电感耦合等离子体原子发射光谱法测定—高铝质、粘土质熟料中主次成分、微量成分

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高铝质、粘土质熟料中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O等主量及微量成分。通过实验确定了熔样方法,仪器最佳参数,ICP分析条件、分析谱线等。结果表明该方法的相对标准偏差<3%,测定值与标准值一致。     

微波消解-ICP-AES法测定镁质耐火材料中次量及微量成分

用混酸作溶剂,微波消解镁质耐火材料,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镁质耐火材料中SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO等次量及微量成分。通过试验确定了溶样方法、仪器最佳工作参数、ICP分析条件、分析谱线等,同时研究了基体效应。用本法分析了镁质耐火材料标样BCS319和94-1,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差小于3%(n=6)。     

MoO3／γ-Al2O3催化剂中钼含量对草酸二甲酯与苯酚酯交换反应催化活性的影响

研究了使用催化剂MoO3/γ-Al2O3时钼含量对草酸二甲酯(DMO)与苯酚酯交换生成甲基苯基草酸酯(MPO)和草酸二苯酯(DPO)反应活性的影响.结果表明,钼含量为14%(质量分数)时,DPO达到最大收率6.1%,DMO达到最大转化率75.1%.并对MoO3/γ-Al2O3催化剂的组成、结构和相态采用比表面积测定、X射线衍射、吡啶吸附IR光谱分析、NH3-TPD测试等方法进行了表征.     

Abstracts from Naihuo Cailiao（Refractories）——A Chinese-Language Bimonthly

Volume 40,Number 6,2006 Effects of nano-Al2O3 on microstructure and properties of corundum refractories.Zhang Haixia,Li Hongxia,Yang Bin.(401-405).-Nano-Al2O3,Refractories,Mechanical properties,Microstructure-Corundum refractories were prepared with tabular alumina,white fused alumina and calcined alumina micropowder as main starting materials.Different contents of nano-Al2O3 powder (0,0.5%,1.0%,1.5%,2.0%) were added to the mixture by mechanical mixing and sol method respectively.The mixture was mixed for 5 min,and formed to 125 mm×25 mm×25 mm specimens under 180 MPa.The specimens were dried at 120 ℃ for 12 h and fired at 1 400 ℃,1 500 ℃,1 600 ℃,1 650 ℃ for 4 h in electric furnace with Molybdenum Disilicide Heating Elements.The bulk density(BD),apparent porosity(AP),cold modulus of rupture(CMOR) and hot modulus of rupture(HMOR) were measured and the microstructure was analyzed by SEM.The results show that:compared with mechanical mixing,adding nano-Al2O3 powder by so-gel method leads to better optimization.Proper amount of nano powder (1.5%) could improve BD,CMOR and HMOR of the specimens obviously under the same firing condition;If the addition of nano-Al2O3 in the composites was excessive (>1.5%),the strength of the specimens decreases sharply.     

Al2O3、Fe2O3、Si O2、Ti O2

选用氢氧化钠-过氧化钠熔融样品,热水浸取,酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法测定几内亚红土型铝土矿中Al2O3、Fe2O3、SiO2、TiO2含量。对溶矿条件、分析谱线的选择和光谱干扰等各种因素进行了讨论,确定了试验的最佳条件。用本法测定国家标准物质和实际样品,测定值与标准值和其他化学方法测定值相符,方法的精密度5%(n=7),加标回收率在94. 96%～103. 07%。适合批量红土型铝土矿样品中硅铝铁钛的快速测定。     

NaNO2-AI(NO3)3显色分光光度法测定萼翅藤叶总黄酮的含量

采用NaNO2-AI(NO3)3显色分光光度法测定萼翅藤叶提取液中总黄酮含量,并对测定条件进行研究.结果表明:以芦丁为标样,以NaNO2-AI(NO3)3为显色剂,碱性条件下在508 nm处测定显色液的吸光度确定总黄酮的含量,回归方程A=0.523C-0.0122,相关系数R=O.9998,方法的回收率为90.28%～99.73%,相对标准偏差(RSD)为1.57%;本方法简便、快速.     

电导检测离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物

建立了电导检测离子色谱法同时测定饮用水中消毒副产物氯酸盐(Cl O3-)、亚氯酸盐(Cl O2-)、溴酸盐(Br O3-)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)含量的方法。采用Ion Pac AS23型阴离子分离柱,以0.8 mmol/L Na HCO3+4.5 mmol/L Na2CO3为淋洗液等度洗脱,流速为1.0m L/min,抑制型电导检测5种消毒副产物。它们的线性范围:0.01~1.0 mg/L,相关系数(R)范围:0.9995~0.9999,检出限:Cl O3-0.005 mg/L、Cl O2-0.002 mg/L、Br O3-0.005 mg/L、DCAA 0.016 mg/L、TCAA 0.054 mg/L,加标回收率:91.4%~103.8%,精密度:0.20%~2.53%。此方法操作简单,无需样品前处理,分析时间短,分离效果好,检出限低,灵敏度高,适用于饮用水中5种消毒副产物的测定。     

磁性海泡石的制备及表征

先采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁流体,再与海泡石复合制备一系列不同Fe3O4载量(质量分数)的磁性海泡石,并进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM),振动样品磁强计(VSM)等表征分析,测定了其磁分离回收率及Cu2+、Zn2+、Cd2+的饱和交换吸附量.结果表明,Fe3O4微粒相互聚集并附载于海泡石表面,并与海泡石形成团聚体.磁性海泡石具超顺磁性,其饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)及磁分离回收率随Fe3O4载量增加而升高,对Cu2+、Zn2+、Cd2+的饱和交换吸附量随Fe3O4载量增加而降低.磁性海泡石中Fe3O4载量以16%(质量分数)为宜,该磁性海泡石磁分离回收率为98.1%,对Cu2+、Zn2+、Cd2+饱和交换吸附量分别为18.4、16.1、13.6mg·g-1.     

氨荒酸盐的合成及配位性能

以CS2、NaOH和仲胺为原料,在无水乙醇中制得了3种N,N-二烃基氨荒酸盐R2NCS2Na.H2O[R2N=i-Pr2N、O(CH2CH2)2N、MeN(CH2CH2)2N],用元素分析、XRD、FTIR等对产物进行了表征,并探索了合成工艺条件,利用紫外分光光度法测定了氨荒酸盐与As3+、Sb3+、Bi3+的配位性能。结果表明,氨荒酸盐与金属离子能形成稳定的配合物,其配位能力的强弱顺序为BiI3.(i-Pr)2NCS2Na.H2OSbI3.(i-Pr)2NCS2Na.H2OAsI3.(i-Pr)2NCS2Na.H2O。实验确定的合成工艺条件为:n(仲胺)∶n(NaOH)∶n(CS2)=1.0∶1.5∶1.8,反应时间2h,产率分别为89.7%、91.2%和93.2%。     

超细ZrO2中Y2O3的快速测定

分析掺钇的超细氧化锆时,试用连续络合滴定法测定样品中的ZrO2和Y2O3,当ZrO2被滴定后,调节溶液的pH值5～6测Y2O3时,因Zr-EDTA配合物部分分解(此类样品中含ZrO2一般在94%以上),导致Y2O3的测定困难.作者选用合适的掩蔽剂乙酰丙酮能定量掩蔽大量的ZrO2+,从而为此类样品中Y2O3的直接测定提供了准确、快捷的方法,它灵敏度高,终点变色敏锐,结果的标准偏差为0.041%.     

X 射线荧光光谱法测定砂岩中SiO2、Al2O3、CaO、MgO 含量

确定了用 X 射线荧光光谱法测定砂岩中 SiO2、Al2O3、CaO、MgO 的含量的最佳测定条件,该方法简单、分析速度快,SiO2、Al2O3、CaO、MgO 的相对标准偏差分别为0.22%、1.9%、5.3%、6.1%,结果稳定可靠.经大量试验证明,采用此法测定,操作方便,准确度高,结果令人满意.     

双功能催化剂γ-Al_2O_3-MgO-K_2CO_3中MgO的负载方法及协调作用

研究了用于环戊二烯 ( CPD)和甲醇制备甲基环戊二烯 ( MCPD)的双功能催化剂。制备的催化剂是在 γ- Al2 O3 上分别用混合、沉淀、浸渍法负载 Mg O,焙烧后再负载 1 6% K2 CO3 (摩尔分数 ,下同 )。研究 Mg O负载方法及含量对催化剂活性的影响 ,进行了比表面、XRD和程序升温脱附( TPD)测定。结果表明三种方法形成的催化剂均在含 1 5 %～ 30 % Mg O时呈现高活性。从活性和比表面结果看 ,沉淀法最好 ,混合法次之 ,而浸渍法最差。性能最优化的催化剂是用沉淀法负载 2 5 %Mg O,其 MCPD产率达 76% ,比表面为 1 1 0 .4m2 /g。 XRD分析表明浸渍法的多次焙烧使催化剂表面烧结并形成镁铝尖晶石 ( Mg Al2 O4)。 TPD测定表明在 γ- Al2 O3 - K2 CO3 中负载 Mg O使催化剂表面酸中心强度增强 ,碱中心数量明显增多 ,由此使催化剂酸碱催化功能很有效地“匹配”。     

X射线荧光光谱法测定釉料中主次痕量组份

采用熔融玻璃法,用Axios型X射线荧光光谱仪(帕纳科公司)测定釉料中Fe2O3、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、MnO、NiO、CuO、ZnO、ZrO2和PbO等组分含量。使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,分析结果与化学法基本相符,除Na2O、MgO、CaO外,其余组分12次测定的相对标准偏差均小于10%。     

ICP-AES内标法测定加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量

采用硫酸-磷磷混酸为溶剂,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法对加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量进行了测定。考察了硫磷混酸和基体Al2O3、无定形硅铝、Ti O2对Co、Mo、Ni元素测定的影响,结果表明硫磷混酸和基体Al2O3对待测元素的测定有干扰,而基体无定形硅铝和Ti O2对待测元素的测定无干扰。选择用镉(Cd)做内标消除基体干扰,方法回收率在98%~105%,测定相对标准偏差小于0.5%。     

Al2TiO5-SiO2-Al2O3复合材料的研究

以Al2TiO5微细粉、SiO2-Al2O3微细粉为原料,外加6%(质量分数,下同)PVA结合剂,100 MPa压力成型,1400 ℃保温1 h烧成,制备出低热膨胀系数,抗热震性能优于SiO2-Al2O3材料的Al2TiO5-SiO2-Al2O3复合材料.对复合材料的性能测定分析,研究不同的Al2TiO5含量、烧结温度等对Al2TiO5-SiO2-Al2O3复合材料性能的影响,获得了制备性能优良的Al2TiO5-SiO2-Al2O3复合材料的最佳工艺参数.     

添加Al2O3的Y-TZP基层状陶瓷力学性能

用15%(体积分数)Al2O3/3Y-TZP作为中间层,以20%(体积分数)Al2O3/3Y-TZP作为外层,采用干压、等静压法成型,并通过无压烧结制成了三层复合材料.通过测定材料的收缩率,对烧结收缩引起的应变进行了估算,提出:烧结收缩率也是层状材料设计的主要因素之一.实验结果表明:层状复合材料与15%(体积分数)Al2O3/3Y-TZP单层材料相比,应力方向平行于界面的抗弯强度提高了11.8%,由482MPa提高到539MPa;应力方向垂直于界面的韧性提高了21.2%,由9.9MPa*m1/2提高到12.0MPa*m1/2.     

用煅烧-沥滤工艺从粉煤灰中提取高纯超细氧化铝

介绍了1种采用煅烧-沥滤工艺从粉煤灰中提取氧化铝(Al2O3)的新方法.以碳酸钠(NaCO3)为活化剂,在900 ℃下煅烧,使粉煤灰中惰性的Al2O3转变成活性的可以溶出的铝盐.选用硫酸(H2SO4)为活性铝盐的溶出剂,在一定温度下溶出铝盐,使活化后粉煤灰中的Al2O3以液相形式溶出.用乙二胺四乙酸为络合剂有效除去铝盐[Al2(SO4)3]中的杂质铁(Fe3 )等,用蒸馏水洗涤除去钠(Na )和其它可溶性杂质,有效提高Al2O3粉体的纯度.通过添加合适的分散剂、控制氢氧化铝[Al(OH)3]的结晶、干燥及煅烧的工艺条件,大大提高了Al2O3粉体的细度.通过X射线衍射、透射电子显微镜和N2吸附等技术分析获得的Al2O3粉体的组成与微观结构.通过以上工艺,获得Al2O3的提取率超过98%.将干燥后的Al(OH)3粉体在800 ℃下煅烧得到分散性好的纤维状γ-Al2O3,其纯度(质量分数)达99.6%.     

硫酸铈滴定法快速测定锑矿石中锑

以H2SO4-K2SO4分解样品,加入少量(NH4)2MO4O13·2H2O加速样品还原,采用次甲基蓝-甲基橙作指示剂,Ce(So4)2标准溶液作滴定剂,实现了锑矿石中锑的快速测定,此法分析速度快,RSD小于3%,测定值与标准样品推荐值比较,结果吻合.     

硫酸四氨合铜的制备及成分测定

文章采用将CuSO4.5H2O溶于水,逐滴加入浓氨水至溶液变深蓝色,再滴加乙醇的方法制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）晶体,并对其成分进行测定。结果表明,制备的硫酸四氨合铜（Ⅱ）中Cu2＋的平均百分含量为25.60%、NH3为27.52%、SO42-为38.46%、H2O为8.42%,实验测定值与理论值基本吻合。     

氧化锌-氧化锑复合掺杂二氧化锡基陶瓷的制备与电学性能

用无压烧结技术制备氧化锌(ZnO),氧化锑(Sb2O3)及ZnO-Sb2O3掺杂的氧化锡(SnO2)基陶瓷材料.用Archimedes排水法测定样品的相对密度(ρr).用van der Pauw 法测量SnO2基陶瓷材料的电阻率(R).用扫描电镜测试研究SnO2基陶瓷材料的显微结构、晶体结构,并分析材料的结构与性能的内在联系.研究表明:ZnO作为烧结助剂能显著地提高材料的烧结性能,材料的?r随ZnO掺量的增加先升高后降低,当ZnO的掺量(摩尔分数,下同)为1.0%时,样品的ρr最佳.材料的ρr随Sb2O3的增加而逐渐降低,R随Sb2O3的增加呈现出先降低后升高再降低的变化趋势.Sb2O3的掺量为0.5%时,ρr与R均较好;1.0%ZnO-0.5%Sb2O3的复合掺杂,在1 400℃无压烧结即可得到ρr为97%、室温R为0.1099μ·cm的致密SnO2基导电陶瓷材料.