联苯肼酯在柑橘和土壤中的残留分析方法

[目的]建立柑橘和土壤中联苯肼酯残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。[方法]柑橘和土壤样品以乙腈提取,硅镁吸附剂柱净化,HPLC-UVD测定。[结果]柑橘和土壤中联苯肼酯的最低检测质量分数均为0.01 mg/kg;土壤、柑橘全果、橘肉、橘皮的联苯肼酯添加回收率为79.29%～95.73%,变异系数为0.96%～8.92%。[结论]测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求。     

联苯肼酯在柑橘和土壤中的残留动态研究

研究了联苯肼酯在柑橘和土壤中的残留与降解动态,两年(2011²012)三地(湖南、浙江、广西)残留实验初步得出原始沉积量(药后2 h)和降解半衰期分别为0.1132012)三地(湖南、浙江、广西)残留实验初步得出原始沉积量(药后2 h)和降解半衰期分别为0.113⁰.887 mg/kg和0.230.887 mg/kg和0.23¹.54 D。尽管联苯肼酯在柑橘中的降解比在土壤中慢,但联苯肼酯属于低残留、易降解农药。     

阿维菌素和联苯肼酯在茶树菇上的残留降解及风险评估

[目的]研究5％阿维菌素乳油和43％联苯肼酯悬浮剂在茶树菇和菌棒中残留及消解动态规律.[方法]开展茶树菇和菌棒残留试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法对茶树菇及其菌棒进行检测.[结果]在茶树菇和菌棒中进行3个水平的阿维菌素和联苯肼酯添加回收试验,其平均回收率为83.8％～103.8％,相对标准偏差为0.8％～9.2％....     

螺螨酯在土壤中的残留分析

[目的]建立螺螨酯在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈-水(体积比4∶1)混合振荡提取,静置后过膜,HPLC-DAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0、10.0 mg/kg时,螺螨酯在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为94.8%~96.1%、91.0%~97.8%和93.2%~99.1%,RSD分别为0.8%~4.8%、2.7%~3.2%和1.6%~1.9%。方法最小检出量为1.0×10-9 g,土壤中最小检出质量分数为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中螺螨酯残留量的检测。     

40%联苯肼酯·乙螨唑悬浮剂液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用乙腈-水为流动相,C18不锈钢色谱柱和二极管阵列检测器,在波长200nm下,对被试物中联苯肼酯和乙螨唑同时进行分离和定量分析,该方法中联苯肼酯和乙螨唑线性相关系数分别为0.9998和0.9998;相对标准偏差0.63%和0.30%;平均回收率99.56%和99.76%。     

30%联苯肼酯·四螨嗪悬浮剂配方筛选与剂型研究

对30%联苯肼酯·四螨嗪悬浮剂配方进行了研究,对分散剂、增稠剂、防冻剂及消泡剂等进行了筛选,确定了较优配方:联苯肼酯15%,四螨嗪15%,7227-A 1.5%,FD 3%,消泡剂0.3%,黄原胶0.2%,丙二醇3%,去离子水补足至100%。该配方具有成本低、工艺简单等特点。冷贮和热贮稳定性合格,无明显分层现象,流动性良好,悬浮率90%,有效成分分解率1%,各项指标均符合水悬浮剂要求。     

联苯肼酯分析方法述评

总结了文献报道的联苯肼酯的分析方法。联苯肼酯的分析主要采用高效液相色谱方法,可用于联苯肼酯原药、悬浮剂和残留物的分析。     

联苯肼酯与毒死蜱对二斑叶螨联合毒力

[目的]寻找控制二斑叶螨的药剂,延缓对联苯肼酯抗性的产生。[方法]采用玻片浸渍法研究了联苯肼酯与毒死蜱对二斑叶螨的联合毒力。[结果]联苯肼酯的毒力明显高于毒死蜱,24、48、72 h的LC50值分别为10.927 7、5.154 3、3.389 4 mg/L,毒死蜱LC50值分别为433.295 3、206.798 5、69.094 4 mg/L。两药剂混用时,在1∶1~1∶80混配范围内具有增效作用,以1∶1比例混配增效作用最明显;随着毒死蜱用药量的提高,共毒系数呈现下降趋势。[结论]联苯肼酯与毒死蜱混用对二斑叶螨具有明显的增效作用。     

杀螨剂联苯肼酯的合成工艺

[目的]改进联苯肼酯合成工艺,缩短合成路线,提高总收率。[方法]以4-羟基联苯为起始原料,经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目的产物联苯肼酯。[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与联苯肼酯一致。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

杀螨剂联苯肼酯的合成研究

通过比较联苯肼酯的4种不同合成方法,选择以对羟基联苯为原料,经甲基化得到4-甲氧基联苯,在路易斯酸的催化下与偶氮二甲酸二异丙酯(DIAD)进行胺化反应,最后选择性脱羧得到联苯肼酯的工艺路线,总收率达12.4%,产品含量98%以上。该路线适合工业化生产。     

福美锌在蔬菜和水果中残留分析及膳食暴露与风险评估

[目的]为明确福美锌在蔬菜中的残留行为及其可能产生的膳食摄入风险,进行了番茄、黄瓜和西瓜3个蔬果品种的规范残留试验及膳食暴露风险评估。[方法]开展福美锌在蔬菜水果中1年6地规范残留试验,消解动态试验剂量分别是1263.38(番茄)、1968.8(黄瓜)、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药1次;终残试验剂量分别是842.25、1263.38 g a.i./hm^2(番茄),1312.5、1968.8 g a.i./hm^2(黄瓜),1125、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药3~4次。基于福美锌在蔬果中的残留行为,采用农药残留联席会议的方法对蔬果中福美锌残留带来的膳食摄入风险进行评估。[结果]福美锌在番茄、黄瓜和西瓜果实中的消解半衰期分别为17.1~17.5、16.0~20.0、7.6~11.2 d。福美锌在番茄、黄瓜和西瓜土壤中的消解半衰期分别为10.2~21.3、9.2~13.9、10.2~11.1 d。在收获期,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中残留中值分别为0.088~0.189、0.196~0.362、0.266~0.353 mg/kg,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中最高残留量分别为0.808、1.25、0.530 mg/kg。[结论]福美锌在我国普通人群的膳食摄入慢性风险值为86.6%,在可接受范围内,试验为蔬菜和水果中福美锌的合理应用、科学监管及MRL标准制定提供依据。     

二嗪磷在黄瓜中的残留检测及膳食风险评估

[目的]评价二嗪磷在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险.[方法]2015、2016年在湖北、浙江和河北进行规范残留试验,气相色谱法(FPD)分析样品.评价二嗪磷在黄瓜上的长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平.[结果]二嗪磷在黄瓜和土壤中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,添加水平范围为0.01～3 mg/...     

啶酰菌胺在马铃薯中残留量的膳食摄入风险评估

建立了马铃薯样品中啶酰菌胺的LC-MS/MS检测方法,采用该检测方法研究了啶酰菌胺在马铃薯中的最终残留,并对其慢性摄入风险进行评估。结果表明:检测方法的平均回收率在89.0%~97.0%之间,相对标准偏差在1.9%~7.0%之间,最低检测浓度为0.01 mg/kg。马铃薯中啶酰菌胺的最终残留量不高于0.212 mg/kg。啶酰菌胺在普通人群中的国家估计每日摄入量为1.455mg/(kg bw),慢性摄入风险在57.7%左右。其对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

虫酰肼在苹果和土壤中的消解动态及膳食风险评估

采用田间试验和液质联用分析方法研究了虫酰肼在苹果及土壤中的消解动态和最终残留,并用定点法对其摄入风险进行评估。结果表明:虫酰肼在苹果中的回收率在94.4%~106.0%之间,相对标准偏差为1.4%~3.6%;在土壤中的回收率为93.0%~105.6%,相对标准偏差为1.1%~2.6%。虫酰肼在苹果和土壤中的半衰期分别为3.16~4.63 d和4.81~5.77 d,急性膳食风险和慢性膳食风险商值均小于100%。虫酰肼在苹果上有效成分用量建议为100~133.3 mg/kg,每季最多使用3次,安全间隔期为21 d。     

常见水果中螺虫乙酯主要代谢产物及残留量膳食摄入评估

[目的]研究莲雾、山楂、柿子和杏中螺虫乙酯主要代谢物的转化情况,相同施药措施下4种水果中残留量的差异性分析,残留量膳食摄人评估.[方法]采用SPSS软件对检测结果进行差异性分析,运用长期膳食摄入评估模型对使用过螺虫乙酯的4种水果进行膳食摄入评估.[结果]莲雾、山楂(果肉)、山楂(全果)、柿子、杏(果肉)和杏(全果)中螺...     

十八烷基三甲基氯化铵在橘园土壤中的残留消解动态

对2%绿清灵可溶粉剂的有效成分十八烷基三甲基氯化铵在橘园土壤中的残留进行连续采样分析,测定其动态残留量并分析其消解状况.通过间接光度色谱法进行分析测定,结果表明:十八烷基三甲基氯化铵在橘园土壤中消解较快,消解半衰期为3.08～4.49 d,消解速率符合一级动力学方程.     

24%螺螨酯悬浮剂防治柑桔全爪螨药效试验

2005、2006年两年对240g/L螺螨酯悬浮剂在江苏洞庭山地区对柑桔全爪螨的防治效果进行试验,结果表明,该药防效极好,且其使用浓度可大大低于其推荐浓度,但速效性不理想,建议结合速效性好的杀螨剂使用,将会取得更好的效果。     

豫北某化工厂遗存铬渣的污染研究及生态风险评估

文章以豫北地区某化工厂遗存铬渣为研究对象。依据GB 15618-1995《土壤环境质量标准》确定其污染程度和污染范围,利用Hakanson潜在生态危害指数法评价该污染场的生态风险。结果表明:所布设的49个采样点中有36个超标,超标率为73.5%;样品中总铬最大含量为34139 mg/kg,超标130.6倍;污染区域在距污染核心区约100 m范围内,污染面积约35000 m2;污染程度随离开污染核心区的距离增大而逐渐减小;在污染区域内,生态风险为中等及以上生态危害等级。