2—乙基蒽醌生产工艺的研究

蒽醌法生产双氧水的技术已经非常成熟,生产规模和装置已经大型化,对高纯度2-乙基蒽醌的需求量越来越大。为适应当前双氧水生产发展的需要,研究和创立高纯度2-乙基蒽醌生产工艺是当务之     

四氢2-乙基蒽醌合成工艺的改进

蒽醌法生产双氧水具有耗电少,不用铂等优点,因此,目前蒽醌法生产双氧水,约占世界双氧水总产量的50%,而且有继续增加的趋势。四氢2-乙基蔥醌(以下简称“四氢”)系蒽醌法生产双氧水过程中必不可少的载体之一。一般“四氢”生产系于特定的催化剂存在下,借多次循环氢化工作液中的2-乙基蒽醌而得。国内生产“四氢”多数采用循环法。     

双氧水生产蒽醌工作液的高效液相色谱分析方法

利用高效液相色谱仪建立了双氧水生产蒽醌工作液主要成分2-乙基蒽醌(EAQ)和四氢2-乙基蒽醌(THEAQ)的分析方法,并作了精密度和准确度检验。     

高效液相色谱法测定双氧水生产中蒽醌工作液组分含量

利用高效液相色谱仪建立了双氧水生产中蒽醌工作液的主要成分——2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量的分析方法,用反相C18柱,以甲醇-水为流动相,分离2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌,并用外标法测出试样中各组分的含量。该法避免了原极谱分析法的汞危害,操作安全、稳定、简单,数据准确。     

双氧水生产中应用烷基蒽醌的分析

介绍了2-乙基蒽醌、2-丁基蒽醌和2-戊基蒽醌的理化特性,对比了3种烷基蒽醌在双氧水生产过程中的优劣性,分析了不同烷基蒽醌可能的应用发展方向。     

双氧水生产中氧化尾气冷却的改造

黑龙江化工集团股份公司的双氧水装置是利用尿素装置(150kt/a合成氨,260kt/a尿素)的弛放气经膜分离的H2为原料,采用蒽醌法生产工艺,原设计能力10kt/a,后改造为16.5kt/a。在双氧水的生产过程中,芳烃作为反应载体2-乙基蒽醌的溶剂,挥发性较强,排放的氧化尾气中芳烃浓度达到6~7g/m     

一种双氧水工作液连续配制装置(CN205634890U)

正湖北三宁化工股份有限公司介绍了一种双氧水工作液连续配制装置,包括至少一个2–乙基蒽醌料槽、至少一个工作液配制搅拌釜、至少一个油水分离罐,2–乙基蒽醌通过2–乙基蒽醌料槽进入工作液配制搅拌釜,重芳烃、磷酸三辛酯、除盐水、磷酸经液态混合器进入工作     

双氧水生产装置中重芳烃的回收

蒽醌法双氧水生产尾气中夹带大量C9芳烃，其流失量约占重芳烃原料的30％。公司两套双氧水装置在设计时均未考虑重芳烃的回收再利用，导致每生产1t双氧水重芳烃消耗长期高达10-12kg(4000t／a双氧水装置吨产品重芳烃消耗值20kg，10000t／a双氧水装置吨产品重芳烃消耗值8kg)，排放尾气中重芳烃的浓度高达8000mg／m^3。     

883型极谱仪在双氧水生产中遇到的几个问题

我厂采用蒽醌法生产双氧水(H_2O_2),利用国产883型极谱仪分析测定2-乙基蒽醌,4氢-2乙基蒽醌的含量,控制工艺生生,经一年多的使用,实践证明效果较好,现将使用中遇到的几个问题简述如下.1.仪器组装后检查发现记录器不工作,该记录器系EWC型电子电位差计改制,按电子电位差计检修方法检查故障,系记录器     

2—乙基蒽醌精品的研制

采用国产原料生产2-乙基蒽醌精品,以替代进口品用于蒽醌法双氧水生产中。通过正交试验确定了最佳反应条件;氯化铝:苯酐=3:1(mol),苯酐加料时间为1～3h,缩合反应温度0～80℃,闭环反应温度70～180℃,闭环反应时间0.5～8h。产品质量高且应用效果好。     

醋酸甲基环己酯的合成及其在蒽醌法过氧化氢生产中的应用

详细介绍了在不同催化剂存在下使2-甲基环己醇与乙酸或乙酸酐反应合成醋酸甲基环己酯(2-MCA)的工艺.在蒽醌法工作液中用2-MCA代替磷酸三辛酯作溶剂,可增加蒽醌和蒽氢醌在工作液中的溶解度以及过氧化氢的分配系数,提高氢化效率和过氧化氢在工作液中的浓度,从而有利于提高过氧化氢装置产能和降低操作费用.此外,还给出了几个国内...     

表面活性剂型过氧钨酸盐催化合成己二酸

对清洁合成己二酸反应中的钨酸盐催化剂进行了改性,制备了一种含长碳链的亲油性钨过氧酸盐双功能催化剂[C7H7C12H25(CH3)2N]2W2O3(O2)4,通过元素分析、重量法、化学滴定、TG-DSC和IR光谱对催化剂的组成和结构进行了表征。与已报道的钨酸盐类催化体系相比,该配合物在温和的、不需助催化剂的条件下,能有效地催化w(H2O2)=30%双氧水氧化环己烯、环己醇、环己酮和1,2-环己二醇生成己二酸。以环己烯作底物,讨论了催化剂用量、反应温度、时间、H2O2用量4个因素对反应的影响,得到的较佳合成条件(以100 mmol环己烯计)为:反应温度90℃,反应时间12 h,n(环己烯)∶n(催化剂)∶n(H2O2)=100∶1.2∶538,己二酸收率可达85.8%。同样条件下,催化剂对1,2-环己二醇、环己醇和环己酮的活性分别为88.5%、58.3%和52.0%。     

清洁催化氧化环己醇合成己二酸

以浓度为 30 % (质量分数 )过氧化氢为氧源 ,研究 Na2 WO4· 2 H2 O催化氧化环己醇制备己二酸反应中的配体效应。在大多数情况下配体的酸性越强 ,己二酸的分离产率越高。尽管一些酚类配体酸性较弱 ,但己二酸的分离产率仍有所提高 ,表明除了配体的酸效应外 ,还存在配体的配位效应。从邻苯二酚和对苯二酚的实验结果来看 ,反应可能是通过络合催化反应机理完成的。同时也考察了配体的用量和反应时间对反应的影响     

纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化合成乙酸正戊酯

采用溶胶—凝胶法制备了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸,并以其催化合成乙酸正戊酯,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比等对酯化反应的影响,考察了纳米H3 PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂的重复使用性能,并将其催化性能和磷钨酸进行了比较.结果表明,在冰乙酸用量为0.05 mol、酸醇摩尔比为...     

钨离子液体催化氧化环己醇制得环己酮的性能

该反应体系是以钨离子液体[(CH3)N(n-C8H17)3]2W2O11为催化剂,H2O2（30 %）为氧化剂,催化氧化环己醇制得环己酮。分别考察了催化剂用量、氧化剂用量以及温度变化对反应的影响。实验确定的反应最佳条件为反应温度65 ℃,环己醇用量5 mmol,催化剂用量50 μmol,H2O2用量15 mmol。在最佳条件下反应8 h,环己酮的产率可达99 %以上。反应过程无副产物,选择性好（> 99 %）,体系异相催化,催化剂简单处理后可循环使用4次。     

TS-1分子筛催化苯乙酮氨肟化反应

研究了钛硅分子筛(TS-1)催化苯乙酮氨肟化反应中溶剂、反应温度、助催化剂(氧化铝和乙酸铵)、氨水及H2O2用量对反应的影响. 结果表明,适宜的溶剂为乙醇,最佳反应温度为80℃,助催化剂乙酸铵在溶液中的浓度不低于0.43%(w)时能显著提高苯乙酮氨肟反应的转化率,而Al2O3的作用不明显. 为了获得较高的转化率,物料中NH3/苯乙酮以及H2O2/苯乙酮的摩尔比应分别控制在2.00和1.27以上.     

Effect of temperature and solvent composition on the unperturbed dimensions of polystyrene

Several procedures have been used to establish and verify the unperturbed state of polystyrene in 1-chlorodecane (θ = 6.2° C) and 3-methyl cyclohexanol (θ = 98.4° C) as well as in other single solvents having 6.2° < θ < 98.4°. At each θ-temperature for a single solvent, the unperturbed state for a binary solvent was established in mixtures of 1-chlorodecane and 3-methyl cyclohexanol of varying composition. Viscometric measurements showed that neither the nature of the solvent nor the temperature affects the unperturbed chain dimensions appreciably. On the other hand, the unperturbed mean square radius of gyration measured directly by light scattering exhibits a definite decrease with increase in temperature, which accords qualitatively with the conformational energy calculations of Flory and co-workers.     

二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸环己酯

以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂，对乙酸与环己醇间的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和带水剂用量等对乙酸环己酯收率的影响。结果表明反应的较佳条件：当乙酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔比为1．3，二苯胺甲烷磺酸盐用量为0．5g（约2mmol），带水剂环己烷用量8mL，反应30mi。后酯收率达96．4％，催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经折射率、IR光谱进行了表征。     

H2O2处理对HZSM-5分子筛结构及催化环己烯水合性能的影响

利用H2O2对HZSM-5分子筛进行处理,并采用X射线衍射、N2低温吸附、扫描电子显微镜、NH3-TPD和吡啶吸附-脱附红外光谱等方法进行表征.考察H2O2处理对HZSM -5结构以及催化环己烯水合反应活性的影响.结果表明,处理后分子筛的颗粒变小,颗粒尺寸(0.5～0.7) μm,酸量下降,L酸中心数减少,B酸增强.H...     

环己醇催化胺化制备N,N-二甲基环己胺

采用浸渍法制备Cu-Co-Ti-Mn-Cr/Al2O3催化剂,以环己醇和二甲胺为原料,在固定床反应器中考察了N,N-二甲基环己胺的连续生产工艺。通过对操作工艺参数优化,控制环己醇液态空速为0.5 h-1,进料比n(二甲胺)∶n(环己醇)=2∶1,反应压力1.0 MPa氢气,反应温度160℃,环己醇单程转化率达到81%,N,N-二甲基环己胺选择性达到93%。反应连续运行240 h,装置状况稳定,该路线具有较好的工业实用价值。