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以间溴三氟甲基苯,N-苄基-4-哌啶酮为原料,经格氏反应、催化脱苄等步骤合成了医药中间体4-(3-三氟甲基)苯基-4-哌啶醇。总收率达87.9%,纯度达99.0%,并得到元素分析、红外及核磁共振的确证。 相似文献
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报道了染料中间体2,6-二溴-4-甲基苯胺的反相高效液相色谱的分析方法,本方法具有简单、准确、精度高的优点。 相似文献
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1-磺甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
杨健 《化学反应工程与工艺》1999,15(4):450-453
研究了头孢尼西的侧链1-磺甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐的合成。以亚硫酸氢钠、甲醛、氨水为原料,经五步反应可制备1-磺甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐,五步反应总收率为10.8% 。在原文献的基础上,作了一些改进,最主要的是第三步的烷基化试剂由溴乙烷替代碘甲烷,降低了工业成本,使本工艺易于工业化。 相似文献
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聚(2,6-二溴-3-溴甲基苯醚)阻燃剂合成的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文合成了聚(2,6-二溴-3-甲基苯醚)和聚(2,6-二溴-3-溴甲基苯醚)阻燃剂。并利用核磁共振对其结构进行了鉴定。 相似文献
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本文合成了聚(2,6-二溴-3-甲基苯醚)和聚(2,6-二溴-3-溴甲基苯醚)阻燃剂,并利用核磁共振对其结构进行了鉴定。 相似文献
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涂料防霉剂N—(4—溴—2—甲基苯基)氯乙酰胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
由2-甲基苯胺出发,经N-(2-甲基苯基)乙酰胺的选择性单溴化,再水解成4-溴-2-甲基苯胺,后者与氯乙酰氯反应,制得了标题化合物。 相似文献
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以2 对氯苯基1 甲基5 三氟甲基2 吡咯啉3 腈为原料,经三步反应合成了4 溴1溴甲基2 对氯苯基5 三氟甲基吡咯3 腈,合成总收率为29.8%。 相似文献
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制备了一种新型的溴化试剂-载溴阴离子交换树脂。在间甲基茴香醚的溴化中,这种溴化剂有良好的选择性及稳定性,产物4-溴-3-甲基茴香醚的产率高达89.2%。 相似文献
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以2-萘酚为原料,经过醚化、溴化、丙酰化和脱溴合成了6-甲氧基-2-萘丙酮,得到了6-甲氧基-2-萘丙酮各步全盛的最佳工艺参数,用这种方法制犁6-甲氧基-2-萘丙酮总收率高达87%,反应周期明显缩短。 相似文献
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。 相似文献
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2,5-二甲基对苯二甲腈α-位溴代反应 总被引:2,自引:1,他引:1
用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作溴化剂,以2,5-二甲基对苯二甲腈为原料,合成了目标化合物2,5-二溴甲基对苯二甲腈。用正交设计实验对影响2,5-二甲基对苯二甲腈生成2,5-二溴甲基对苯二甲腈的溴代反应条件进行了考察,最佳反应条件为:n(2,5-二甲基对苯二甲腈)∶n(NBS)=1∶2.1,反应温度80℃,2,5-二甲基对苯二甲腈浓度0.1 mol/L,反应时间16 h,产率可达31.4%。溴代粗品经反相柱色谱分离〔洗脱液:V(甲醇)∶V(水)=70∶30〕,洗脱组分分别是2-甲基-5-溴甲基对苯二甲腈、2,5-二溴甲基对苯二甲腈、2-甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈与2-溴甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈。 相似文献
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以对溴甲苯为原料,N-溴代丁二酰亚胺为溴化剂,利用光引发的自由基反应合成了1-溴-4-溴甲基苯,产率可达80%,并利用它制得了一个新的有机金属前体。 相似文献
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1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯为合成抗病毒药物——阿比朵尔的关键中间体,以甲胺、乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合反应、Nenitzescu反应、酰化反应和溴化反应合成1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,产率为34.8%,纯度98%,产物结构经质谱、1HNMR、红外光谱确证。讨论了溶剂、反应温度以及投料量等因素对反应的影响,选择了适宜的反应条件。 相似文献