气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

对研究南美白对虾、鳕鱼、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留量气相色谱检测方法,样品中的五氯酚钠,在酸性的条件下转化为五氯苯酚,用正己烷萃取,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生,生成衍生物五氯苯酚乙酸酯,再用正己烷萃取,用气相色谱(配备电子捕获检测器)测定,外标法定量。在0.5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.99996。本方法最低检测限为0.7μg/kg。加标水平为2.0、5.0、10.0μg/kg时加标回收率为82.5%～92.3%之间。     

气相色谱法测定橡胶木材中五氯苯酚残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)定量检测橡胶木材及制品中五氯苯酚(PCP)残留的方法。样品经甲醇提取、衍生化后GC-ECD进行定量分析,PCP浓度在20~400μg/L范围内线性关系良好(r=0.9968),检出限(LOD,S/N=3)为0.03 mg/kg,回收率范围为86.2%~108.1%,相对标准偏差小于2.6%。该方法简单、准确度高、分析时间短,可用于快速检测橡胶木材及制品中的五氯苯酚残留。     

液-液微萃取气相色谱法测小量水样中痕量PCP的研究

建立一种液-液微萃取(LPME)与气相色谱(带ECD检测器)联用检测废水中痕量五氯苯酚(PCP)的方法。LPME为气相色谱检测痕量五氯苯酚提供一种简单、快捷、节省有机溶剂的样品预处理方法,LPME与GC-ECD联用可以使废水中PCP的检测极限降到0.5μg/L。以本法检测分析含2、10、50、100、200μg/L五氯苯酚的标准水样,所得标准曲线的相关系数达0.998;浓度为50μg/L的标准样品,测定6次得到相对平均偏差为7%;实际水样PCP的加标回收率在70%左右,平均偏差为6.5%。     

柱层析净化-气相色谱/电子捕获检测器测定网布中的溴氰菊酯

建立了柱层析净化-气相色谱/电子捕获检测器测定网布中溴氰菊酯含量的方法.样品用丙酮萃取,再经过中性氧化铝层析柱净化后用气相色谱/电子捕获检测器测定.溴氰菊酯在0.1～20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,样品添加量为48.5～55.4 mg/m2时回收率为93.5%～103.6%,相对标准偏差小于3%,检出限为0.032 mg/m2.     

顶空气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷的残留量

采用HP-1熔融硅毛细管色谱柱和Ni63电子捕获检测器(ECD),建立了顶空进样气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷残留量的分析方法,对气相色谱的测定条件进行了优化.本方法的线性范围为0.020～1.0μg/mL,最低检测限为0.01μg/mL,样品的添加回收率为105.00%～114.75%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.8%.应用于实际样品的分析,结果满意.     

水产品中五氯苯酚回收率影响因素的探讨

为准确分析水产品可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较方法中贮藏条件、标准品形式、基质及前处理方法中不同取液方式对五氯苯酚回收率的影响,建立了不同水产品可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱检测方法。实验结果表明:贮藏条件、标准品形式及样品基质对五氯苯酚回收率无显著影响。五氯苯酚回收率受前处理方法中取液方式影响较显著。     

甘蓝中3种拟除虫菊酯类杀虫剂残留分析方法

建立了甘蓝样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类杀虫剂的多残留气相色谱检测方法.甘蓝样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(体积比1∶9)洗脱,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量.结果表明:3种拟除虫菊酯杀虫剂在甘蓝中的添加回收率为83.13%～107.85%(RSD:4.21%～8.33%).     

啶虫脒在西兰花中的残留测定

应用气相色谱电子捕获检测器对西兰花中啶虫脒的残留量进行了测定,在柱温220℃、进样口温度280℃、检测器温度300℃、柱压力10psi的色谱条件下,回收率为81.4%～103.2%,最低检出质量分数为0.001mg/kg。该法能够满足农药残留检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中10种含氯苯酚的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定纺织品中10种含氯苯酚化合物含量的检测技术。样品中10种含氯苯酚化合物经甲醇萃取,提取液在碳酸钾溶液环境中经乙酸酐乙酰化后以正己烷萃取,最后经DB-5MS型毛细管气相色谱柱分离及质谱定量。结果表明:10种含氯苯酚化合物在1.0~200μg/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R~20.999 6;检出限均低于1.0 mg/kg;回收率为88.4%~103.6%,相对标准偏差(n=6)为2.07%~4.61%。该方法具有前处理简单,回收率高,精密度好,检出限低等特点,能够满足对纺织品中10种含氯苯酚化合物的分析要求。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。