硫氰酸盐光度法直接测定五氧化二钒中钼量

钒钼共存时在约0．60mol/L的硫酸酸度下，以铜盐为催化剂，硫脲为还原剂，至少30mg钒不干扰钼与硫氰酸盐的显色反应。方法应用于五氧化二钒中钼量的测定。分析结果令人满意。     

硫氰酸盐光度法直接测定合金钢中钼

硫氰酸盐光度法是基于在酸性介质中，在还原剂存在的情况下，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物。     

硫氰酸盐光度法测定1J85软磁合金中的钼

介绍氯化亚锡一硫氰酸盐光度法快速测定1J系列软磁合金中的钼方法．通过控制铁及其他试剂的加入量，提高显色稳定性．试验证明该方法回收率好，测定结果令人满意．     

砷化氢分离砷钼蓝分光光度法测定钨矿中砷

介绍了自行组装的实验装置,采用砷化氢分离、次溴酸钠水溶液吸收、砷钼蓝分光光度法测钨矿中砷量,并考察了砷化氢发生、分离的最佳酸度,显色反应的适宜条件,以及共存离子的干扰,提出了相关的实验条件,建立了分析方法。结果表明,在选定的最佳条件下测定,25mL溶液中,砷的质量在0～50μg范围内符合比尔定律,相对标准偏差为1.32%,加标回收率在95%～105%之间。将方法应用于钨矿中砷的测定,结果满意。     

硫氰酸盐分光光度法测定钼精矿的含钼量

以硫脲为还原剂,在优化钼(Ⅴ)与硫氰酸盐显色反应条件的基础上,通过分光光度法测定钼精矿中的钼含量。结果表明,本法测定钼精矿含钼量的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率为98.34%~100.30%,置信区间窄,准确度高。     

硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

研究以高氯酸铁为抑制剂,抗坏血酸为还原剂的硫氰酸盐分光光度法测定高含量钼的方法。钼铁试样用硝酸和高氯酸溶解,硫酸冒烟,盐类溶解后在高氯酸铁的存在下,以抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸铵生成橙色络合物,在460 nm波长处测定其吸光度。用本法测定3个钼铁标样中钼,测定值与认定值相符,6次测定的相对标准偏差为0.29%~0.35%,分析时间只需50 min。     

抗坏血酸—硫氰酸盐分光光度法测定钼探讨

抗坏血酸—硫氰酸盐分光光度法测定钼是近几年来国内科研单位、厂矿企业应用最为广泛，且方法灵敏度和相对稳定性较好的一种测钼分析方法，但在使用时，虽方法大同小异，但仍然有差异，为此本文通过进行一系列的条件试验，并经过标准物质验证，科学地拟定了适合于钢铁及合金中钼测定的分析方法经生产实践中应用，取得了较为满意的效果。     

硫氰酸盐分光光度法测定高铜钨精矿中三氧化钨含量

采用硫氰酸盐分光光度法测定浮选过程中高铜钨精矿时,铜对钨测定干扰严重。实验考察了硫酸联氨、甲醛、PAN指示剂(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)、DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)、硫脲5种试剂对铜的掩蔽效果,其中硫酸联氨、甲醛、硫脲掩蔽效果好,因硫脲毒性低,价廉易得,实验选择作为铜掩蔽剂。实验还考察了还原剂SnCl_2或TiCl_3单独使用和联合使用的效果,单独使用SnCl_2作为还原剂,即使在70℃水浴加热10 min后显色,其灵敏度也低于室温下单独使用TiCl_3。单独使用TiCl_3与联合使用TiCl_3-SnCl_2作为还原剂灵敏度无差异,但后者稳定性更好,因此实验选择了联合使用TiCl_3-SnCl_2作为还原剂。钨含量低(w(WO_3)<1%)的样品也可以选择单独使用TiCl_3作为还原剂。     

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。     

合理利用我国高钼钨精矿

面对我国许多矿山选矿产出的高钼钨精矿(或次精矿)越来越多的状况,根据不同原料及不同用户需要,提出了合理利用我国高钼钨矿资源的几条途径。     

硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨

利用新型多元素测定仪的良好线性,建立了硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法。对试样的熔融条件、称样量、结果的计算方法、显色剂的配制等方面进行了优化,并用管理样和生产样品验证了分析方法的准确度和精密度。结果表明,试样用过氧化钠与碳酸钠混合熔剂熔融,熔块经EDTA(20 g/L)-乙醇(5 g/L)浸取液浸取后,铁、钙、锰、铜、镍、铋等对测定没有干扰,但铌干扰测定,可用草酸溶液消除。方法用于钨精矿中三氧化钨的测定,测定值与参考值或重量法测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12%～0.30%之间。     

人造白钨中三氧化钨的测定

建立了人造白钨中三氧化钨的测定方法。试样以盐酸溶解,在引入晶种技术的条件下,加入高氯酸-硝酸混合液,低温浓缩至冒白烟,析出钨酸,经过滤、洗涤、溶解、蒸干、灼烧、称量,计算三氧化钨量,用光度法测定滤液和残渣中三氧化钨量,补正结果。     

用高钼白钨精矿制取高纯三氧化钨工艺实践

介绍了采用苏打压煮、NaHS除钼、叔胺萃取、蒸发结晶处理柿竹园高钼白钨精矿 ,生产高纯三氧化钨的工艺。并对加入添加剂以提高三氧化钨回收率、净化钨酸钠溶液等问题进行了探讨。     

光度法快速测定钼铁合金中钼

试样用硝酸溶解,在硫酸介质中,高氯酸还原抑制剂存在的情况下,以抗坏血酸为还原剂,将六价钼还原为五价,五价钼与硫氰酸钠生成硫氰酸钼橙红色络合物,借此进行光度法测定钼。     

2005年前三季度我国钨品进出口分析

2005年前三季度我国钨品出口22855．0t，较上年同期的19480．4t增加3374．6t，增幅为17．3％；出口额55125．9万美元，较上年同期的22242．2万美元增加32883．7万美元，增幅为147．8％。2005年前三季度进口量为2816．9t，较上年同期的1790t增加1026．9t，增幅为57．4％；进口额6022．4万美元，较上年同期的3920．5万美元增加2101．9万美元，增幅为53．6％。     

硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中的钨

介绍了一种采用硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中钨含量的方法,并探讨了各种试剂的合理用量。采用盐酸和磷酸溶样,用1.5%².5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在32.5%氢氧化钠溶液除去铜,用三氯化钛做还原剂,在3⁴ mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%4 mol/L盐酸介质中进行分光光度法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨,测定结果与传统方法的结果相吻合,相对标准偏差为3.20%⁵.20%,线性范围为05.20%,线性范围为0¹8μg/mL,平均回收率为99.59%,避免了使用毒性较大的有机试剂硫酸肼或甲醇来还原铜,减少了有机试剂对操作人员的伤害。     

电感耦合等离子体发射光谱测定钨矿石中三氧化钨

采用电感耦合等离子体发射光谱对钨矿石中三氧化钨含量的测定方法进行了研究。选择了仪器的最佳条件,为了避免共存元素对测定的干扰,采用国家一级标准物质GBW07284作为高标准,使得标准和样品的基体相匹配。在波长209．4nm、224．8nm和239．7nm下测定三氧化钨,其下限为0．0004％,相对标准偏差4．0％。经国家一级标准物质分析验证方法可行,实际样品的分析结果与其它分析方法吻合。     

超声-化学沉淀法制备WO_3纳米颗粒研究

采用超声-化学沉淀法制备了WO3纳米颗粒,通过X射线粉末衍射谱(XRD)、X光能谱分析(EDX)、透射电子显微镜(TEM)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等测试手段对产物进行了表征。结果表明,所制备的淡黄色WO3纳米颗粒纯度高,平均粒径在40nm左右,呈类球形;讨论了超声条件、无水乙醇的使用、沉淀的分离洗涤与干燥以及煅烧条件等因素对制备WO3纳米颗粒的影响。     

硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的评定

应用测量不确定度的评定方法,建立数学模型,分析影响硫氰酸钾分光光度法测定钨矿废水中钨含量不确定度的各种因素,合成测量不确定度,扩展测量不确定度,并确定测量数据的取值范围。     

柠檬酸掩蔽钨硫氰酸盐光度法测定钨铁中钼量

详细地研究了用硫氰酸盐光度法测定钨基试样中钼量的方法。采用过氧化钠分解试样后,干过滤使铁、锰等与钨钼分离,用柠檬酸络合钨,于约1 1mol/L的硫酸介质中,以铜盐为催化剂,硫脲为还原剂,用硫氰酸盐光度法测定钼量。分析结果令人满意。