红外光谱测定烃类航空润滑油中2,6-二叔丁基对甲酚含量影响因素研究

研究了傅里叶红外光谱测定烃类航空润滑油中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚（DBPC）的含量时影响因素.可能影响红外光谱测定2,6-二叔丁基对甲酚的含量准确度的因素包括基础油、基础油中氧化物、添加剂等.为此,进行了研究,发现基础油不同会对测量值带来较大误差,用液体石蜡作为基础油来绘制工作曲线,并进行校正,可以降低测量误差.其它因素对测定值都不会影响.     

DSC法测定2,6-二叔丁基对甲酚-乙醇溶液的比热容

采用DSC法测定了2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)-乙醇溶液在293.15～323.15 K温度范围及BHT含量(w)在0～20%内的质量定压热容(Cp),同时将BHT-乙醇溶液的Cp与BHT含量和温度进行了关联,利用最小二乘法回归,推导出计算Cp的方程;利用此方程对实验中的35个数据点进行计算,并将计算值与实验值进行比较。实验结果表明,BHT-乙醇溶液的Cp随温度(T)的升高而增大,随BHT含量的增加而减小;Cp关于T和w两参数的方程为Cp=-3.9×10-6T3+0.003 7T2-1.142 3T+120.01+(2.6×10-5T3-0.024 5T2+7.617 9T-787.30)w;对比计算值与实验值可知,35个数据点的平均相对误差为0.79%;此方程可计算BHT-乙醇溶液在一定温度和组成下的Cp,为以无水乙醇为溶剂的溶液结晶提纯BHT及相关体系热量平衡的计算提供了可靠依据。     

聚α-烯烃中2,6-二叔丁基对甲酚热氧化动力学的研究

采用模拟试验研究了2,6-二叔丁基对甲酚在聚α-烯烃中的热氧化动力学。认为200℃以下时2,6-二叔丁基对甲酚在聚α-烯烃中的热氧化反应为拟一级反应,并导出了2,6-二叔丁基对甲酚的热氧化动力学方程。     

红外光谱测定2,6-二叔丁基对甲酚检测限的研究

文章介绍了傅立叶变换红外光谱仪测定润滑油中抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(T501)的含量,考察不同光程长的液体池对抗氧剂T501最低检测限的影响,同时确定抗氧剂T501的最低检测限:光程长为3 mm时,抗氧剂T501的最低检测限最低,达到0. 01%(质量分数),相关系数为0. 9984。     

2-叔丁基对甲酚合成条件研究

阐述了以对甲酚、异丁烯为原料、离子交换树脂为催化剂,进行烷基化反应,合成2-叔丁基对甲酚的工艺条件。对离子交换树脂进行了筛选,并对催化剂用量、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响因素进行了详细讨论。     

2-叔丁基对甲酚合成条件研究

阐述了以对甲酚、异丁烯为原料、离子交换树脂为催化剂,进行烷基化反应,合成2-叔丁基对甲酚的工艺条件。对离子交换树脂进行了筛选,并对催化剂用量、反应温度、反应时间等对烷基化反应的影响因素进行了详细讨论。     

6-叔丁基-3-甲基苯酚脱叔丁基制间甲酚

采用常压固定床反应器,对6-叔丁基-3-甲基苯酚(6B3MP)脱叔丁基制间甲酚(MC)的反应进行了研究。考察了ZSM-5沸石、γ-Al2O3和浓硫酸改性γ-Al2O3等固体酸催化剂对该反应的催化性能,筛选出适宜的催化剂,并采用向反应体系中加入乙醇、环己烷和苯等溶剂的方法提高6B3MP的转化率;并考察了溶剂加入量和反应温度等因素对6B3MP脱烷基化反应的影响。实验结果表明,以γ-Al2O3为催化剂、环己烷为溶剂,在n(环己烷)∶n(6B3MP)=4.7～5.0、反应温度250～270℃、液态空速2.4～6.0 h-1的条件下,6B3MP的转化率可达到99.79%,MC的选择性为100.00%。     

FHSA超强酸催化合成2,6-二叔丁基-4-壬基酚

采用壬基酚与异丁烯等原料和自制催化剂FHSA超强酸合成了2,6-二叔丁基-4-壬基酚。适宜的工艺条件是:反应温度为60～80℃;反应时间为4 h;n(壬基酚):n(异丁烯)=1:2;催化剂加入量为反应物壬基酚质量的0.019%,产率可达到98%。作为一种受阻酚类液体抗氧剂的母体它可以与其他多功能的助剂复配成多种液体抗氧剂并可提供给橡塑制品、乳液聚合、聚氨酯、多元醇、石油、润滑油、植物油、食品工业等应用。     

2,6—二叔丁基对甲酚抗氧剂的生产工艺及其改进

一、前言2,6-二叔丁基对甲酚(简称2,6,4)是目前世界上公认的一种高效能抗氧剂,它具有油溶性好、适应性大、抗氧效能高、不溶于水等优点。广泛应用于汽油、润滑油、石蜡、润滑脂等石油产品及橡胶制品、塑料、油漆中,另外还可用于食品抗氧化,特别是油类、脂肪类食品的抗氧化。1969年我厂在小型试验基础上进行放大,建成工业装置并投入生产,数年来广大工人、干部和技术人员遵照毛主席“独立自     

苯酚甲醇气相催化甲基化合成邻甲酚和2,6-二甲酚

筛选苯酚甲醇气相催化甲基化合成邻甲酚和２，６－二甲酚的催化剂，以Ｖ２Ｏ５－Ｆｅ２Ｏ３系催化剂性能最佳，并通过添加助催化剂ＣｕＯ、ＰｂＯ２、Ｃｒ２Ｏ３和ＣｅＯ２等进行性能调变，进行工艺条件试验和寿命运转，反应温度３００～３５０℃，原料配比苯酚甲醇水为１４３（摩尔比）。空速２５０ｈ－１，苯酚转化率７０％，邻甲酚收率５０％，催化剂寿命＞８００ｈ。     

4,6-二叔丁基间苯二酚的合成研究

研究了间苯二酚在硫酸催化作用下与叔丁醇反应的过程，通过液相色谱分析，得到反应物、中间产物和产物的浓度随时间的变化规律，进而确定各步反应的速率常数和活化能。在此基础上，探讨了反应特点和机理，提出抑制副反应、提高收率的方法。     

从催化裂化柴油中分离高纯度2,6-二甲基萘

以大庆石油化工总厂炼油厂催化柴油为原料 ,通过精馏分离得到二甲基萘 (DMN)窄馏分 (2 5 8～ 2 70℃ ) ,经糠醛溶剂抽提 ,减压蒸馏后 ,在 -10～ -2 5℃冷冻 2～ 5h ,离心分离制得纯度约 80 %的粗 2 ,6 DMN ,再经无水乙醇在 -10～ -2 5℃重结晶 ,得到纯度大于等于 98%的 2 ,6 DMN。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成

以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成,当采用将酸滴加至滤液中时,在n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(四氯化碳)=1∶1.3、烷基化时间为2 h、烷基化温度为70℃、水解时间为6 h条件下,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的收率为93.0%,纯度可达99.3%(w)。     

2,6-二甲基萘制备工艺进展

综述了 2 ,6 二甲基萘制备工艺的国内外研究进展 ,并对从煤焦油、石油焦油中直接提取工艺和以萘、甲基萘、甲苯、二甲苯为基本原料经过一系列反应合成工艺进行了详细介绍     

2,6-二甲基萘制备技术研究进展

文章综述了2,6-二甲基萘的提取和合成技术,包括从石油焦油、煤焦油直接提取技术和以萘、甲基萘、甲苯和二甲苯为原料的化学合成工艺,同时阐明邻二甲苯/丁二烯烷基化路线因为原料易得,适合大规模生产,开发前景广阔。     

分子筛吸附分离2,6-二甲基萘

以 C10 重芳烃为原料 ,通过分离得到 2 ,6二甲基萘馏分 ,再经吸附分离的方法从甲基萘异构体中分离提纯 2 ,6二甲基萘     

2,6-二甲基萘生产技术进展

概述了国外2，6-二甲基萘生产技术现状，详细介绍了ExxonMobil公司2，6-二甲基萘的工艺路线和日本神户制钢所的提纯方法，指出了实现我国2，6-二甲基萘工业化生产应注意的问题。     

2,6-二异丙基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸工艺条件的研究

以乙酸钴、乙酸锰为主催化剂，溴化钾为促进剂，乙酸钾为助催化剂，在半连续搅拌钛材釜式反应器中，对2，6-二异丙基萘（2，6-DIPN）液相空气氧化制2，6-萘二甲酸的主要氧化工艺条件进行了研究。采用高效液相色谱内标法分析2，6-萘二甲酸的纯度和收率，考察了反应时间、M／F、混合溶剂、催化液循环使用次数对氧化反应的影响，从而确定半连续反应合适的工艺条件为：反应时间4～5h，M／F=1.2～1.6，V（丙酸）／g（醋酸）-0．5～0．7。M／F=2．4时催化液可多次循化使用。在温度200℃，压力3．0MPa，搅拌速度900r／min，V（丙酸）／V（醋酸）-0．5，M／F=1.2，n（Co）：n（Mn）：n（Br）：n（K）=1：1：2：5的条件下反应4h，2，6-萘二甲酸的收率和纯度分别可达82．76％和98．56％。     

2,6-二异丙基萘液相氧化制2,6-萘二甲酸催化条件的研究

在半连续搅拌釜中,以乙酸钴、乙酸锰、溴化钾和乙酸钾为催化剂,研究了2,6-二异丙基萘(2,6-DIPN)液相空气氧化制2,6-萘二甲酸的过程。通过红外光谱、测酸值和高效液相色谱法对所得固体产物进行定性分析,确认产物为2,6-萘二甲酸。采用反相高效液相色谱法分析不同催化条件下2,6-萘二甲酸的收率和纯度,确定了n(Co+Mn)／n(HAc),n(Co)／n(Co+Mn),n(Br)／n(Co+Mn),n(Co+Mn)／n(2,6-DIPN)和n(K+)／n(Co+Mn)对反应的影响,从而得到了反应适合的催化条件。在此催化条件下,当反应压力3.0 MPa、温度170℃、体系水含量(质量分数)7％和n(O2)／n(2,6-DIPN)=53.6时,2,6-萘二甲酸的收率和纯度分别为73.3％和98.3％。     

2,6-二氟-4-羟基苯甲腈的合成

实验以3,5-二氟苯胺为原料,经溴化、重氮化水解和氰化合成2,6-二氟-4-羟基苯甲腈。重氮化水解步骤的最佳反应条件为:n(4-溴-3,5-二氟苯胺):n(水)=1:30,n(4-溴-3,5-二氟苯胺):n(磷酸)=1:6,n(4-溴-3,5-二氟苯胺):n(五水硫酸铜)=1:1.0。该法生产成本低廉,反应条件温和,适合于工业化生产。产物含量为99%,摩尔产率为21.7%,其结构通过MS和~1H MR进行论文验证。