金属中氢、氧、氮的分析

日本住友金属的仲山刚对近年来金属中氢、氧、氮分析的进展作了评述。他强调,金属中的氢、氧、氮对金属材料的质量有相当大的影响,会使材料劣化。为了强化材料的质量,金属中气体成分的定量测定包括从极微量到高浓度的宽广范围,尤其有必要研     

惰气熔融法测定镁中氧、氢、氮

惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料/助熔剂,氧、氢和氮分别测定,才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰,实现定量准确测定。应用特制的Sn-Ni-Fe-Cu-C五元浴测定纯镁粉、镁-铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量,相对标准偏差(RSD, n=3)小于31.5 %;用纯物质Mg(OH)2标定时,氧的回收率达97.1 %。应用锡助熔剂/浴料结合较低的分析功率测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氢,相对标准偏差(RSD, n=6)小于35.7%,采用Mg(OH)2标定,氢的回收率达96.9 %。应用镍助熔剂测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氮,相对标准偏差(RSD, n=3)小于23.6%,采用纯物质 Mg3N2标定,氮的回收率达99.2 %。应用钢标样监控镁污染情况,确保镁中气体分析数据的可靠性。     

影响钢中氢含量的因素

本文主要探讨了大气湿度和冶炼时间对钢中「Ｈ」含量的影响，指出大气湿度大，冶炼时间较长时，钢中「Ｈ」含量有明显的增加。提出降低钢中「Ｈ」含量的措施和建议。     

合金钢中氢、氧、氮不确定度的评定

使用统计方法进行氢氧氮不确定度的评定。     

脉冲加热气相色谱法测定钢铁中氢、氧、氮

为了快速、准确地测定钢铁中氢、氧、氮三种气体元素,采用脉冲加热方式将气体元素从试样中释放出来;用国产新型固定相—碳多孔小球TDX—02将混合气体一次分离完全,实现三种气体元素的联合测定。方法简便、准确,灵敏度高。适用于钢铁、有色金属及某些冶金中间产品中氢、氧、氮的测定。     

仪器法测定煤中碳、氢、氮的含量

使用5E-CHN2200元素分析仪测定煤样中的碳、氢、氮含量,在方法标定、样品测定以及不同称样量对测定结果的影响进行了探讨。对部分煤标准样品和普通煤样进行测定,以验证本测定方法的精确度和准确度。结果表明：在精确度试验中,煤标准样品中碳、氢、氮含量的测定结果相对标准偏差(RSD,n=10)在0.07%～0.68%;在准确度试验中,煤标准样品中碳、氢、氮含量测定结果与其认定值有较好的一致性,普通煤样中碳、氢、氮含量测定值也与使用其它经典方法的测定值基本吻合。本测定方法具有操作简单、分析周期短、准确度高、稳定性好等优点,能够满足煤炭分析领域的实际检测需求。     

浅析钢铁中氧氮含量测定结果不稳定因素及解决方法

我国是一个炼钢大国,炼钢量在世界名列前茅。而钢铁的炼制种类也是多种多样,建筑钢材,设备钢材,还有特种钢材等等,都对钢材的炼制有着不同的需求。从成分来来说,氧氮含量对钢材的强度,结构等有很大的影响。从一个方面来说,氧氮含量是决定钢材质量的一个重要指标。而在各种钢铁氧氮含量测定实验测出的氧氮含量结果中,其总是和实际结果有一定的偏差且大多不同,具有不稳定性。本文通过钢铁氧氮含量测试中对结果不稳定因素和其解决方法进行分析,从而在理论上保证检测结果的稳定性与精确性。     

海绵锆红外吸收法测定氧和氢含量、热导法测定氮含量

应用先进的氧氮氢联测仪,同时完成高纯金属和金属材料中氧、氮、氢含量的测定,分析结果稳定可靠,仪器自动扣除空白值,可设定分析参数,进口标准样品,高纯镍篮,分析精度大且快等特点,可以准确测定海绵锆中微量氧、氮、氢的含量。     

蒸馏-光度法测定中低碳铬铁中的氮含量

研究了蒸馏-光度法测定中、低碳铬铁中氮含量的分析方法。试样经盐酸、硫酸、过氧化氢分解后,冒硫酸烟使试料中氮化物转化成铵盐,将试液引入蒸馏瓶内,在碱溶液中将铵离子蒸馏出来,氨被水蒸气载出至吸收瓶中吸收,与奈氏试剂生成柠檬黄色的碘化汞铵配合物,经比色测定氮含量。该方法已应用到中、低碳铬铁中氮含量的测定,回收率在95%~105%之间。     

钢中氢、氮、氧的来源及其控制对策

比较了国内外钢中氢、氮、氧的水平 ,叙述了国外对纯净钢要求不断提高的过程 ,分析了钢中氢、氮、氧的来源 ,讨论了氢和氧的变化规律、吹氧过程中氮的变化以及碳和氧的关系 ,提出了减少钢污染的有效方法 ,总结出净化钢液的主要技术措施     

固态金属及合金材料中氧、氮、氢联测技术进展

对金属和合金材料中氧、氮、氢3种气体元素的联测技术进展进行了综述,侧重汇总了各种联测方法的分析流程及技术指标,同时介绍了相关的气体分析仪器的情况,最后指出以质谱仪为检测器的联测技术有望成为氧、氮、氢联测技术的发展方向。     

测定金属中氧、氮和氢的仪器

日本堀场制作所生产的测定金属中氧、氮和氢的仪器(EMGA系列)只要用一种载气(He)一块试样,以及作一次操作就能测量三种组分(氧、氮和氢)。该仪器的气路简图示于图1。在分析过程中转换阀转动(4)到图1中实线和虚线位置时就分解成图2(A)和图2(B)。图2(A)是分析开始形式。用脉冲加热方式将石墨坩埚中的试样加热到3000℃(最高可达3400℃),产生的N_2、CO和H_2随同He载气经过加热的氧化铜,使CO氧化成CO_2,H_2氧化成水蒸汽,然后进入第一色谱柱(内装多孔聚合物),水留在柱上,CO_2和N_2溜出该柱而进入第二色谱柱(内装硅胶)。转动     

钢中氧氮氢同时测定方法中氢空白值的控制

针对钢中氧、氮、氢同时测定方法中氢测定结果较低温测氢法异常偏高的问题,进行了原因分析并提出了解决的办法。通过比较氢含量极低钢样的两种测定方法的氢结果,得出氧、氮、氢同时测定方法中石墨坩埚的氢杂质是造成上述问题的主要原因。为降低石墨坩埚中的氢杂质,实验提出将坩埚于450～480 ℃加热处理48 h用于日常分析,分析系统的氢空白值从0.69 μg/g 降低至0.12 μg/g,同时提高了方法的精密度,11次空白值的标准偏差为0.06 μg/g。按实验提出的方法对氢空白进行控制后,钢中氧、氮、氢同时测定方法中氢的分析结果与低温单独测氢法一致;钢中1.2～6.8 μg/g的氢测定结果,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.0%～12.2%,满足炼钢炉前分析的要求。     

钢铁材料中氧氮氢的测定分析

氧、氮、氢的含量多少对钢铁材料性能影响较大,因此材料中氧氮氢含量的测定分析技术对钢铁行业的发展意义重大。笔者根据自身在化验室多年工作经验,对几种常用测定技术进行比较分析,详细介绍了红外吸收热导和质谱两种方法。     

样品制备对金属中微量氧、氮、氢分析结果的影响

应用氧氮测定仪、氢测定仪和氧氮氢分析仪,完成高纯金属和高温合金等金属材料中微量氧氮氢的测定,并考察了样品制备对分析结果的影响。结果表明,样品制备方式直接影响微量氧、氮、氢分析结果的准确性。对于炉前用石英玻璃管快淬直接成型并低温保存在液氮罐中钢试样,用快速车制的方式制样测得氢的结果要比直接切断或慢速车制的方式明显偏低;对于表面光洁已用四氯化碳去油,但未经酸洗的纯镍试样,其氧,氮,氢的测定值比经酸处样试样的测定值高,其中氧含量约高4倍。因此,在制备样品时要选择恰当制样方法。通过控制好空白值、分析参数、标准参考     

关于金属中氢、氧、氮的化学表示形式

试样中某一组分的定量分析结果的表示形式不外乎被测组分的化学表示形式和被测组分含量的表示方法.在一般情况下,已为人们所通晓与公认,例如:钢铁中锰的分析,一般化学分析并不考虑锰在钢铁中的存在形态(如MnS、MnO、Mn_3C、FeMnSi等)而全部以Mn表示,只有特殊需要即物相分析时才以MnS、MnO等形式表示.对于金属中的氢、氧、氮的化学表示形式在不少工艺研究人员中直呼为氢气、氧气、氮气,书写时则以H_2、O_2、N_2的形式泛滥于一些文章或杂志之中、同时在分析人员中也有这类问题出现,本刊第一期就在“脉冲加     

纯氧吹炼铬铁S、P含量的影响因素及控制方法

本文根据我厂转炉法纯氧吹炼铬铁的生产实践及有关试验数据,对吹炼过程影响合金S、P含量的因素作了较详细的论述,简单介绍了我厂各种去S、P试验结果,并就如何控制吹炼铬铁S、P含量问题提出了初步意见。     

负压吹氧制中低碳铬铁

一、前言冶金用氧及低压冶金在工业上推广应用之后,使产量和质量显著提高。铁合金工业上曾引进这项技术,使精炼产品强化脱硅,缩短冶炼时间,及用低压制取微碳、超微碳铁铬,金属铬、金属钒等。铁合金生产上通常用碳素还原,制碳素铁合金;用硅合金还原,制中低碳铁合金,因为硅化物强于碳化物。目前就中低碳铬铁生产看来,有电硅热法和热兑混炼法二种。电硅热法若能普遍采用热装和精炼末期吹氧脱硅,则可以使单位产品电耗大为降低,但     

转炉吹氧冶炼中低碳铬铁

一、前言在国内外,中低炭铬铁的生产工艺至今主要还是电硅热法,这个古老的工艺是用铬矿、硅铬合金作原料,石灰作熔剂在电炉中生产的。电硅热法虽然是成功的工艺,但它存在着不少缺点:首先是在生产炭素铬铁的基础上,需另配电炉冶炼硅铬合金,然后才能在另一电炉上进行硅热反应生产中、低、微炭铬铁,因而带来工艺流程长,辅助设备多,劳动强度大,污染严重(粉尘大),尤其是生产每吨铬铁耗电近6000多度。     

坩埚对高温合金中氧氮及氢分析结果的影响

应用4台仪器考察坩埚对高温合金中氧、氮及氢分析的影响,首先从空白实验开始,进口和国产石墨坩埚氧空白稳定在0.0Xμg/g,氮空白稳定在0.Xμg/g,可以满足高温合金中氧和氮的分析需求。国产石墨坩埚达到国际同类坩埚水平,可以满足实验针对坩埚应用研究的基本要求。实验表明:石墨套坩埚氧空白值最低,石墨套坩埚与单坩埚氮空白值相同,石英坩埚氢空白值最低。借助于钢中氧氮氢联测标样(502-863),比较石墨套坩埚和单坩埚在3台仪器上氧氮分析的差异,结果显示:用同一条内置标线进行计算,套坩埚对氧和氮分析结果比单坩埚低;按套坩埚和单坩埚自行建立的两条对应标线进行计算,两种坩埚对氧和氮分析结果基本一致。而对氢的分析检测,石墨单坩埚数据严重偏离而被禁用,套坩埚可以应用于较高含量氢(不小于0.6μg/g),钢标样中超低氢分析仅石英坩埚数据最佳。应用现有标钢已建立的标线和方法,3种坩埚、4台仪器实测高温合金样品中氧氮及氢含量,每组45点以上数据显示:高温合金实际样品中氧含量数据最分散,氮的测定值相对集中,不同坩埚之间氢的分析结果差别非常大。自带的高温合金内控样分析数据显示:石墨单坩埚氧氮测定值略高于套坩埚氧氮测定值,而3仪器间的差别很小。对高温合金中氢进行测定时,石墨坩埚与样品相互作用产生干扰,比石英坩埚数值虚高,特别是石墨单坩埚产生的干扰比石墨套坩埚更大,不建议使用。石英坩埚成为高温合金中超低氢分析的最佳选择。由于坩埚损坏和鼓泡导致的异常数据可以通过观察用后坩埚及时发现和剔除,不失为降低坩埚不良影响的有效手段之一。