催化剂研究方法(ⅩⅩⅢ)——结束语

<正> 催化剂研究方法講座从1980年第四期的“催化剂宏观物性測定”(第一章)到1982年第一期的“穆斯堡尔譜学及其在催化研究中的应用”,前后共計十四講,介紹了研究实用催化剂各种現代方法的原理、装置、設备、实驗方法和应用实例,以期能有助于广大讀者很好地运用这些方法,对有工业价值的催化剂作深入全面的了解,从而为这些催化剂的开发、改进、革新、提高提供科学依据。在催化剂制备方面,前几年一个經常提出宋的问題是:催化剂制备究竟是技艺,还是科学。对这个問題,如果說对各类催化剂中的大多数来說,近年来在不同程度上已处于从技艺到科学的过渡中,应該說不是言过其实。1976年在瑞士举行的“多相催化作用的物理基础”討論会着重于从原子层次、从理論上来     

甲苯—正庚烷—环丁砜三元系统液—液平衡测定及色谱定量分析的研究

本文改进了液-液平衡測定的传統实驗方法。制做了一种結构簡单,操作方便,試料用量少的小容量平衡釜。利用該方法一次測定可同时获得液-液平衡的双結点曲綫和平衡結綫数据。在相平衡组成的分析上,采用气相色譜分析代替经典的测定方法。測定了大气压下,30.0℃、40.0℃和50.0℃时甲苯-正庚烷-环丁碸的液-液平衡双結点曲綫和平衡結綫数据。分别计算了甲苯、正庚烷的分配系数和选择性系数。     

几种光譜方法用于汽油餾分的分析(上)

一、前言近年来由于石油炼制工业的日漸发展,对油品的成分分析也提出了較高的要求,原来的化学分折方法已感不足。近代物理方法在石油分析中的应用,无論在理论方面或在实际应用中都发挥了极大的功用;光譜法在石油科学研究中亦已成了一项不可缺少的工具。我国在石油研究事业中,光譜工作开展得較晚,因而有关光譜工作的介紹也較少。光譜分析方法中使用最多的有联合散射光譜,外吸收光譜以及紫外吸收光譜。其中联合散射光譜法,在固定条件下有可能直接应用前人发表的数据,而免去純物質的校对(純物質較难获得);其缺点样品用量大,分析准确度較差。红外吸收光譜仪器灵敏,平日維护工作的要求較高,样品用量少,如有标准物質作校正,分析数据准确,且使用范围广,不論是气态,固态,液态的样品都可以直     

乙烯、丙烯及氮气中微量CO和CO_2的气相色谱分析

提出了改装SP-2307气相色譜仪用于測定乙烯、丙烯、氮气中小于0.5ppm的Co、CO的流程和方法。以Porapak Q为分析柱,涂鎳的405載体为氢化柱,以氮为载气,氢化柱前加通氢气,将CO、CO_2轉化成甲烷后,用氢焰离子化检測器进行测定。进样1毫升,可检出小于0.05ppm的CO、CO,相对誤差小于±10％。     

聚合级乙烯、丙烯中微量氢的测定

本文介绍了聚合级乙烯、丙烯中微量氢的测定方法,采用ST-04微量水色譜仪,TDX-01色譜柱,效率高、寿命长,能满足分析的要求。     

催化剂表面的研究方法(Ⅱ)

俄歇电子能谱(AES)是鉴定催化剂表面原子、分析原子分布等表面组成的有力方法;低能电子衍射(LEED)则用于探明暴露在晶格面上的原子排列或吸附分子的结合位置。本讲介绍这两种方法及其应用。四、俄歇电子能谱1.电子发射机理及其测定1925年俄歇所发现的电子发射现象,是按照下面机理进行的。用电子束轰击表面原子,或用 X 射线照射表面原子时,一次电子     

石油產品含硫量雙重燃燒测定法

灯法測定石油产品含硫量是分析汽油和煤油最方便的方法;但在同样情况下测定深色和高沸点产品的含硫量时,必須用溶剂將其充分稀釋,这样增加了試     

近代物理技术在多相催化研究中的应用(Ⅳ)——第4章 高分辨电子能量损失谱在表面研究中的应用

<正> 一、前言近30年来,由于光谱技术的发展,使物理和化学家们获得了丰富的表面及表面吸附物种结构方面的信息,这些微观信息对深入了解催化和腐蚀机理以及发展新材料起了很大作用。光谱技术的重点是红外和激光拉曼光谱,它们在分析和催化研究中获得了广泛的应用,尤其在研究材料体相中原子和分子振动模式是很有用的。但是用在研究表面上吸附物种时信号较弱,以致检测不到,另外,利用透射红外研究载体催化剂时,由于部分载体在低于1000cm~(-1)不透明,很难获得这一波数以下的     

催化剂研究方法(Ⅲ) 第二章 吸附现象及在催化剂物化性能测试中的应用(下)——化学吸附法在催化研究中的应用

<正> 化学吸附在多相催化研究中占有非常重要的地位。这是因为多相催化反应是多步骤过程,其中某些步骤是在吸附相中进行的。分子在吸附相中的行为决定着催化过程的本质。多相催化反应的实现要通过五个连续的步骤,1.反应物向催化剂表面扩散;2.反应物在催化剂表面上吸附;3.在吸附层中进行表面反应;4.反应生成物由催化剂表面上脱附;5.生成物扩散以离开邻近催化剂的表面区。这五个步骤中的每一步,都有其独特的规律性,而且对整个催化反应过程有不同程度的影响。因此,在研究催化反应机理时,应了解每一     

次级离子质谱(SIMS)及其在催化中的应用

<正> 一、引言次级离子质谱(Secondary Ion Mass spectrometry,简称SIMS)是七十年代新发展起来的一种表面分析技术。X光光电子能谱(ESCA)和俄歇电子能谱(AES)分别是由从表面发出的光电子和俄歇电子的能量大小来获得有关表面的组成和结构等信息的,而次级离子质谱SIMS则由从表面溅蚀(Sputter)出来的次级离子的组成来获得有关表面的信息。ESCA通常给出表面上4—30层厚度内的综合信息以及它们不能检测表面上的氢,而SIMS却能给出表面最外面的第一层的信息和     

催化剂研究方法(Ⅴ) 第三章 多相催化反应动力学(下)

<正> (五) 多相催化过程中的物理传输 5.1 引论从本章开始将讲到作用物要到达催化表面,或产物要从表面到达流体的体相,都要经历相间扩散和粒内扩散等物理传输过程。要克服这些物理过程的阻力以进行物质传输,在跨越包围着催化颗粒外表面的流体膜两侧和外表面与颗粒内部之间都得有一定的浓度差作为推动力。在第三节中提到通过吸附等温方程使反应速率得以不用表面吸附浓度而用与催化表面相接触的气相浓度表达之。但后者并不一定等于该物种在流体体相中的浓度,而这一体相浓度才是可以测量的,或在科学实验和物质生产中可以规定的。忽视这种浓度梯度的存在,把不同场合的浓度等     

固体催化剂的研究方法分析电子显微镜(下)

4　应用实例近期分析电子显微镜 (ＡＥＭ )技术快速发展 ,在分辨率、灵敏度、操作范围、分析速率等方面都有显著地改进和提高。这些都会增加ＡＥＭ在催化剂表征中的有效性 ,将更好地理解催化剂结构、组成和活性的关系 ;将使催化剂性能的设计和优化有新的突破。当然催化剂表征最终目标将是开发“原位表征技术” ,真实地反映在催化过程中的催化剂表面状态及性质 ,说明催化反应机理 ,使“催化”愈来愈接近“可预测科学”。至今催化剂原位表征技术虽还没有普遍实施 ,但它是催化科学和工程诸多领域的重要课题之一[5 6 ]。各种催化剂表征的方法都…     

催化剂表面研究方法(三)

本讲内容是介绍场致发射电子显微镜(FEM)和场致发射离子显微镜(FIM)以及最近应用并迅速发展的扫描型电子显微镜(SEM),它是通过观测受到外部强电场的表面所发射的电子或离子,来研究催化剂表面的几何学结构和活性中心上吸附的微观情况。     

催化剂研究方法(ⅩⅤ)——第十一章 红外光谱在催化研究中的应用(上)

<正> 一、序言一般认为催化反应过程是通过反应物吸附在表面上、被吸附分子或者同另一被吸附分子反应或者同由另一相来的分子反应最后产物脱附使表面再生。过去,对大多数催化过程的研究和控制是通过经验方法达到的。是从反应物、产物和动力学观察来推论表面中间物,以此来阐明反应机理[活性、选择性、寿命∞ f(温度、压力、反应物组成、催化剂配方、比表面、孔结构)]。虽然这些方法可以获得许多重要信息和对催化作用深入的理解,但是由于没有确切的有关     

择形催化(上)

一、择形催化概述沸石催化剂的特点在于结晶内部有着狭窄、均匀的空腔和孔道。如果大多数催化中心的分布被限制在这种孔结构中或者孔很小,只有那些分子直径比分子筛的临界直径小的反应物分子能进入孔中,有接触内部催化中心的机会,并在此进行反应;而且,只有那些能够从催化中心逸出的分子才能以最终产物出现。一些体积较大的分子发生反应或一些较大体积产物的生成,只能在沸石结晶的外表面上少数催化中心上进行。     

微型反应—色谱技术在催化研究中的应用

概括地介紹了尾气、脉冲两种技术的原理、流程和特点;尾气技术的使用性能;脉冲技术改用双气路流程,可調节反应压力和空速;用氢火焰离子化检測器和毛細管色譜柱与反应系統連結,解决了微量进料、低轉化率反应产物的分析分离问題。并用C_6、C_7烷烃在Pt/Al_2O_3催化剂上进行了裂解、异构、和芳构化反应,試驗結果証明流程可靠、方法灵活、簡便。可对催化剂进行评选及催化反应的研究。     

近代物理技术在多相催化研究中的应用(Ⅸ)——第七章 分子束表面散射在多相催化动力学研究中的应用(下)

<正> 五、作为催化反应的研究手段催化过程包括吸附、扩散、反应、脱附等,运用分子束表面散射可从分子水平来研究其动力学过程、能量交换过程及几何结构因子对催化过程的影响等。 1.分析方法催化动力学的信息是通过测量气相反应物、吸附中间物及气相反应产物浓度随时间变化的关系得到的。通常采用分子束张弛谱技术,由四极质谱计与锁相放大器测得的反应产物信号的振幅及其相对于入射信号的相移作为调制频率,或表面温度的函数来进行分析。分析的步骤如下:1)建议一个反应机制,并写出相应的中间物、产物浓度的动力学方程;2)用近似边界条件解此与时间有关的微分方程,得到与时     

催化剂研究方法(Ⅵ) 第四章 气相色谱法在催化研究中的应用

<正> 一、前言自五十年代中期气相色谱法用于催化研究以来,短短的二十多年不论在理论上或实验技术上都发展得十分迅速,除晶体性质以外,催化剂的宏观性质,表面性质以及反应性能都可以用它进行研究。催化剂的宏观性质是催化剂的基本性质之一,经典的静态容量吸附法是研究它的标准方法,不足之处是操作费时,采用色谱法可克服这个不足,而其准确     

近代物理技术在多相催化研究中的应用(Ⅵ) 第六章 离子散射谱(ISS)在催化研究中的应用(上)

<正> 一、前言离子散射(ISS)在科学发展史上有重要的地位。50年代初离子散射法开始在表面研究中应用。1951年Brown等提出,在MeV范围的高能离子散射(HEISS)可用以确定固体表面杂质浓度。但高能散射离子携带的信息终究以体相的为主,限制了HEISS在表面分析上的应用。60年代末及70年代初,使用较低能置(≤2keV)的离子散射谱(LEISS或ISS)受到表面科     

固体催化剂的研究方法 第九章 表面分析方法(上)

为了透彻了解催化反应本质 ,必须对催化体系 (包括催化剂、反应物和生成物 )在反应前、反应过程中和反应后的各参与物质所发生的化学和物理变化进行研究 ,尤其对表面或界面上发生的各种变化如表面组成、表面结构、表面电子态、表面形貌等的研究当属首要。表面组成包括表面元素组成、化学价态及其在表层的分布等 ,后者涉及元素在表面的横向及纵向 (深度 )分布 ;表面结构包括表面原 (分 )子排列等 ;表面电子态包括表面能级性质、表面态密度分布、表面电荷密度分布及能量分布等 ;表面形貌指“宏观”外形 ,当分析的分辨率达到原子级时 ,可观察到…