol(Ⅴ)和6,9-epoxy-ergosta-7,22-dien-3-ol(Ⅵ),其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ是首次从韧革菌属真菌中分离得到。     

忍冬根的正丁醇萃取物化学成分研究

采用反相C18柱色谱、硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱成功地从忍冬根的正丁醇萃取物中分离得到6个高纯度单体,通过核磁共振波谱和质谱鉴定其为:绿原酸(Ⅰ)、獐芽菜苷(Ⅱ)、马钱苷(Ⅲ)、断氧化马钱子苷(Ⅳ)、4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-5-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅴ)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(Ⅵ)。其中,马钱苷(Ⅲ)为首次从忍冬根中分离得到,4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-5-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅴ)为首次从该种属植物中分离得到。该研究为进一步开发利用忍冬植物资源,深入了解其药用活性成分奠定了基础。     

云南产茯苓的化学成分研究

对云南产茯苓的化学成分进行研究,寻找具有重要生物活性及药用前景的天然产物。将茯苓干燥粉末进行水蒸气回流提取,浓缩,依次用石油醚、乙酸乙酯萃取。将石油醚及乙酸乙酯萃取物经正相和反相硅胶柱、制备型HPLC等色谱方法进行分离纯化,并根波谱学数据进行结构解析及确定。结果表明:从茯苓的石油醚及乙酸乙酯萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为:亚油酸(1)、茯苓新酸B(2)、茯苓新酸G(3)、Poriacosones A(4)3-氢化-松苓酸(5)和依布里酸(6)。经查阅文献可知,化合物(1)为首次从该植物中分离得到。     

扛板归不同溶剂提取物体外抑菌活性研究

目的：研究扛板归不同极性溶剂提取部位的体外抑菌活性。方法：使用不同极性溶剂分别对扛板归进行提取，得扛板归不同极性部位。采用牛津杯法和两倍稀释法测定提取物体外抑菌活性。结果：除醇沉物和水相残余物外，不同浓度的石油醚回流提取物、石油醚萃取物、三氯甲烷萃取物、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物对金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌均有一定的抑菌作用，三氯甲烷萃取物(10 mg/mL)对金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌最强的抑制效果，其抑菌圈分别为21.67 mm和23 mm,MIC均为0.312 mg/mL。结论：扛板归提取物具有良好的抑菌活性。     

海洋稀有放线菌Actinomadura sp.SCSIO 4388次级代谢产物的研究

目的研究海洋稀有放线菌Actinomadura sp.SCSIO 4388的次级代谢产物。方法采用ODS反相硅胶中压柱色谱,正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离纯化次级代谢产物;采用核磁13C NMR、1H NMR等波谱技术并结合已发表文献数据来鉴定其结构。结果从菌株Actinomadura sp.SCSIO 4388的发酵液萃取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为:(3Z,6E)-1-N-甲基-3-苯亚甲基-6-亚异丁基-2,5-二酮哌嗪(1),(3Z,6E)-1-N-甲基-3-苯亚甲基-6-(2S-甲基-3-羟亚异丙基)-2,5-二酮哌嗪(2),环(4-羟基-L-脯-L-苯丙)二肽(3),环(甘-L-亮)二肽(4),二羧酸吡咯(5)。结论化合物1–5均为首次从马杜拉放线菌属Actinomadura sp.SCSIO 4388中分离发现。     

地肤子抑菌活性成分筛选

以最小抑菌浓度为指标,采用二倍稀释法分别测试地肤子乙醇提取物中的石油醚相、乙酸乙酯相、正丁醇相和水相萃取物对4株细菌和5株植物病原菌的抑制作用;再对抑菌活性较强的萃取物进行分离纯化,通过二倍稀释法测试所分离化合物的抑菌活性,并对其结构进行表征。结果表明,正丁醇相萃取物的抑菌活性最强,从中分离得到3个化合物,其中化合物Ⅰ的抑菌活性较强,对大肠杆菌具有显著的抑制作用,其最小抑菌浓度为31.3μg·mL-1,经1 HNMR、IR及高分辨质谱等鉴定化合物Ⅰ为齐墩果酸。齐墩果酸有较强的抑菌活性,是地肤子抑菌活性的物质基础。     

苦味西葫芦果实木脂素类成分研究

采用色谱技术对苦味西葫芦果实的抗炎活性部位的化学成分进行分离,应用1HNMR、13CNMR确定化合物的结构.从正丁醇萃取部位分离得到4个木脂素化合物:Larisiresinol 4'-O-β-D-glucopyranoside(Ⅰ)、( )-5'-Methoxyisolarisiresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(Ⅱ)、Lyoniside(Ⅲ)、Isolariciresinol-9-O-β-D-xylopyranoside(Ⅳ).化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均为首次从南瓜属植物中分离得到.     

雀舌栀子二萜类化学成分提取及其抗肿瘤活性研究

目的:对雀舌栀子二萜类成分进行分离、纯化,对其结构进行鉴定,并对其抗肿瘤活性进行研究。方法:将雀舌栀子90%、80%乙醇回流提物经乙酸乙酯、正丁醇萃取,萃取部位再反复硅胶柱层析纯化,并经sephadex LH-20柱和ODS反相柱层析分离纯化,依照理化性质以及波谱数据确定化学结构。结果:分离得到4个二萜类化合物。采用MTT方法筛选具有明显抗肿瘤活性的化合物,结果显示化合物1、2、4对HCT116、MCF-7两种肿瘤细胞生长有较明显的抑制作用。     

利用Notch信号通路生物活性筛选模型分析海星中具有活性的化学成分

利用Notch信号通路生物活性筛选模型分离海星中具有活性的化学成分。将海星萃取物正丁醇萃取物分别稀释为10、1、0.1和0.01μg/m L,然后分别加入HEK293(TRE-luciferase)中培养后,使用酶标仪检测其相对荧光素酶值。将海星总皂苷粗提物通过正相硅胶、反相硅胶及葡聚糖凝胶LH-20柱层析进行分离纯化。最后选择RID示差折光检测器,色谱柱为Zorbax 300 SB-C18柱(9.4mm i.d.×250 mm)的半制备型高效液相色谱法纯化。正丁醇萃取部分对Notch信号通路有很好的抑制作用,进一步将正丁醇部分用正向硅胶柱层析进行初步纯化后,发现其Notch信号通路的抑制作用明显增强。这进一步说明具有Notch信号通路的抑制作用的物质可能主要存在于正丁醇萃取部分中。同时也提示了可能海星皂苷通过抑制Notch信号通路来起到抗肿瘤作用。纯化正丁醇萃取部分得到结晶单体化合物4个。