均匀纺锤形α-FeOOH制备过程研究Ⅱ.过程工程规律

本文验证了α－FeOOH制备过程为传质控制，建立了铁黄体系反应液的流变模型，从工程角度分析了初始混合状态、通气量和转速对铁黄形貌的影响规律。研究结果对过程放大具有指导意义。     

纺锤形α—Fe磁粉制备过程热处理工艺的研究

本文利用ＦｅＳＯ４与Ｎａ２ＣＯ３合成了纺锤形α－ＦｅＯＯＨ微粒，在流态化床中进行脱水、还原等热处理工艺，探讨了热处理工艺对产物磁性能的影响，发现随脱水温度的升高，产物的磁性能有显著的提高，而还原温度的提高最终产物的磁学性能会下降。     

均匀纺锤形α—FeOOH粒子的合成

本文以ＦｅＳＯ４、７Ｈ２Ｏ和Ｎａ２ＣＯ３为原料，制备晶形、粒度、轴比等满足高性能磁粉要求的均匀纺锤形α－ＦｅＯＯＨ粒子，研究考察了碱比、〔Ｆｅ＾２＋〕起始浓度、温度、搅拌转速、气量等工艺参数对合成均匀纺锤形α－ＦｅＯＨ粒子的影响规律，并制备出长轴为０．２￣０．３μｍ、轴比为４：１的、大小均匀、分散性好、无枝叉的纺锤形α－ＦｅＯＯＨ粒子。     

纺锤形α—FeOOH粒子制备

本文通过液相法利用ＦｅＳＯ４和Ｎａ２ＣＯ３为原料制备纺锤形α－ＦｅＯＯＨ超细粒子，考查反应温度、浓度和碱比等工艺配方以及加料方式、通气量及搅拌转速等宏观工程因素对最终α－ＦｅＯＯＨ粒子形貌的影响，成功地制备出大小为０．２μｍ左右，轴比３－４，均匀，无枝杈的纺锤形α－ＦｅＯＯＨ粒子。     

均匀纺锤形α-FeOOH微粒脱水过程的研究

本文通过DTA、TG、XRD及TEM对均匀纺锤形α-FeOOH微粒的脱水过程进行了研究。证明低温脱水形成的沿α-Fe_2O_3微粒长轴方向的狭缝间隙,是使XRD图谱(012)、(104)、(024)、(214)晶面衍射峰变宽的主要原因。     

均匀纺锤形α-FeOOH微晶合成过程的动力学研究

本文研究了 Na_2CO_3-FeSO_4体系形成的 Fe(OH)_2、FeCO_3悬浮液中鼓入空气氧化合成均匀纺锤形α-FeOOH 微晶的动力学过程。发现反应悬浮液浓度较高时,氧化反应的动力学曲线呈“S”形;反应悬浮液浓度较低时,动力学曲线呈抛物线型。提出α-FeOOH 相的成核—生长相变的总速率可近似用氧化反应速率表示的观点,并据此按-lnln(1-X)～lnt 作图,将α-FeOOH 相形成过程分为成核—生长的Ⅰ阶段和晶粒生长的Ⅱ阶段。指出气、液、固界面的 Fe~(2+)的界面氧化反应是α-FeOOH 淀析过程的控制步聚。成核—生长Ⅰ阶段的 Avrami 数增大,制得微晶轴比增大,并从纺锤纺形向针形过渡。通过使用似稳定浓度法,确定了晶核生长阶段氧化反应的速率方程式,计算了成核过程和生长过程的活化能分别为70kJ·mol~(-1),55kJ·mol~(-1)。     

晶种法制备亚微米纺锤形碳酸钙

采用晶种作为晶形控制剂,采用碳化法制备了亚微米纺锤形碳酸钙。研究了晶种添加量、碳化起始温度等因素对碳酸钙颗粒形貌的影响。采用透射电镜（TEM）、BET法比表面积测试等对样品的形貌和性能进行了表征。结果表明：晶种在碳化过程中具有异相成核作用,提供成核位点,使生成的碳酸钙微晶在其表面生长成纺锤形。在碳化起始温度为30~35 ℃、晶种添加量为20%（质量分数）条件下,可制备单个颗粒粒径为400~600 nm、长径比为4的亚微米纺锤形碳酸钙。     

纺锤形α-Fe磁粉制备过程热处理工艺的研究

本文利用FeSO4与Na2CO3合成了纺锤形α－FeOOH微粒，在流态化床中进行脱水、还原等热处理工艺，探讨了热处理工艺对产物磁性能的影响，发现随脱水温度的升高，产物的磁性能有显著的提高，而还原温度的提高最终产物的磁学性能会下降     

碱法α-FeOOH制备过程研究

文章分析了宏观工程因素对α-FeOOH 制备过程的影响,实验验证了该过程属传质控制过程;研究了铁黄反应液的流变学特征,得知体系具有很强的剪切稀化作用,从而影响了工业规模制备中气泡的均匀分数和最终铁黄的大小及分布;在此基础上提出了桨型选择的依据,并由实验进行了验证。研究结果对工业生产大规模制备磁粉具有指导意义。     

α—FeOOH造粒干燥工艺研究

用移动床模拟带干燥器对α－ＦｅＯＯＨ滤饼进行造粒干燥试验,考察了该 干燥强度与热效率。     

制备Fe_4N磁粉的优化工艺研究

本文是在固定床反应器中由γ-Fe2O3制备Fe4N磁粉优化工艺的实验研究，通过正交试验法得出了获得高质量Fe4N磁粉的优化工艺参数．     

EDTA影响纯相δ-FeOOH制备过程的研究

在氧气快速氧化 Fe(OH)_2悬浮液制备纯相δ-FeOOH 过程中,利用 X 射线衍射光谱、红外光谱和透射电镜等测试手段,研究了 EDTA 的添加顺序和添加浓度对生成δ-FeOOH 纯度的影响。结果表明,加NaOH 至悬浮液 pH 为8.6时是添加 EDTA 的适宜时机,添加 EDTA 的适宜浓度要满足临界比值[C_(EDTA)/C_(Fe(Ⅱ))]_(initial)大于3.3×10~(-3),可制备出纯相δ-FeOOH。     

碳包覆铁纳米颗粒的制备工艺研究

采用共热解法,以芳烃重油和二茂铁为前驱体制备碳包覆铁纳米颗粒材料,研究了制备工艺条件对所得产物的收率、形态和结果的影响.结果表明,在420℃条件下,增大二茂铁含量、降低反应体系压力以及延长保温时间有利于形成粒径均一,核壳分界明显,碳层石墨化程度高的包覆颗粒,包覆金属以单质Fe为主,含有少量Fe3C.     

内核—表层结构磁粉的制备与性能研究

采用特殊的氮化工艺,成功地制备出一种典型的、具有内核（α-Fe)表层（γ^′-Fe4N)结构的新型磁性颗粒。将Moessbauer谱与磁测量等方法相结合,研究了不同层厚度样品的比饱和磁化强度、矫顽力和化学稳定性。这种颗粒结构的微粉,既有α-Fe的高饱和磁化强度,又有γ^′-Fe4N优异的化学稳定性,可作为优异的磁记录材料使用。     

滴加法制备铁黄颜料工艺研究

采用滴加法制备铁黄颜料，即采用硫铁矿烧渣直接制得的硫酸亚铁及硫酸亚铁结晶母液为原料。用空气作氧化剂，用氨水作沉淀剂制品种；在二步氧化中滴加氨水和硫酸亚铁结晶母液。探讨了亚铁浓度、空气流量等对晶种形成的影响，以及晶种比、空气流量、溶液pH、硫酸铵浓度等因素对铁黄生成的影响。确定了晶种制备和二步氧化的最佳工艺条件，即二步氧化中溶液pH控制在2．5～3．5，亚铁浓度控制在0．18～0．25mol／L的范围。检测结果表明：铁黄各项指标均达到原化工部HG／T2249--1991一级品标准。     

均匀设计法在汽车催化剂制备工艺研究中的应用

应用均匀设计法研究汽车排气净化催化剂浸渍法制备工艺与催化剂活性 (转化率 )的关系 ,结合回归分析 ,获得了实验范围内转化率与各因素的关系式 ,得到较好的浸渍法工艺条件。采用优化工艺制备的催化剂能使CO完全转化 ,C3H6的转化率在 94 %以上。