2-[3-(1H-1,2,4三唑)偶氮]-5-磺甲氨基苯甲酸光度法测定铜的研究

探讨了新显色剂 2 [3 (1H 1,2 ,4三唑 )偶氮 ] 5 磺甲氨基苯甲酸 (简称TRA CH2 SO3H)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了TRA CH2 SO3H测定铜的新显色反应体系。结果表明 :在pH6 0～ 7 3范围内 ,铜与试剂形成稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收峰位于 5 5 0nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 75× 10 4 ,铜的浓度在 0～ 6μg/ 10mL范围内遵守比尔定律。方法用于合金中铜的测定 ,结果满意     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钴

研究了新显色剂 2 (1,3 ,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称TZDBA)与钴的显色反应 ,试剂与钴在 pH5 0的HAc -NaAc缓冲溶液中形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为Co2 + ∶TZDBA =1∶3 ,λmax=5 69nm ;试剂的λmax为 492nm ,对比度Δλ为 77nm ,络合物表观摩尔吸光系数ε =5 82× 10 4 。Co2 + 浓度在 0～ 0 5mg/L范围内符合比尔定律。络合物形成后在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量金属离子的干扰 ,有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素B1 2 和工业废水中的微量钴 ,结果令人满意     

2-[(对-苯偶氮苯)-三氮烯]苯甲酸与锑的显色反应研究及其应用

合成了新显色剂2-[(对-苯偶氮苯)-三氮烯]苯甲酸(PABTB),并研究了该试剂在阳离子表面活性剂CTMAB存在下与锑离子的显色反应。将邻氨基苯甲酸重氮化得到重氮盐溶液,然后重氮盐与对氨基苯偶氮苯发生偶联反应,产物经提纯和重结晶后得到PABTB。通过元素分析和红外光谱检验确认其为目标产物。在pH 10.18的硼砂和氢氧化钠缓冲溶液介质中,锑与该试剂形成摩尔比为1∶2的红色络合物,其表观摩尔吸光系数为1.686×105L.mol-1.cm-1,锑离子的浓度在0~0.7 mg/L范围内符合比尔定律。用该试剂成功地测定了矿样中微量锑。     

1-[(2,3,4-三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸分光光度法测定铋的研究与应用

研究了1-[(2,3,4-三羟基苯)偶氮]-4-苯甲酸(TKAB)与铋的显色反应,试验了5种不同表面活性剂及1种混合表面活性剂的增敏作用,选定Bi(Ⅲ)-TKAB-CTMAB显色体系.该体系在pH1.45～2 80形成稳定的红棕色络合物,在445nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε=5.45 ×104.铋的质量浓度在0～20μg/10mL范围内符合比尔定律.用于铜合金中痕量铋的直接测定,结果满意.     

2，4，4＇-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了新三氮烯类试剂2，4，4＇-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称TNBDAA）与钯（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在Tween-80存在下和pH8．0～9．5的酸度范围内，钯（Ⅱ）与试剂形成1：1的红色络合物，最大吸收波长为553nm，表观摩尔吸光系数为1．0×10^5L·mol^-1·cm，钯（Ⅱ）的质量浓度在0．08～0．85μg／mL范围内服从比尔定律。所拟方法操作简便，灵敏度高，选择性好，用于直接测定催化剂中微量钯的含量，结果与原子吸收光谱法相符。     

2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲基苯偶氮)-变色酸的合成及其与铁(Ⅲ)的显色反应

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂，2－苯并噻唑偶氮－7－（4－甲基苯偶氮）－变色酸。研究了试剂的结构和光度性质，建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法。     

1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚的合成及其与钴的显色反应

合成了 1 [2 ,3 ,5 三氮唑偶氮 ] 5 甲基 2 苯酚 (简称TZAMP) ,并研究了其与钴的显色反应。结果表明 :在 pH5～ 6的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中 ,该试剂与钴形成络合比为 1∶1的红色络合物 ,λmax=5 90 6nm ,表观摩尔吸光系数ε=2 5 8× 10 4 ,钴量在 0～ 1 6mg/L范围内遵守比尔定律。     

5-(5-硝基-2-羟基苯偶氮)罗丹宁光度法测定钯

在磷酸介质中 ,在表面活性剂OP存在下 ,5-( 5-硝基-2-羟基苯偶氮 )罗丹宁 (NHPAR)与钯反应形成橘红色的稳定络合物 ,其最大吸收波长位于 474nm ,表观摩尔吸光系数ε =4.0× 1 0 4,钯含量在 0～ 45 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,相关系数r=0.9998。方法简便 ,选择性好 ,用于催化剂中的钯的测定 ,结果满意     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量锶

在十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液存在下,研究了锶(与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应。试验表明,在pH 6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锶(与该试剂形成1∶1的黄色络合物,络合物的最大吸收峰在460 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105。25 mL溶液中,锶(含量在0~12μg范围内符合比尔定律。本法用于铝合金和化学试剂中微量锶的测定,结果令人满意。     

钯与8-[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉显色反应的研究及应用

合成了新试剂 8 [杯 (4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (简称CAQ) ,并研究了该试剂与钯显色反应条件。结果表明 ,在pH7 5～ 9 0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲介质中 ,有溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,CAQ与钯发生显色反应 ,生成 2∶1蓝色稳定络合物。λmax=62 0nm ,ε =1 3 4× 10 5,钯含量在 0～ 2 0 μg/ 2 5mL内符合比尔定律。方法用于钯催化剂中钯的测定 ,结果令人满意。     

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚光度法测定钢样中钛(Ⅳ)

在溴化十六烷基三甲基铵存在下,用分光光度法研究了4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛(Ⅳ)的显色反应性能。结果表明:在pH 2.0~5.0氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液条件下,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛(Ⅳ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,其最大吸收波长λmax为560 nm,在25 mL显色液中钛量在0~20μg范围内服从比尔定律,相关系数r=0.999 0,测定的表观摩尔吸光系数ε560=4.07×104L.mol-1.cm-1,方法成功应用于钢样品中微量钛的测定,结果同认定值相符。     

1-[(4,6-二甲基-2-嘧啶)偶氮]-2-萘酚的合成及其与钴Ⅱ的显色反应

合成了新显色剂 1 [( 4 ,6 二甲基 2 嘧啶 )偶氮 ] 2 萘酚 (DMPAN) ,并研究了该试剂的性质及其与钴显色反应的条件。结果表明 :试剂的离解常数 pka=7 4,λmax=374 0nm ,在 pH6 2 2的磷酸盐缓冲介质中 ,试剂与钴形成红色 1∶1络合物 ,其最大吸收波长λmax=42 6nm ,络合比Co2 ∶R =1∶1 ,摩尔吸光系数ε=2 66× 1 0 4 ,钴量在 0～ 1 2 μg/mL范围内遵守比尔定律 ,在掩蔽剂作用下 ,可不经分离直接用于含钴样品的分析 ,结果满意。     

5-[2-(4-氯苯酚)偶氮]-若丹宁分光光度法测定钼(Ⅵ)

介绍了用 5 [2 ( 4 氯苯酚 )偶氮 ] 若丹宁光度法测定微量钼 的方法 ,在H2 SO4 和H3PO4 介质中 ,在VC和表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,钼与显色剂形成 1∶2桔红色络合物 ,最大吸收波长为 462nm ,表观摩尔吸光系数为 5 0 6× 10 5,于 2 5mL溶液中 ,钼 量在 0 5～ 5 μg范围内符合比尔定律。方法可直接用于人发中钼的测定     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定铜

首次合成了新显色剂2 (5 羧基 1,3,4 三氮唑偶氮) 5 二乙氨基苯甲酸(简称CTZABA),研究了它与Cu2+显色反应的条件。结果表明,Cu2+在pH3 0的HAc NaAc缓冲溶液中与CTZABA形成稳定的组成比为1∶2的紫色络合物,络合物的λmax=585nm,试剂的λmax=498nm,对比度△λ=87nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=5 14×104,Cu2+在0～0 6mg/L范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定铸造镁合金和锰黄铜合金样品中的金属铜,结果令人满意。     

2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴

研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co~(2 )形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Co~(2 )质量浓度在0～0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不经分离直接测定合成工业废水中微量钴,RSD(n=6)为2.2%,加标平均回收率为104.5%。     

5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新型偶氮显色剂5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉(ETADQ),研究了它与铜的显色反应。结果表明:在pH 5.0~7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中试剂与铜离子迅速形成一种稳定的黄色络合物,10 min后吸光度达到最大值,络合物的摩尔比组成为1∶1,最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.1×104L.mol-1.cm-1。铜离子在3.0×10-6~2.2×10-5mol/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9985。用于测定矿石和合金样品中的微量铜,相对标准偏差为0.79%~4.52%,结果与认定值相吻合。     

1-（4-安替比林）-3-（对苯磺酸）三氮烯光度法测定废水中镉(Ⅱ)

探讨了1-（4-安替比林）-3-（对苯磺酸）三氮烯(ASTA)与镉的反应,建立了直接测定废水中镉的光度分析方法。试验表明,在硼砂－氢氧化钠介质中,镉与ASTA形成1∶2的红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于505 nm,表观摩尔吸光系数为2.7×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。10 mL溶液中,镉量在0.3～5.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.1 mg/L。方法已用于电镀废水样中镉的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在104%～105%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.9%。