4-氯苯磺酰胺的合成工艺改进

以氯苯为原料，以四氯化碳为溶剂，经氯磺化、氨解合成了4-氯苯磺酰胺。在氯磺化反应后期加入氯化钠，氯苯磺酰氯收率由80．57％提高到87．68％。物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到15℃，4-氯苯磺酰胺收率由75％提高到80．26％。原料利用率高，废弃物排放量小。     

对氯苯磺酰氯的合成研究

以氯苯为原料 ,合成了对氯苯磺酰氯。产品收率达 87%以上。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(氯苯 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1 .0 0∶ 3.0 0∶ 0 .0 4。改进后产品收率由 80 .5 7%提高到 87.68%。本工艺原料利用率高 ,废弃物排放量小。     

对氯苯磺酰肼的合成工艺改进

以氯苯为原料,合成了对氯苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：n(氯苯）:n(氯磺酸):n(氯化钠）＝1．00：3．00：0．04,改进后对氯苯磺酰氯收率由80．57％提高到87．68％。然后与水合肼反应生成对氯苯磺酰肼,产品收率达91．61％,本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。     

2，1，5—磺酰氯合成的研究

结合国内原料来源情况，就光敏化合物2，1，5磺酰氯这一重要化工产品探索出适合我国国情的合成工艺路线，实验结果表明产品的质量、收率均接近国际水平。     

4-乙酰氨基苯磺酰胺的工艺改进

以苯胺为原料，合成4－乙酰氨基苯磺酰胺。在氯磺化反 引入四氯化碳溶剂，在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：n(乙酰苯胺）；n（氯磺酸）：n（氯化钠）＝1．0：4．3：0．4。改进后，氯磺化反应的收率由80％提高到86．73％，物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到15℃，节省了能源。     

邻氯苯磺酰胺合成工艺改进

邻氯苯胺和盐酸以及哑硝酸钠反应生成重氮盐,重氮盐在催化剂存在下与二氧化硫进行反应,生成邻氯苯磺酰氯,磺酰氯再和氨水反应最终生成邻氯苯磺酰胺.收率为83.2%,纯度为99%.     

甲基磺酰氯的合成

本文用廉价易得的工业品硫脲和硫酸二甲酯合成了质量高、用途广、价格高的甲基磺酰氯。     

苯磺酰肼的合成工艺改进研究

以苯为原料，合成了苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂，反应后期加入了氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：苯：氯磺酸：氯化钠=1:3:0.05，改进后苯磺酰氯收率由80.15%提高到87.50%，然后与水合肼反应生成苯磺酰肼，产品收率达91.47%，本工艺原料利用率高，废弃物排放量小。     

2-苯并噻唑磺酰氯的合成

以2-巯基苯并噻唑和10%次氯酸钠溶液为原料合成2-苯并噻唑磺酰氯。优化反应条件:当n(2-巯基苯并噻唑)∶n(次氯酸钠)=1.00∶6.12,反应温度为-10℃,反应时间6 h,优化条件下产物收率达85.8%,其结构经ESI-MS和1H NMR确证。     

甲基磺酰氯的合成新方法

本文提出了一种以硫代硫酸钠、氯甲烷为起始原料合成甲基磺酰氯的新方法，工艺简单，成本较传统方法降低了一半，收率达到８０％以上。     

10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯的合成工艺改进

以N-苯基邻氨基苯甲酸为原料,经环化、烷基化、磺化三步反应制得柱前衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯。总收率为53．4％。重点探讨了10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯纯化方法和重结晶溶剂的选择。目标化合物的结构经核磁、红外、质谱分析确证。     

对乙酰氨基苯磺酰胺合成工艺的改进

以苯胺为母体合成对乙酰氨基苯磺酰胺，在氯磺化反应中引入四氯化碳作溶剂，在反应后期加入氯化钠．用正交实验确定了最佳原料配比：n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）：n（氯化钠）=1．0：4．3：0．4．工艺改进后．氯磺化反应的收率由80．00％提高到了86．73％．物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到了13℃，节省了能源，方便了生产．     

2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯的合成及测定

以1萘酚5磺酸和亚硝酸钠为原料,经亚硝化、还原、重氮化和氯磺化反应,生成2重氮1萘醌5磺酰氯的合成工艺,讨论了关键反应的影响因素及检测方法。产物的紫外测定波长为372.5nm时,在4～30μg mL范围内与吸光度成良好的线性关系,相关系数γ=0.9999,摩尔吸收系数1.5×105L mol·cm,平均回收率为100.30%,相对标准偏差为0.42%。     

对甲苯磺酰氯合成研究

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。     

2-甲氧羰基苯磺酰氯的合成

2-甲氧羰基苯磺酰氯是合成除草剂氟嘧磺隆的一个重要中间体,以2-氯苯甲酸为原料,经亲核取代、酯化、氧化反应制得2-甲氧羰基苯磺酰氯,总收率48.9%,目标化合物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、熔点测定进行了表征。