采用带示差折光检测器的高效液相色谱法检测肌醇

通过实验得到了一种简单、快速、准确分析肌醇的方法。该方法采用带示差折光检测器的高效液相色谱仪,Spherisorb C18色谱柱,色谱流动相为蒸馏水,经超声脱气后,流动相流速为0．8 mL/ min,进样量为20μL。实验证实,采用带示差折光检测器的高效液相色谱法所测得的肌醇样品质量分数重现性好、标准偏差小。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用测定蔬菜中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量的分析方法。以50%乙腈水溶液为提取溶剂,以乙腈-水(75∶25,体积比)为流动相,以Agilent Carbohydrate分析型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用大气压化学电离源负离子模式检测。结果表明,葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇的检出限为0.1～1.0 mg·L~(-1),回收率为89.9%～105.2%,相对标准偏差RSD为2.7%～8.7%。该方法具有样品前处理简便、灵敏度高、线性范围宽等优点。     

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法。采用XB-NH2(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,在乙腈和水的比例为78:22(v:v),流速为1.0 m L/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05~5.75 mg/m L范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999。三种糖的加标回收率范围在86.1%~103.2%,最低检测限(S/N=3)在0.10~0.20 g/100 g之间。该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点。     

液相色谱法测定山梨醇等几种多元醇的含量

用高效液相色谱法,以Aminex HPX-87H色谱柱为分析柱,0.005mol/L H2SO4为流动相,示差折光检测器,一次进样同时测定样品中的山梨醇、乳酸及几种多元醇(C2～C4)的含量,所得结果良好,相对标准偏差在1%～3%,回收率在95%～105%.     

高效液相色谱法测定硝酸及有机二元酸

利用高效液相色谱法和示差折光检测器对硝酸及有机二元酸(已二酸、戊二酸、丁二酸)进行分析。结果表明，该方法具有较好的精密度。     

高效液相色谱法在甘油含量测定中应用的研究

现有的甘油含量测定标准化方法,都是以假设"无杂质"为基础的。该法与气相色谱法[1],均以分离色谱为基础,解决了滴定法不具分离鉴别的缺点。完善了原气相色谱法在不同含量规格适用范围上的局限性[1],使液相色谱法对不同含量规格甘油定量测试的方法标准化成为可能。该法与气相色谱的"杂质倒扣"法的结合应用和互补,使定性鉴别和不同规格甘油含量测定得以完整组合。其检测下限:44.46 ng/μL,线性相关系数r=0.99999,回收率:98.03%~99.88%,重复性:-Sr=0.4018,-9r5=1.125,再现性:-SR=0.4463,-R95=1.250。     

高效液相色谱测定茶叶中多菌灵的残留

运用高效液相色谱对混配质量比分别为2∶1和1∶1的多菌灵-多抗霉素(400mg/L)及对照药剂多菌灵(500mg/L)和空白对照处理的多菌灵残留进行了检测。结果表明:2种复配制剂在成品茶叶中残留的多菌灵含量分别为21.4355、0μg/kg,而对照药剂和空白对照的残留含量为分别28.9060、0μg/kg,样品的添加回收率达到了72.85%～90.51%,标准误差在0.05～0.12之间。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中咖啡因的含量

建立了用反相高效液相色谱法(HPLC)测定茶叶中咖啡因的方法。茶叶经预处理后,通过Diomonsil C18(2)5u色谱柱分离,以甲醇+水混合溶液为流动相进行洗脱,于286nm波长下紫外检测,一次进样分析仅需4min,咖啡因在10～150ug/mL范围内的线性关系良好,在加标水平为20、30、50ug/mL时,被测物的回收率为97.9%～103.8%。     

加压毛细管电色谱-微流蒸发光散射检测联用仪检测果糖、葡萄糖和蔗糖

本实验建立了食品中果糖,葡萄糖和蔗糖的亲水作用色谱的pCEC-μELSD分析方法,并进行了方法学验证和准确度测试。该方法在pCEC-μELSD联用平台上使用TSK Amide-80毛细管色谱柱(150μm I.D.×150 mm,5μm),在80%乙腈水(含30 mmol三乙胺),分离电压+5 KV条件下,实现了果糖,葡萄糖和蔗糖的快速分离。实验结果表明,方法线性范围为0.01~1.00μg;检出限4 ng,回收率在88.1%~103.9%之间;RSD在0.9%~3.3%之间。本方法为食品中糖类物质提供了一种简单快速的检测新方法。     

FT-NIR法快速测定烟草中的水溶性糖

采用偏最小二乘法建立了烟草中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖分析的近红外预测模型,相关系数分别为:0.96327、0.96138、0.93968、0.95638,交叉验证均方残差分别为:0.240、0.189、0.126、0.049。     

HPLC-RI测试果葡糖浆中的果糖和葡萄糖

建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法。以水为溶剂,Ca型阳离子交换柱进行分离;以相对保留时间定性,色谱峰面积定量。方法平均回收率为98.33%~102.69%,RSD为0.865%~1.253%,检测限(S/N=3)分别为葡萄糖1.94μg/mL;果糖2.49μg/mL。实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。     

液相色谱法测定乳制品中蔗糖和乳糖方法的研究

对GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》中样品制作步骤进行优化,解决了国标方法中前处理过程中样品出现混浊的问题。在样品前处理过程中,样品用水溶解后,加入乙酸锌、亚铁氰化钾来沉淀蛋白质,直接用水定容后过滤最终用高效液相色谱测定。同一样品经过不同的前处理方式,于同一色谱条件下检测,测定结果与国标方法的测定结果差别不大,相对误差小于5%,并且结果重现性好。结果表明该方法回收率高、精密度高、准确度高,线性范围良好,操作简单,是测定乳制品中蔗糖和乳糖含量的有效方法,可以用于实验室样品的测定。     

HPLC法测定茶饮料中的咖啡因含量

建立利用高效液相色谱(HPLC)测定绿茶和红茶中的咖啡因的检测方法。流动相为甲醇∶水=20∶80(v/v),检测波长为273 nm,流速为1 mL/min。结果表明,在咖啡因浓度为5～100μg/mL范围内,线性关系良好。两种饮料中测得的咖啡因的相对标准偏差(RSD)均小于1%,加样回收率在100%～105%之间。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于饮料中咖啡因的测定。     

高效液相色谱荧光法测定调味品中罗丹明B的含量

建立了固相萃取净化高效液相色谱荧光检测器测定调味品中罗丹明B的方法。样品中的罗丹明B用水或甲醇提取,Sep-pak C18小柱净化,用高效液相色谱荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明：罗丹明B在5.0~100.0 ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9985,3个水平（5.0、10.0、25.0μg/kg）添加罗丹明B的回收率为81.0%~93.7%,相对标准偏差为1.62%~3.08%（n=6）,检出限为0.5μg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于调味品中罗丹明B的测定。     

高效液相色谱法测定绿茶饮料中的咖啡因含量

建立高效液相色谱快速测定绿茶饮料中的咖啡因含量的方法。色谱条件为固定相inertil-C18（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相甲醇：水=30∶70（体积比）,流量1.0 mL.min-1,检测波长278 nm,进样量20μL。线性范围40～120μg.mL,回收率为99.56%,RSD为0.59%～0.85%。用高效液相色谱法测定绿茶饮料中的咖啡因含量,操作简单,准确,结果令人满意。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯的含量。采用Agilent Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱;柱温30℃;以25 mmol·L~(-1)的醋酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.5 mL·min~(-1);检测波长267 nm。青霉素亚砜酯在0.01～0.80 mg·mL-1(R~2=0.999 9)范围内线性较好,精密度RSD为0.15%。方法操作简单,结果准确,特异性强,稳定性好,适用于青霉素亚砜酯的含量测定。     

毛细管电泳电化学检测法测定南瓜中糖类物质

高效毛细管电泳-电化学检测同时测定了南瓜中的蔗糖、麦芽糖、葡萄糖、果糖的含量,考察了实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,以125μm直径的铜圆盘电极为检测电极,检测电位为0．7V（vsAg／AgCl）,在0．08mol／L NaOH溶液中,上述各组分在13min内完全分离。在0．002～2mmol／L的浓度范围内,蔗糖、麦芽糖、葡萄糖和果糖的线性范围均为0．002～2mmol／L。检出限分别为0．72,1．1,0．48,0．67μmol／L（3倍S／N）。峰电流的相对标准偏差RSD分别为2．15％,4．31％,1．22％和0．24％（n=7,c=0．4mmol／L）。该法直接用于南瓜中蔗糖、麦芽糖、葡萄糖和果糖的测定,结果令人满意。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。