HPLC法测定瑞舒伐他汀钙原料药的含量

目的:采用HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量。方法:采用Waters Symmetry C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-甲醇-乙腈=1∶8∶1,样品制备用稀释液:甲醇,流速:1.0 m L/min,检测波长242 nm,柱温为30℃。结果:瑞舒伐他汀钙在浓度0.080~0.120 mg/m L范围内线性关系良好;准确度、精密度、稳定性试验的RSD均小于2.0%。结论:本法简便、准确,适用于瑞舒伐他汀钙含量测定。     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相A为水∶甲醇和乙腈混合液(1∶9)=80∶20,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长242 nm,柱温为30℃。结果:瑞舒伐他汀钙在水平2%至水平120%范围内线性关系良好;专属性、精密度、稳定性符合要求。结论:本法简便、准确,适用于瑞舒伐他汀钙有关物质测定。     

顶空气相色谱法测定氟伐他汀钠中5种残留溶剂

建立氟伐他汀钠中5种残留溶剂(甲醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃)的测定方法。采用毛细管顶空气相色谱法,DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.530 mm 3.00μm),FID检测器,载气为氮气,程序升温,柱温为50℃,维持8 min,以20℃/min升温至200℃,维持3 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流进样模式,用正丙醇作为内标物,按内标法计算残留溶剂的结果。结果表明:各成分在考察的浓度范围内具有良好的线性关系(5种成分的相关系数均为0.999以上),5种成分3个浓度的回收率均在90.0%~110.0%之间。精密度RSD均1.0%。结论所建方法专属性强,灵敏度好,操作简便,结果可靠,可用于氟伐他汀钠中5种残留溶剂的同时测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定普瑞巴林的残留溶剂

目的:建立普瑞巴林中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法.以水为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m×0.53mm×3μm),载气为氮气,FID检测器,测定普瑞巴林中残留的乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、异丙醚、甲苯。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为95%~105%之间。结论:该法适用于普瑞巴林原料药的残留溶剂测定。     

瑞舒伐他汀钙片溶出度的测定方法

对瑞舒伐他汀钙片进行空白溶剂、辅料进行干扰试验、方法学考察、滤膜吸附试验、溶液稳定性考察、漏槽试验、线性和范围、重复性试验、溶出度均一性和相似性试验、耐用性试验,对瑞舒伐他汀钙片进行溶出度或者溶出曲线的测定。结果表明,该溶出度测定方法具有良好的线性耐用性和重现性,能准确、快速地测定瑞舒伐他汀钙片的溶出度,可以很好的控制产品质量。     

气相色谱法测定磷酸西格列汀原料的残留溶剂

目的:建立磷酸西格列汀中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m*0.53 mm 3μm),载气为氮气,FID检测器,测定磷酸西格列汀中残留的异丙醇、乙酸乙酯和叔丁基甲基醚。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为95%~105%之间。结论:该法适用于磷酸西格列汀原料药的残留溶剂测定。     

阿利吉仑残留溶剂的测定

目的:建立阿利吉仑中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶解介质,色谱柱为DB-624(30m*0.53 mm,3μm),载气为氮气,FID检测器,测定阿利吉仑中残留的甲醇、乙醇、乙醚、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、异丙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环和甲苯。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿利吉仑原料药的残留溶剂测定。     

气相色谱法测定阿戈美拉汀的残留溶剂

目的:建立阿戈美拉汀中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m*0.53 mm 3um),载气为氮气,FID检测器,测定阿戈美拉汀中残留的异丙醚、正己烷、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿戈美拉汀原料药的残留溶剂测定。     

气相色谱法测定艾司奥美拉唑钠中3种残留溶剂

建立艾司奥美拉唑钠中残留溶剂的测定方法。采用气相色谱法,DB-FFAP色谱柱(15 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,载气为氮气,程序升温;进样口温度290℃,检测器温度300℃;按外标法计算结果。各成分在考察的浓度范围内有良好线性关系,3种成份回收率均在95.0%~105.0%之间。精密度RSD均1.0%。所建方法专属性强,灵敏度高,结果可靠,可用于艾司奥美拉唑钠中3种残留溶剂的同时测定。     

瑞舒伐他汀治疗冠心病心绞痛临床观察

目的观察瑞舒伐他汀治疗冠心病心绞痛的疗效。方法入选冠心病心绞痛患者120例,随机分成瑞舒伐他汀组和对照组。2组均给予阿司匹林/氯吡格雷、硝酸酯类、钙拮抗剂、β受体阻滞剂及基础病因治疗。瑞舒伐他汀组加用瑞舒伐他汀10mg,qd,连用3个月。观察2组治疗前后各症状变化及不良反应。结果瑞舒伐他汀组治疗后较对照组心绞痛发作次数明显减少,持续时间明显缩短,硝酸甘油耗量减少,总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇及C-反应蛋白明显降低,心电图缺血改善。与治疗前相比、与对照组治疗后相比有统计学差异。结论瑞舒伐他汀治疗冠心病心绞痛有显著疗效。