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一、概况高效液体色谱是一种现代色谱分析方法。它是六十年代末在经典液体柱色谱和气体色谱分析基础上发展起来的一种新的分析技术,从1968年提出后,1970年开始研制仪器,第一台液体色谱仪于1971年问世。我国于1972年开始研究高效液体色谱仪,现已有小批量生产。国外对高效液体色谱曾使用过以下名称:高效液体色谱(HPLC)、高压液体色谱(HPLC)、高速液体色谱(HSLC)、高性能液体色谱(HPLC)、现(近)代液体色谱(MLC)等。这些都是同义语,目前国内外常用的仍是高效液体色谱或高压液体色谱(以下用HPLC)。 相似文献
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本法在色谱柱上对混合二甲苯氯化液进行分离,并对该氯化液的各色谱峰进行定性,求出定量校正因子。本方法的精密度σ=±0.33,相对标准偏差σ/x=1.4%。由色谱数据而推算出的样品含氯量与化学法测得值相符。一、操作条件仪器:SP-2305E型色谱仪。色谱柱:内径4毫米,长2米不锈钢柱。固定相:10%SE-30涂在101白色硅烷化载体(60~80目)上。鉴定器:氢焰离子化。 相似文献
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《化工设计通讯》2018,(10)
目的 :通过对工作场所空气中二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)气相色谱测定方法开展研究,为今后同行开展工作提供参考。方法 :本次研究空气中气溶胶态二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)用装有酸溶液的冲击式吸收管采集,水解后,生成甲苯二胺(MDA),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯萃取液进样,经TR-5色谱柱分离,ECD检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果 :通过采取上述方法对工作场所空气中二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)开展气相色谱测定,不但可以获得较好的分离效果,同时其平均解吸效率也较高,并且重现性较优(相对标准偏差是1.4%~1.9%)。结论 :在工作场所空气中MDI气相色谱测定上采用上述方法能够在平均解吸效率、分离效果和重现等方面具取得很好的效果,因而值得同行参考借鉴。 相似文献
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在甲胺磷农药生产中,酰胺(O,O-二甲基硫代磷酰胺)、一氯化物(O,O-二甲基硫代磷酰胺)和二氯化物(O-甲基硫代磷酰二氯)用气相色谱法作控制分析,全国甲胺磷农药生产厂家大都如此,但大都是在两台不同色谱柱的仪器上进行。现介绍用一台色谱仪(即同一色谱柱上)即做一氯化物、二氯化物分析,又能做酰胺分析的两用色谱柱。 相似文献
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《化纤文摘》1996,(6)
966298阳离子表面活性剂的色谱分离法:HPLC、TLC及GC Mepherson B.P一;Cationiesurfaetants:Analyt-ieal and Biologieal Evalution,1994,p.289 (英)该综述全面描述了应用高性能液体色谱分离法(HPLC)、气体色谱分离法(GC)、薄层色谱分离法(TLC)、超临界流体色谱分离法以及毛细管电泳法等阳离子表面活性剂的色谱分离的最近成就。各章节描述了分析技术应用于如下各种重要化合物:季按监、长链胺、酷酸酞胺、乙氧基胺、胺化氧等。每一章节评述了以检测程序为主的相关研究。(杨大均) 966299地毯纱回弹性能的测定Vangheluwe L.…;Inte… 相似文献
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利用气相色谱-飞行时间质谱,对安息香膏的挥发性成分进行分析,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量。通过在两种不同极性色谱柱上的比较试验,确定了适合安息香膏分析的色谱柱条件。通过质谱库检索,辅以参考文献和英文版精油数据库(ESO2006版)比对,解析并确定了精油中的26种组分。极性柱上检出12个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(38.77%)、苯甲醇(37.24%)、苯甲酸(10.81%)、肉桂酸(7.42%)、肉桂酸苄酯(1.64%)、乙基香兰素(1.44%)。弱极性柱上检出25个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(21.83%)、乙基香兰素(19.93%)、肉桂酸(17.09%)、肉桂酸肉桂酯(13.16%)、肉桂酸苄酯(5.16%)、苯甲酸(2.73%)。两种不同极性色谱柱上检测并确认了11种共有组分。 相似文献
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色谱是一种近代高效、快速、灵敏的分离分析方法。自从1952年有了气液分配色谱以后,这种技术无论是在方法本身的多样性及其性能的提高,还是应用范围上都得到了很大的发展。在填充柱气相色谱(GC)的基础上,1958年发展了毛细管色谱,使复杂的石油成分的快速分析获得了成功。五十年代末期,离子交换色谱(IEC)仪器化并用于氨基酸的常规分析。六十年代中期,凝胶渗透色谱(GPC)用于高聚物分子量的分级工作中,它比经典的方法快、准。在 GG 理论、 相似文献
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目的 :通过对工作场所空气中乙酸气相色谱测定方法开展研究,为今后广大同行开展工作提供一定参考。方法 :本次研究中乙酸采集与解吸上分别使用200mg/100mg溶剂解吸型硅胶管、丙酮,之后通过FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器开展工作场所中乙酸气相色谱测定。结果 :通过采取上述方法对工作场所空气中乙酸开展气相色谱测定,不但可以获得较好的分离效果,同时其平均解吸效率也较高,并且重现性较优(乙酸相对标准偏差是0.9%-1.7%)。结论 :通过本次研究来看,在工作场所空气中乙酸气相色谱测定上采用此方法能够实现同时测定,并且在分离效率、平均解吸效率以及重现等方面均取得很好的效果,故值得广大同仁在今后工作中参考。 相似文献
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甲基一六○五的气相色谱分析中,加入硫磺作稳定剂,其加入量是原药重量的三分之一,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为内标,在选定的色谱条件下分析,可取得满意结果。此外用最小二乘法处理试验数据,求得回归直线方程代替标准曲线。本法相对偏差在±2%以内。一、色谱操作条件色谱仪:上分100型色谱柱:3毫米×1米U形玻璃柱或不锈钢柱 相似文献
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采用两根水溶性Shodex OHpak SB-806M HQ色谱柱串联作为色谱柱组,在传统型凝胶色谱仪上研究了流动相的离子强度、pH值和甲醇比例对聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分离效果的影响.以0.1 mol/L LiNO3:甲醇=1:1(体积比)作为流动相,PEO/PEG为标样,结合普适校正方法测试了PVP K60、K85和K90的相对分子质量,研究了进样量对测试结果的影响.结果发现,增加流动相的离子强度和甲醇比例有利于减少PVP在色谱柱上的吸附,改善峰型,提升分离效果;流动相的pH值对PVP的分离影响很大,碱性条件(pH值=7.54、7.97)下,PVP容易被色谱柱吸附,分离效果很差,在中性和弱酸性条件下(pH值=6.78、3.49时)PVP分离效果较好.该方法具有良好的重复性,多次测试K60、K85、K90产品,重均相对分子质量相对标准偏差<5%,数均相对分子质量相对标准偏差<10%. 相似文献
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气雾杀虫剂产品中右旋苯醚氰菊酯的气相色谱测定 总被引:3,自引:2,他引:1
建立了用气相色谱外标法分析气雾杀虫剂产品中右旋苯醚氰菊酯的方法。色谱条件:色谱柱为DB170130m×0.32mm,检测器为火焰离子化检测器,在DB1701色谱柱上右旋苯醚氰菊酯能与其它组分很好的分离,分离度(α)>2.0。右旋苯醚氰菊酯的浓度在1.0 ̄0.00010mg/ml范围内呈现良好的线性关系,r=0.9999;检测限为1.0μg/g。方法的回收率为93.6% ̄103.2%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)<3.0%,可作为本品的质量控制方法。 相似文献
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建立了一种利用高效液相色谱测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸含量的分析方法。在C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、梯度起止比例及洗脱时间对保留的影响来优化色谱条件。最终以甲醇和0.1%高氯酸水溶液(v/v)为流动相,梯度洗脱程序:0~3 min,20%甲醇;3~8 min,20%~65%甲醇;8~16 min,65%甲醇;紫外检测波长:270 nm。实验结果表明,在优化的色谱条件下没食子酸在1.7×10-4~0.1 mg·m L-1范围内线性关系良好(r2=0.9999),日内和日间测定相对标准偏差分别为1.1%和1.3%,回收率在102.3%~105.7%之间。此快速准确方法可用于3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品的质量控制。 相似文献
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前言在气相色谱定量分析中,数据之重复性与准确性,取决于分析过程中各个环节,最后所得数据,体现了过程中每一步骤的重复性和准确性。诸如:样品制备,进样注入误差峰的测量与数据处理等,对属于超纯或纯度较高的单体而言,特别是在单体大峰拖尾处的微量杂质峰的 GC 定量分析,峰之测量与数据处理尤显重要。当今已工业化的含氟单体主要有四氟乙烯(TFE)、六氟丙烯(HFP)、偏氟乙烯(VdF)、一氟乙烯(VF)、三氟氯乙烯(CTFE)等几种。目前生产上色谱法定量 相似文献