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相似文献
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1.
由丙醛、乙酐和硫脲为主要原料,经多步化学反应合成2 氨基 5 甲基噻唑。丙醛与乙酐在乙酸钠催化作用下反应生成烯醇乙酸酯,烯醇乙酸酯加溴、醇解得α 溴缩醛,收率为41-5% ,再水解制得α 溴丙醛,收率为71-4% 。α 溴丙醛与硫脲缩合而得2 氨基 5 甲基噻唑,收率为61-2% 。该方法相对产率高,反应容易操作,为合成2 氨基 5 甲基噻唑和α 溴丙醛提供一个较好的方法,适合批量生产。  相似文献   

2.
对合成3-甲基-4-溴甲基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物氧化物的方法进行了改进。以巴豆醛为原料经加成环合,用硼氢化钠还原后,再用N-溴代丁二酰亚胺与甲硫醚体系进行溴代得到3-甲基-4-溴甲基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物。结果表明,与文献报道的工艺技术相比,总收率由10%提高至35%。该合成工艺简单,适合于工业化生产。  相似文献   

3.
刘展鹏  林原斌 《化学试剂》2002,24(3):165-166
以间溴三氟甲基苯,N-苄基-4-哌啶酮为原料,经格氏反应、催化脱苄等步骤合成了医药中间体4-(3-三氟甲基)苯基-4-哌啶醇。总收率达87.9%,纯度达99.0%,并得到元素分析、红外及核磁共振的确证。  相似文献   

4.
报道了染料中间体2,6-二溴-4-甲基苯胺的反相高效液相色谱的分析方法,本方法具有简单、准确、精度高的优点。  相似文献   

5.
2-氯丙酸和硫脲在浓盐酸的作用下关环反应得到5-甲基-2,4-噻唑烷二酮,其进-步在四甲基氯化铵的催化作用下与三氯氧磷反应生成2,4-二氯-5-甲基噻唑。2,4-二氯-5-甲基噻唑在溴代丁二酰亚胺的作用进行溴代反应得到标题化合物2,4-二氯-5-溴甲基噻唑,总收率为20.5%,所有的化合物的结构经过1HNMR和元素分析证实。  相似文献   

6.
1-磺甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了头孢尼西的侧链1-磺甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐的合成。以亚硫酸氢钠、甲醛、氨水为原料,经五步反应可制备1-磺甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐,五步反应总收率为10.8% 。在原文献的基础上,作了一些改进,最主要的是第三步的烷基化试剂由溴乙烷替代碘甲烷,降低了工业成本,使本工艺易于工业化。  相似文献   

7.
聚(2,6-二溴-3-溴甲基苯醚)阻燃剂合成的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文合成了聚(2,6-二溴-3-甲基苯醚)和聚(2,6-二溴-3-溴甲基苯醚)阻燃剂。并利用核磁共振对其结构进行了鉴定。  相似文献   

8.
本文合成了聚(2,6-二溴-3-甲基苯醚)和聚(2,6-二溴-3-溴甲基苯醚)阻燃剂,并利用核磁共振对其结构进行了鉴定。  相似文献   

9.
涂料防霉剂N—(4—溴—2—甲基苯基)氯乙酰胺的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
由2-甲基苯胺出发,经N-(2-甲基苯基)乙酰胺的选择性单溴化,再水解成4-溴-2-甲基苯胺,后者与氯乙酰氯反应,制得了标题化合物。  相似文献   

10.
选择与天然橡胶( NR)分子链节具有相似结构的小分子2-甲基-2-丁烯作为天然橡胶溴化反应的参照模型,通过乳液法使小分子发生溴化反应,应用傅立叶红外光谱和气相色谱-质谱联用等测试手段对小分子溴化反应产物结构进行表征,并探讨小分子溴化反应历程。结果表明,小分子2-甲基-2-丁烯的C=C双键在溴化过程中被还原为C-C单键,同时发生甲基氢原子的溴化取代,但溴化产物中并没有醛类物质生成。乳液法小分子溴化反应可能是自由基反应历程,且没有出现次溴酸参与反应历程的现象。  相似文献   

11.
β-内酰胺酶抑制剂他唑巴坦的合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文对3α-甲基-7-氧代-3β-(1H-1,2,3-三唑-1-甲基)-4-硫杂-1-氮杂双环[3,2,0]庚烷-2α-羧酸-4,4-二氧化物(他唑巴坦)的合成进行了研究,尤其对其中的氯化环合和叠氮化两步反应的影响因素进行了系统研究。试验以6-APA为原料,经重氮化溴化、氧化、氯化环合等11步反应,最终得到了4%收率的他唑巴坦。  相似文献   

12.
以2 对氯苯基1 甲基5 三氟甲基2 吡咯啉3 腈为原料,经三步反应合成了4 溴1溴甲基2 对氯苯基5 三氟甲基吡咯3 腈,合成总收率为29.8%。  相似文献   

13.
阳年发  梁文杰 《化学试剂》1997,19(6):361-362,371
制备了一种新型的溴化试剂-载溴阴离子交换树脂。在间甲基茴香醚的溴化中,这种溴化剂有良好的选择性及稳定性,产物4-溴-3-甲基茴香醚的产率高达89.2%。  相似文献   

14.
以2-萘酚为原料,经过醚化、溴化、丙酰化和脱溴合成了6-甲氧基-2-萘丙酮,得到了6-甲氧基-2-萘丙酮各步全盛的最佳工艺参数,用这种方法制犁6-甲氧基-2-萘丙酮总收率高达87%,反应周期明显缩短。  相似文献   

15.
2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。  相似文献   

16.
2,5-二甲基对苯二甲腈α-位溴代反应   总被引:2,自引:1,他引:1  
黄池宝  任安祥 《精细化工》2007,24(3):231-234
用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作溴化剂,以2,5-二甲基对苯二甲腈为原料,合成了目标化合物2,5-二溴甲基对苯二甲腈。用正交设计实验对影响2,5-二甲基对苯二甲腈生成2,5-二溴甲基对苯二甲腈的溴代反应条件进行了考察,最佳反应条件为:n(2,5-二甲基对苯二甲腈)∶n(NBS)=1∶2.1,反应温度80℃,2,5-二甲基对苯二甲腈浓度0.1 mol/L,反应时间16 h,产率可达31.4%。溴代粗品经反相柱色谱分离〔洗脱液:V(甲醇)∶V(水)=70∶30〕,洗脱组分分别是2-甲基-5-溴甲基对苯二甲腈、2,5-二溴甲基对苯二甲腈、2-甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈与2-溴甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈。  相似文献   

17.
5,6-二甲基苯并咪唑与C60的Diels-Alder反应   总被引:1,自引:0,他引:1  
张小英  曾和平  曾志  霍延平 《化学试剂》2002,24(4):202-203,210
5,6-二甲基苯并咪唑与NBS作用,得到5,6-二溴甲基苯并咪唑后,再与C60进行[4 2]Diels Alder环加成反应,获得了稳定的单一加成产物C60稠环合苯并咪唑,用FABMS、FTIR、UV、^1HNMR进行了结构表征。  相似文献   

18.
以对溴甲苯为原料,N-溴代丁二酰亚胺为溴化剂,利用光引发的自由基反应合成了1-溴-4-溴甲基苯,产率可达80%,并利用它制得了一个新的有机金属前体。  相似文献   

19.
2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚的超声波催化合成   总被引:5,自引:3,他引:2  
在超声波辐射下,市售二氧化锰能将2,6-二羟甲基-4-甲基苯酚氧化成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚,其反应条件温和,易于操作,且反应速率快,收率也较高。  相似文献   

20.
1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯为合成抗病毒药物——阿比朵尔的关键中间体,以甲胺、乙酰乙酸乙酯为起始原料,经缩合反应、Nenitzescu反应、酰化反应和溴化反应合成1-甲基-2-溴甲基-5-乙酰氧基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,产率为34.8%,纯度98%,产物结构经质谱、1HNMR、红外光谱确证。讨论了溶剂、反应温度以及投料量等因素对反应的影响,选择了适宜的反应条件。  相似文献   

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