沉淀聚合法制备Boc-L-苯丙氨酸印迹聚合物

以Boc-L-苯丙氨酸为模板分子,应用沉淀聚合法制备了对Boc-L-苯丙氨酸具有特异性吸附的分子印迹聚合物。通过平衡吸附和高效液相色谱的方法对印迹聚合物进行评价,结果表明印迹聚合物具有高吸附效率和选择性,实现了消旋混和物的快速基线分离。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷对映异构体

目的：建立了硫酸氢氯吡格雷对映异构体的HPLC测定方法。方法：采用CHIRALCEL OJ-H(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以V（无水乙醇）∶V（正庚烷）∶V（二乙胺）=15∶85∶0.01为流动相,流速为每分钟0.8 mL,检测波长为220 nm。结果：专属性良好,对映异构体浓度在0.20～1.4μg/mL范围内线性关系良好（r=1.000 0,n=7）;平均回收率为101.9%,RSD为3.7%。结论：方法精密度好、准确度高,可用于本品的对映异构体检测。     

HPLC法测定磷酸特地唑胺对映异构体

目的:建立了高效液相色谱法测定磷酸特地唑胺原料药对映异构体的方法。方法:采用CHIRALPAK?AGP(150 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢铵缓冲液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长300 nm。结果:在该色谱条件下,特地唑胺和对映异构体之间的分离度均能达到1.5以上;对映异构体的检测限为相当于主成分浓度的0.02%;对映异构体在0.5～20μg/mL范围内线性良好,(r≥0. 990,n=6);对映异构体的准确度在95.0%～100.0%之间,(RSD≤5.0)。结论:本方法可用于特地唑胺对映异构体的检测。     

正相色谱法测定盐酸伊伐布雷定中对映异构体

目的：建立盐酸伊伐布雷定对映异构体检测方法。方法：采用CHIRALPAK AD-H(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以正己烷-异丙醇-三乙胺(60∶40∶0.1)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为286 nm,柱温为30℃。结果：专属性良好,对映异构体进样量在6.19～74.30 ng范围内线性关系良好,r≥0.999 5;平均回收率为94.05%,RSD小于5.0%(n=9);精密度和重复性的RSD均小于2.0%;耐用性良好。结论：方法专属性好,精密度高,准确度高,可用于本品的对映异构体检测。     

HPLC法测定盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量的方法.色谱柱为大赛璐DAICEL CHIRALPAK IB N-3 (4.6×250 mm,3μm),流动相为0.1％正丙胺溶液(用磷酸调节pH为8.5)-乙腈(V∶V=50∶50),流速0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长273 nm.对映异构体在0.6450～12.90μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.9997).方法 专属性、重复性、灵敏度满足盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量测定要求.     

HPLC法测定雷美替胺与其对映异构体的含量

目的:建立雷美替胺相关制剂中雷美替胺与其对映异构体的液相分析测定方法.方法:采用手性柱DAICEL AD-H(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以正己烷-乙醇-甲磺酸(900:100:0.1)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,进样量为10μL.结果:雷美替胺与雷美替...     

加替沙星对映异构体拆分研究

目的 建立加替沙星对映异构体手性拆分的方法.方法 采用Chiral CD-Ph手性色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),考察了不同条件对分离的影响.结果 以0.5mol·L-1 NaClO4溶液(pH值4.0)-甲醇(53∶47)为流动相时,加替沙星两个对映异构体分离度最佳,分离度为1.6.线性关系、精密度和重复性...     

利伐沙班的合成工艺改进及其对映异构体杂质的制备

改进了利伐沙班(1)的合成工艺.以4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮(2)为起始原料、与R-环氧氯丙烷(7)加成,再与N,N'-羰基二咪唑环合、与邻苯二甲酰亚胺钾(8)取代,然后在水合肼中水解,最后与5-氯噻吩-2-甲酰氯(9)经酰化反应制得利伐沙班成品,总收率达46.1％,产品纯度大于99.8％,最大单杂小于0.1％.为了控制1的质量,建立1原料药的质量标准,根据改进的工艺合成路线,将产品的e.e值提高到99％以上,制备了对映异构体杂质(有关物质A),并经MS和NMR确认结构.     

正相高效液相色谱法法测定恩替卡韦原料的对映异构体

目的：建立高效液相色谱法测定恩替卡韦对映异构体的方法。方法：色谱柱为CHIRALPAKAD—H（250mmX4．6ram,5tzm）,以正己烷一异丙醇-无水乙醇-三氟乙酸（70：10：20：05）为流动相,流速为0．8mi．min-1,检测波长为254nm。结果：在本方法中,恩替卡韦的线性关系良好,。为0．9999;专属性强,恩替卡韦与对映异构体之间的分离度良好;精密度和稳定性良好,1KSD均小于2％。结论：该方法准确、简便、快速,可用于恩替卡韦的对映异构体测定。     

手性固定相HPLC法分离索氟布韦的对映异构体

目的:建立索氟布韦对映异构体的检测方法.方法:采用CHIRALPAK AD-H 250×4.6 mm,5μm手性色谱柱,以正己烷-异丙醇(65:35,体积比)为流动相;流速为0.5 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为40℃.结果:索氟布韦与异构体之间最小分离度为3.9,且峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线...     

阿维巴坦非对映异构体的合成研究

利用制备阿维巴坦关键中间体(2S,5R)-5-((苄氧基)氨基)哌啶-2-甲酸乙酯草酸盐的结晶母液,经硫酸结晶得到其非对映异构体(2S,5S)-5-((苄氧基)氨基)哌啶-2-甲酸乙酯硫酸盐,然后以此化合物为起始原料经游离,氨化反应,合环反应,氢化磺酰化反应,盐交换结晶合成一种阿维巴坦非对映异构体。其结构通过¹HNMR和MS表征。     

氟虫腈的对映异构体(R和S体)的分离及药效

氟虫腈是众所周知的高效杀虫剂，其化学结构式(A)如下：     

阿托伐他汀钙非对映异构体（3S，5R）的全合成

目的：合成阿托伐他汀钙非对映异构体。方法：以（R）-6-氰基-3-氧代-己酸叔丁酯为起始原料经羰基还原、O-烃化、氰基还原、与M-4发生Paal．Knorr反应、脱保护、酯水解、成盐等共7步反应合成了阿托伐他汀钙异构体（3S,5R）（1）。其结构经^1H—NMR、ESI—MS、HPLC确证。结论：合成得到了翻标化合物,可为阿托伐他汀钙的杂质研究提供可靠参数。     

表面活性剂包衣酶在有机溶剂中拆分对映异构体

天然酶经表面活性剂包衣后在有机溶剂中的活性和对映选择性有显著提高 ,稳定性也大为改善。目前研究涉及的大多为酯化或酯交换反应 ,使用最多的为脂肪酶 ,底物的分子结构对包衣酶的对映选择性有显著影响。指出可以借助膜反应器来实现包衣酶的截留和反复利用及产物的分离 ,通过改良表面活性剂或改进包衣酶的制备过程可望进一步提高包衣酶的收率和活性 ,包衣酶催化反应的机理及动力学也有待深入研究。     

阿托伐他汀钙对映异构体（S，S）的全合成

合成阿托伐他汀钙对映异构体。方法：以（R）-4-氯-3-羟基丁酸乙酯为起始原料经氰基化、Claisen缩合、羰基还原、O-烃化、氰基还原、与M-4发生Paal-Knorr反应、脱保护、酯水解、成盐等共9步反应合成了阿托伐他汀钙对映异构体（1）。其结构经1^H-NMR、ESI-MS、HPLC确证。结论：合成得到了目标化合物,可为阿托伐他汀钙的杂质研究提供可靠参数。     

一种瑞德西韦非对映异构体的合成及其高效液相分析

目的:本论文通过对瑞德西韦非对映异构体REMD-A进行合成研究,为瑞德西韦的质控标准提供参考.方法:首先以4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]-三嗪为起始原料,经过7步反应得到非对映异构体REMD-A.结果:该工艺可以快速制备高纯度中间体REMD-005-A,通过该中间体可以制备得到高纯度的REMD-A.结论:瑞...     

γ-酮酯非对映异构体的合成研究

在铜盐催化剂的作用下,重氮苯乙酸甲酯与β-甲基或苯基取代的烯胺发生新型加成反应,合成得到较高产率的一对γ-酮酯非对映异构体,两种非对映异构体比例达到2∶1。