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采用水热法合成出n(Si)/n(Al)=25的Al-MCM-48介孔分子筛,并用NH4NO3溶液处理得到H型的H-Al-MCM-48介孔分子筛。采用XRD、N2吸附–脱附、TEM等手段对样品进行了表征,并研究了样品对苯酚与叔丁醇烷基化反应催化性能。结果表明,合成的Al-MCM-48样品具有高度有序的立方介孔结构,H-Al-MCM-48的介孔有序性和比表面积有所降低,但样品仍具有MCM-48的立方结构。H-Al-MCM-48在苯酚与叔丁醇的烷基化反应中显示出良好的催化活性,在反应温度为140℃时苯酚的转化率高达98.9%。 相似文献
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以硅酸钠和氯化钴为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用微波辐照法合成4种不同钴含量的含钴介孔分子筛(cobalt-containingmesoponaus molecular sieves,Co-MCM-41).用x射线粉末衍射仪、Fourier变换红外分析、程序升温还原分析、透射电子显微镜、比表面积和孔径测定仪等表征样品的物理化学性能,并研究了合成的Co-MCM--41的稳定性.结果表明t在摩尔比n(SiO2):n(CoO)-1.0:0.05~1.0:0.2的范围内都可以合成出有序性好的Co-MCM--41.随着Co添加量的增加,Co-MCM-41的比表面积减小,但孔径略有增加,所合成的Co-MCM--41经750℃焙烧3h后仍然具有介孔结构;但是,850℃焙烧3 h后,其介孔结构被破坏;100℃水热处理5 d后,Co-MCM--41仍然具有介孔结构,样品的比表面积降低很多,并且呈现出虫蛀状介孔结构. 相似文献
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以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为模板剂,三氯化铝为铝源在室温条件下合成了介孔硅铝分子筛A1-MCM-41。采用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、低温氮吸附等温线等方法对分子筛进行了结构表征。评价结果表明,A1-MCM-41分子筛对桥式四氢双环戊二烯(endo-TCD)具有良好的催化异构化性能。 相似文献
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以硅酸钠、偏铝酸钠和氯化钴为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,体积比为1:1的硫酸使pH=11,用两步水热法制备含钴介孔分子筛(CoMCM-41)。用粉末X射线衍射、Fourier变换红外、程序升温还原、原子力显微镜、比表面和孔径测定等方法表征样品的物化性能。结果表明:合成的纳米CoMCM-41,经550℃焙烧可以有效去除模板剂并不影响孔结构。CoMCM-41的比表面积大于500m^2/g,孔径分布为3.5~4.0nm,粑径分布为20~40nm。o因此,用两步水热法可以控制粒径并制备纳米级CoMCM-41. 相似文献
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合成皂石为前驱物制备高稳定性含镍介孔分子筛 总被引:4,自引:2,他引:2
以无机盐为原料通过控制pH值,用水热法合成含Ni皂石,并以此皂石为前驱物、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,制备含Ni介孔分子筛.用X射线粉末衍射、Fourier变换红外光谱、程序升温还原、透射电子显微镜、比表面积和孔径测定等仪器和方法表征样品的物化性能.结果表明:制得了有序性好的含Ni介孔分子筛,其比表面积为811.2m2/g,平均孔径为3.64nm.所制备的含Ni介孔分子筛经850℃焙烧3h或100℃水热处理10d后仍然具有介孔结构,说明样品具有高的(水)热稳定性. 相似文献
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以硅酸钠、硝酸铈铵为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别在微波辐射和水热条件下,合成稀土元素铈掺杂的介孔分子筛(CeMCM-41)。采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外–可见分光光度计(UV–vis)和N2吸附-脱附等技术对合成的样品进行表征,研究了2种不同方法合成的CeMCM-41的介孔有序性和结构性能。结果表明:在2种不同的合成条件下,成功合成出铈掺杂的MCM-41介孔分子筛,其比表面积高于800 m2/g。合成条件影响着所合成的介孔材料的结构性能。 相似文献
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含锆介孔分子筛的微波合成与表征(英文) 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射条件下,以硅酸钠和硫酸锆为原料、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂合成含锆介孔分子筛(zirconium-containing mesoporous molecular sieves,Zr-MCM-41).用X射线粉末衍射、红外光谱,透射电子显微镜、等离子发射光谱和比表面积孔径测定等测试手段表征经550℃焙烧后样品,同时研究锆添加量与分子筛比表面积及孔体积之间的关系.结果表明:利用微波技术合成Zr-MCM-41介孔分子筛,操作便利,节能省时,所得产物具有典型的MCM-41介孔分子筛结构,其比表面积为598.1~971.4m2/g,平均孔径大约为2.46~3A3nm.随着介孔分子筛中锆含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差. 相似文献
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中孔分子筛已成为人们研究的一个重要课题。目前,人们用不同的表面活性剂,根据不同的组装路线合成出了M41S、SBA-n系列、HMS、KIT-1、MSU-x、MSU-V、MSU-G、MSU-S和 MSU-H等中孔分子筛。对目前的中孔分子筛的研究情况进行了综述,分析了合成路线及合成所用的不同的表面活性剂,对今后的研究方向作了展望。 相似文献
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Sridhar Komarneni Rajyalakshmi Pidugu Vinayan C. Menon 《Journal of Porous Materials》1996,3(2):99-106
Mesoporous molecular sieves of silica, and alumina, and porous materials of titania, zirconia, and niobia were synthesized by cationic and/or neutral templating methods. These porous materials were characterized by powder X-ray diffraction, transmission electron microscopy, N2 adsorption-desorption isotherms and water adsorption-desorption isotherms. Mesoporous molecular sieves of silica with surface areas of 956 and 1072 m2/g and of alumina with surface area of 407 m2/g were synthesized. The Ti1 Zr and Nb oxide porous materials, however, showed smaller surface areas of 258, 178, and 77 m2/g, respectively, after calcination at 300°C and exhibited only small peaks for mesopores as determined by the pore-size. distributions.Water adsorption-desorption isotherms of silica and alumina mesoporous molecular sieves showed Type V (weak interaction) and Type IV isotherms, respectively. The property of sudden filling of mesopores in theP/P
0 range of 0.45 to 0.55 in silica mesoporous molecular sieves with well-defined hysteresis during desorption, can be used in the design of humidity sensors. The titania, zirconia and niobia porous materials showed Type I water adsorption-desorption isotherms which suggests that these are mainly microporous. These results suggest that water adsorption-desorption isotherms provide valuable information about mesoporous molecular sieves for their potential use as humidity sensors. 相似文献
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在有机弱碱无水乙二胺为碱介质的条件下(pH≈10) ,以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在室温下合成了介孔分子筛MCM-41。与在强碱水热体系中合成的样品相比,室温弱碱体系中合成的样品具有孔道短程有序度高等特点。详细考察了晶化时间、表面活性剂浓度和晶化温度对产物结构的影响。用XRD对所合成的产物进行表征,结果表明,晶化时间越长,所得到产物的有序度越高;随着表面活性剂质量分数的增加,所合成产物的结构和晶型的完整性越高,但并不是表面活性剂的质量分数越大越好,当表面活性剂的质量分数大于6%时,就呈现下降的趋势;随着晶化温度的升高,所得样品的规整性变差,但晶格参数a0随温度的升高而呈现变大的趋势。 相似文献
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合成了磷钨酸改性的SBA-15介孔分子筛,将其用于直馏柴油脱硫,能够实现催化氧化吸附脱硫一步完成,考察各操作条件对脱硫结果的影响,得出最佳操作条件为:氧化剂用量(以氧原子与硫原子物质的量比计)即n(O)∶n(S)=1.28,催化剂用量为柴油质量的5.36%,反应温度为70 ℃,在最佳条件下对反应前后的柴油做硫分布分析,结果表明,沸点小于320 ℃的各类含硫化合物均能有效脱除,直馏柴油的脱硫率达80%。 相似文献